專利名稱：一種含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫高壓三軸試驗方法，尤其是一種適用于研究有機質(zhì)巖體的熱解或干餾和力學特性、煤炭地下氣化、礦井火災(zāi)發(fā)生及發(fā)展機理研究和新能源開發(fā)利用的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置及方法。
背景技術(shù)：
煤和油頁巖都是由高分子碳氫化合物和有機礦物質(zhì)組成的復(fù)雜聚合體，對熱作用十分敏感。在隔絕空氣或惰性氣氛中對其加熱，將會發(fā)生一系列復(fù)雜的物理和化學變化，其中隨著溫度的升高，伴隨著不同組分和數(shù)量氣態(tài)物質(zhì)(液態(tài)物質(zhì))的大量生成而發(fā)生的熱解反應(yīng)(干餾反應(yīng))是其最顯著的特征之一。目前國內(nèi)外有關(guān)有機質(zhì)巖體熱解或干餾的研究很多，但主要研究對象是粒度很小的粉樣品，對大塊有機質(zhì)巖體試樣熱解或干餾特性的研究很少。在煤炭地下氣化研究中，煤熱解過程中的傳熱和傳質(zhì)是一個不可避免的問題。由于煤是熱的不良導(dǎo)體，傳熱效率非常低，所以在塊狀煤的熱解研究中，既要考慮熱解反應(yīng)引起的化學過程，又要考慮傳熱傳質(zhì)、煤塊破裂及體積收縮等物理過程。因此塊狀煤的熱解研究要比粉煤更為復(fù)雜，而在地層壓力條件下，原始煤層中發(fā)生的熱解反應(yīng)要比在塊煤中發(fā)生的熱解反應(yīng)更為復(fù)雜。因為在這種條件下，不僅存在著在粉煤中的熱解反應(yīng)、塊煤中傳熱傳質(zhì)，而且還存在著圍巖施加給煤層的外部壓力，此時在煤中發(fā)生的熱解是實體煤處于原始應(yīng)力狀態(tài)下的熱解反應(yīng)。根據(jù)已掌握的資料，針對原始煤層的熱解尚未進行系統(tǒng)的研究。 在煤炭地下氣化工程的干燥干餾帶和煤炭自燃燃燒面的內(nèi)部所發(fā)生的化學反應(yīng)就是在上述情況下發(fā)生的煤層熱解反應(yīng)。氣體的大量產(chǎn)出是煤熱解反應(yīng)的必然產(chǎn)物，對于煤炭地下氣化而言，這些氣體是高熱值的燃氣；而對于煤層自燃火災(zāi)，這些氣體逸出將加劇火災(zāi)的發(fā)展。研究煤層在原始應(yīng)力狀態(tài)下的產(chǎn)氣規(guī)律，對于提高煤炭地下氣化的產(chǎn)量及熱值、探討煤層自燃火災(zāi)的發(fā)生與發(fā)展規(guī)律以及揭示原始煤層熱解的機理具有重要的理論意義和工程價值。油頁巖作為石油的補充能源，不但可以用于干餾煉油和燃燒產(chǎn)氣發(fā)電，還可以用于制取水泥等建材。據(jù)國土資源部和國家發(fā)改委發(fā)布的油頁巖資源評價稱，中國油頁巖資源儲量豐富，高達7199億t，折算成頁巖油資源為476億t。資源的開發(fā)和干餾制取頁巖油對于每年進口大量原油的中國來說，不僅關(guān)系到國計民生，更重要的是能源安全問題，對于我國石油資源的補充和新能源工業(yè)的發(fā)展具有巨大的潛力。20世紀5(Γ80年代，美國等一些國外大學和能源研究機構(gòu)，開展了對顆粒油頁巖動力學的研究，為塊狀油頁巖熱解動力學奠定了基礎(chǔ)，對塊狀頁巖干餾工藝及其內(nèi)部傳熱和傳質(zhì)研究有重要的參考意義。中國石油大學自行建立了單塊頁巖熱解反應(yīng)裝置，對塊狀油頁巖(2(T60mm)進行干餾實驗，建立了包括傳熱等因素在內(nèi)的熱解動力學模型。而對于大尺寸近似原位應(yīng)力狀態(tài)下油頁巖的干餾實驗，國內(nèi)尚未開展系統(tǒng)的研究。對油頁巖裂隙分形演化規(guī)律的研究，因其在高溫下熱解加壓破裂，破壞了巖體的完整性，導(dǎo)致了巖體力學性能的不連續(xù)性、非均勻性和各向異性，而且作為地下流體的主要通道，其幾何形態(tài)、發(fā)育程度以及空間結(jié)構(gòu)等影響和控制著地下流體的流動與運移、放射性核素的遷移與擴散、裂縫型儲集層油氣的發(fā)育與分布等。由于受技術(shù)條件和研究成本的限制，目前直接進行原位地下熱解開發(fā)油頁巖資源的實地研究還仍屬于國家重大科研項目，為此，進行該過程的實驗室模擬試驗成為解決這一問題的有效手段。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)中存在的問題，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、效果好的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置及方法。技術(shù)方案本發(fā)明的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置，包括設(shè)有有機質(zhì)巖體試樣的高溫壓力室、設(shè)在有機質(zhì)巖體試樣上下兩端的上、下導(dǎo)氣壓頭，上、下導(dǎo)氣壓頭和有機質(zhì)巖體試樣的外部套裝有側(cè)壓固體，所述的下導(dǎo)氣壓頭的中部開有中心孔，下導(dǎo)氣壓頭與有機質(zhì)巖體試樣之間設(shè)有高溫防堵網(wǎng)，與有機質(zhì)巖體試樣相接觸的下導(dǎo)氣壓頭的端面上布有圍繞在其中心孔周圍的多個小盲孔和導(dǎo)流槽，下導(dǎo)氣壓頭的外部設(shè)有置于冷凝水槽內(nèi)的收集瓶和充滿水的集氣瓶，收集瓶的頂蓋上設(shè)有與下導(dǎo)氣壓頭中心孔相連的進氣管和另一端插入集氣瓶內(nèi)的出氣管，出氣管上設(shè)有控制進入集氣瓶氣體的進氣閥門，集氣瓶的下部設(shè)有裝有出水閥門的排水管；所述的高溫防堵網(wǎng)的直徑與有機質(zhì)巖體試樣直徑相同， 其厚度為1. 7mm。本發(fā)明的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗方法，包括如下步驟
a.首先將02OOX4OOmm的大有機質(zhì)巖體試樣預(yù)裝在高溫壓力室內(nèi)，在預(yù)設(shè)壓力 400m 600m埋深下加熱有機質(zhì)巖體試樣，加熱從室溫開始，每升高50°C時保溫2小時，直至機質(zhì)巖體試樣開始分解；
b.熱解產(chǎn)生的焦油或頁巖油蒸汽經(jīng)過高溫防堵網(wǎng)過濾后，通過下導(dǎo)氣壓頭匯集從進氣管進入置于冷凝水槽中的收集瓶中進行冷卻；
c.打開集氣瓶入口處的進氣閥門和出口處的出水閥門，熱解產(chǎn)生的熱解水、焦油或經(jīng)冷卻后的液態(tài)頁巖油留在收集瓶內(nèi)，熱解氣體經(jīng)出氣管進入充滿水的集氣瓶內(nèi)，集氣瓶內(nèi)的水在氣體的擠壓下逐漸排出直至排空，關(guān)閉進氣閥門和出水閥門，完成一瓶熱解氣體的收集；
d.記錄收集瓶中氣體產(chǎn)生時的溫度和壓力，分析氣體成份；
e.繼續(xù)下一瓶熱解氣體的收集，在所記錄的溫度條件下不再產(chǎn)生氣體時，再次升高溫度直至有氣體產(chǎn)生，當溫度達到600°C時，停止實驗。有益效果由于采用02OOX4OOmm大有機質(zhì)巖體試樣塊，是普通有機質(zhì)巖體試樣的64倍，內(nèi)含在巖體中實際存在的較大的裂隙結(jié)構(gòu)?？裳芯繜崤c應(yīng)力復(fù)合作用下，含有機質(zhì)固體礦物(煤、油母頁巖等)相變、熔融、傳熱傳質(zhì)，液化、氣化，化學反應(yīng)等特性與規(guī)律，以及有機質(zhì)巖體試樣在不同條件下熱解及其產(chǎn)氣規(guī)律、滲透性能、溫熱條件下巖體變形及破壞規(guī)律和聲發(fā)射特征等，對大塊有機質(zhì)巖體試樣的熱解研究提供可靠的研究手段。本發(fā)明的裝置簡單、操作方法簡便、實驗效果好。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1 -高溫壓力室，2 -有機質(zhì)巖體試樣，3 -高溫防堵網(wǎng)，4 -下導(dǎo)氣壓頭，5 -冷凝水槽，6-收集瓶，7-側(cè)壓固體，8-集氣瓶，9-排水管，10-進氣閥門，11-出水閥門。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施作進一步的描 述
如圖1所示，本發(fā)明的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置，主要由高溫壓力室1、 有機質(zhì)巖體試樣2、收集瓶6、集氣瓶8構(gòu)成，有機質(zhì)巖體試樣2按常規(guī)方法裝在高溫壓力室 1內(nèi)，所述的有機質(zhì)巖體試樣2的上下兩端分別設(shè)有上、下導(dǎo)氣壓頭，下導(dǎo)氣壓頭4的中部開有中心孔，下導(dǎo)氣壓頭4與有機質(zhì)巖體試樣2之間設(shè)有高溫防堵網(wǎng)3，高溫防堵網(wǎng)3的直徑與有機質(zhì)巖體試樣直徑相同，其厚度為1. 7mm。上、下導(dǎo)氣壓頭和有機質(zhì)巖體試樣2的外部安裝有由絕緣板、葉臘石粉和食鹽等構(gòu)成的側(cè)壓固體7，與有機質(zhì)巖體試樣2相接觸的下導(dǎo)氣壓頭4的端面上布有圍繞在其中心孔周圍的多個小盲孔和導(dǎo)流槽，下導(dǎo)氣壓頭4的外部設(shè)有置于冷凝水槽5內(nèi)的收集瓶6和充滿水的集氣瓶8，收集瓶6的頂蓋上設(shè)有與下導(dǎo)氣壓頭4中心孔相連的進氣管和另一端插入集氣瓶8內(nèi)的出氣管，出氣管上設(shè)有控制進入集氣瓶8氣體的進氣閥門10，集氣瓶8的下部設(shè)有裝有出水閥門11的排水管9。本發(fā)明的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗方法包括采用的有機質(zhì)巖體試樣2 為煤或油頁巖，將有機質(zhì)巖體試樣2加工成尺寸為02OO*4OOmm的柱體，其精度要求1)端面平行度0. 002mm ；2)垂直度0. Olmm/lOOOmm ；3)表面平整度0. Imm/lOOmm。按照常規(guī)的試驗方法，在有機質(zhì)巖體試樣2外表面設(shè)置側(cè)壓固體7，即包裹0. Imm厚的紫銅皮 (防漏氣)和0. 25mm厚的云母板(絕緣)，然后包裹電阻合金片和一層云母板，確保電阻合金片與紫銅皮和傳壓鹽環(huán)之間絕緣。將其與壓頭復(fù)合體放入輔機壓力室內(nèi)，操作臺可施加少許軸壓固定，在壓力室內(nèi)腔側(cè)緊貼腔壁插入云母板，先后壓入葉臘石粉、食鹽、葉臘石粉。食鹽和葉臘石粉分別經(jīng)過120°C和300°C高溫烘烤4h和24h以上，保證干燥；壓入食鹽和葉臘石粉過程中把熱電偶安放到設(shè)計位置，最后加蓋壓頭封閉高溫三軸壓力室，引出熱電偶導(dǎo)線，上壓頭應(yīng)高出壓力室上平面約20mm。安裝完成，將壓力室推至主機，固定位置。托料缸上升，將壓力室上部與主機上壓頭接觸，通過用紫銅環(huán)和耐高溫絕緣紙保證良好的密封和絕緣；將主機軸壓頭與圍壓頭分別與壓力室下部的下導(dǎo)氣壓頭4和圍壓頭接觸，保證接觸面清潔，采用紫銅環(huán)密封。將加熱用的銅導(dǎo)線接入溫控柜，熱電偶引線接入溫控柜的測溫表。具體試驗步驟如下
a.首先將02OOX4OOmm的大有機質(zhì)巖體試樣2預(yù)裝在高溫壓力室1內(nèi)，在預(yù)設(shè)壓力 400m 600m埋深下加熱有機質(zhì)巖體試樣2，加熱從室溫開始，每升高50°C時保溫2小時，直至機質(zhì)巖體試樣2開始分解；
b.熱解產(chǎn)生的焦油或頁巖油蒸汽經(jīng)過高溫防堵網(wǎng)3過濾后，通過下導(dǎo)氣壓頭4匯集從進氣管進入置于冷凝水槽5中的收集瓶6中進行冷卻；
c.打開集氣瓶8入口處的進氣閥門10和出口處的出水閥門11，熱解產(chǎn)生的熱解水、焦油或經(jīng)冷卻后的液態(tài)頁巖油留在收集瓶內(nèi)，熱解氣體經(jīng)出氣管進入充滿水的集氣瓶8內(nèi)， 集氣瓶8內(nèi)的水在氣體的擠壓下逐漸排出直至排空，關(guān)閉進氣閥門10和出水閥門11，完成一瓶熱解氣體的收集；d.記錄收集瓶6中氣體產(chǎn)生時的溫度和壓力，分析氣體成份；
e.繼續(xù)下一瓶熱解氣體的收集，在所記錄的溫度條 件下不再產(chǎn)生氣體時，再次升高溫度直至有氣體產(chǎn)生，當升高的溫度達到600°C時，停止實驗。
權(quán)利要求
1.一種含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置，包括設(shè)有有機質(zhì)巖體試樣(2)的高溫壓力室(1)、設(shè)在有機質(zhì)巖體試樣(2)上下兩端的上、下導(dǎo)氣壓頭，上、下導(dǎo)氣壓頭和有機質(zhì)巖體試樣(2)的外部套裝有側(cè)壓固體(7)，其特征在于所述的下導(dǎo)氣壓頭(4)的中部開有中心孔，下導(dǎo)氣壓頭(4)與有機質(zhì)巖體試樣(2)之間設(shè)有高溫防堵網(wǎng)(3)，與有機質(zhì)巖體試樣(2)相接觸的下導(dǎo)氣壓頭(4)的端面上布有圍繞在其中心孔周圍的多個小盲孔和導(dǎo)流槽，下導(dǎo)氣壓頭(4)的外部設(shè)有置于冷凝水槽(5)內(nèi)的收集瓶(6)和充滿水的集氣瓶(8)，收集瓶(6)的頂蓋上設(shè)有與下導(dǎo)氣壓頭(4)中心孔相連的進氣管和另一端插入集氣瓶(8)內(nèi)的出氣管，出氣管上設(shè)有控制進入集氣瓶(8)氣體的進氣閥門(10)，集氣瓶(8)的下部設(shè)有裝有出水閥門(11)的排水管(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置，其特征在于所述的高溫防堵網(wǎng)(3)的直徑與有機質(zhì)巖體試樣直徑相同，其厚度為1. 7mm。
3.—種如上述權(quán)利要求所述裝置的含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗方法，其特征在于包括如下步驟a.首先將02OOX4OOmm的大有機質(zhì)巖體試樣(2)預(yù)裝在高溫壓力室(1)內(nèi)，在預(yù)設(shè)壓力400m 600m埋深下加熱有機質(zhì)巖體試樣(2)，加熱從室溫開始，每升高50°C時保溫2小時，直至機質(zhì)巖體試樣(2)開始分解；b.熱解產(chǎn)生的焦油或頁巖油蒸汽經(jīng)過高溫防堵網(wǎng)(3)過濾后，通過王導(dǎo)氣壓頭(4)匯集從進氣管進入置于冷凝水槽(5)中的收集瓶(6)中進行冷卻；c.打開集氣瓶(8)入口處的進氣閥門(10)和出口處的出水閥門(11)，熱解產(chǎn)生的熱解水、焦油或經(jīng)冷卻后的液態(tài)頁巖油留在收集瓶內(nèi)，熱解氣體經(jīng)出氣管進入充滿水的集氣瓶(8)內(nèi)，集氣瓶(8)內(nèi)的水在氣體的擠壓下逐漸排出直至排空，關(guān)閉進氣閥門(10)和出水閥門(11 )，完成一瓶熱解氣體的收集；d.記錄收集瓶(6)中氣體產(chǎn)生時的溫度和壓力，分析氣體成份；e.繼續(xù)下一瓶熱解氣體的收集，在所記錄的溫度條件下不再產(chǎn)生氣體時，再次升高溫度直至有氣體產(chǎn)生，當溫度達到600°C時，停止實驗。
全文摘要
一種含有機質(zhì)巖體的高溫高壓三軸試驗裝置及方法，裝置包括高溫壓力室、上、下導(dǎo)氣壓頭，側(cè)壓固體，下導(dǎo)氣壓頭的中部開有中心孔，下導(dǎo)氣壓頭與有機質(zhì)巖體試樣之間設(shè)有高溫防堵網(wǎng)，下導(dǎo)氣壓頭的外部設(shè)有置于冷凝水槽內(nèi)的收集瓶和集氣瓶，收集瓶上設(shè)有出氣管，出氣管上進氣閥門。通過在預(yù)設(shè)壓力400m～600m埋深下加熱有機質(zhì)巖體試樣，加熱從室溫開始，每升高50℃時保溫2小時，直至機質(zhì)巖體試樣開始分解；熱解產(chǎn)生的熱解水、焦油或經(jīng)冷卻后的液態(tài)頁巖油留在收集瓶內(nèi)，熱解氣體經(jīng)出氣管進入充滿水的集氣瓶內(nèi)，記錄收集瓶中氣體產(chǎn)生時的溫度和壓力，對大塊有機質(zhì)巖體試樣的熱解研究提供可靠的研究手段。
文檔編號G01N3/18GK102288493SQ20111026776
公開日2011年12月21日 申請日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者萬志軍, 劉渝, 朱成坦, 杜廣立, 趙陽升, 馬進功 申請人:中國礦業(yè)大學