專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透射電鏡薄膜樣品的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著航天、航空領(lǐng)域等尖端科技的飛速發(fā)展及材料科學(xué)領(lǐng)域粉末冶金工藝的日趨成熟，快速凝固-粉末冶金法制備耐熱鋁合金成為研究的熱點(diǎn)。快速凝固一般是指液相以大于IO5 lOt/s的冷卻速率凝固成固相的工藝方法，它是一種非平衡的凝固過(guò)程，生成亞穩(wěn)相(非晶、準(zhǔn)晶、微晶和納米晶)，使粉末和材料具有特殊的性能?？焖倌碳夹g(shù)的發(fā)展為研制A1-TM(過(guò)渡族金屬)基耐熱鋁合金提供了必要的條件?？焖倌藺l-Fe-X系(X可以是過(guò)渡族元素，如Ti、Zr、Cr、V、Mo和稀土元素如La、 Ce、Gd等)耐熱鋁合金在高溫下具有較高的比強(qiáng)度、彈性模量和延伸率，因而已成為極具潛力的航天航空用輕質(zhì)耐熱結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域發(fā)動(dòng)機(jī)活塞、箱體缸蓋、尾翼、隔板以及飛機(jī)蒙皮等的制造。研究表明，快速凝固耐熱鋁合金替代鈦合金在飛機(jī)和導(dǎo)彈上應(yīng)用，可以明顯地減輕飛行器重量，降低成本。以飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)為例，可減輕重量15% 25 %，降低成本30 % 50 %，提高運(yùn)載量15 % 20 %，滿足現(xiàn)代科技對(duì)新型材料提出的“高性能、高可靠性、低成本”的要求?？焖倌碳夹g(shù)制備的Al-Fe-X合金具有超細(xì)晶結(jié)構(gòu)、高體積分?jǐn)?shù)的高溫彌散相， 因而具有較高的比強(qiáng)度和優(yōu)良的高溫性能。其中高溫彌散相的確定、分布、數(shù)量及其熱穩(wěn)定性是耐熱鋁合金研究過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題。因此需要使用先進(jìn)的現(xiàn)代分析測(cè)試手段，例如透射電鏡(高分辨電鏡)等設(shè)備對(duì)合金的微觀組織及相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。粉末冶金制備的Al-Fe-X合金的室溫及高溫性能很大程度上決定于氣霧化制備的快速凝固粉末的顆粒尺寸、微觀組織和相結(jié)構(gòu)。一直以來(lái)，人們對(duì)粉末冶金法制備 Al-Fe-X合金的研究停留在塊體材料的微觀組織和相分析的水平上，對(duì)后續(xù)熱加工如熱擠壓、多步熱軋制過(guò)程中引起的組織轉(zhuǎn)變及相轉(zhuǎn)變難以進(jìn)行對(duì)比分析，原因在于較難制備粉末尺寸在1-100 μ m的高質(zhì)量透射電鏡薄膜樣品，因此難以對(duì)氣霧化制備的快速凝固粉末進(jìn)行微觀組織分析。若要改善合金性能，對(duì)微觀組織和強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行更深入的研究，急需一種能制備高質(zhì)量透射電鏡薄膜樣品的方法。針對(duì)這個(gè)技術(shù)問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外研究工作者提出了一系列制備粉末透射電鏡樣品的方法，如聚焦離子束(FIB)制備粉末透射樣品(電子顯微學(xué)報(bào).19(4) (2000)513-514)和樹(shù)脂膠固化粉末材料制備透射電鏡薄膜(物理測(cè)試.6 (1997) 14-16)等。但聚焦離子束方法制備透射電鏡薄膜對(duì)設(shè)備要求很高，且工序復(fù)雜，價(jià)格昂貴；而樹(shù)脂膠固化粉末材料制備透射電鏡薄膜樣品時(shí)，Al-Fe-X合金粉末與樹(shù)脂膠基體結(jié)合差，減薄過(guò)程中粉末易脫落，因此對(duì)樹(shù)脂膠基體結(jié)合性能要求較高，且需要噴碳膜等工序使樣品導(dǎo)電；目前的電鍍鎳法一般用于工業(yè)生產(chǎn)中的防護(hù)性裝飾，對(duì)鎳的表面光亮度要求較高，而作為鑲嵌的Al-Fe-X合金粉末基體材料而言，需要鎳層具有較好的強(qiáng)度、韌性等與Al-Fe-X合金粉末匹配的綜合性能， 因此現(xiàn)有技術(shù)制備的透射電鏡薄膜樣品存在成本高、工序復(fù)雜、Al-Fe-X合金粉末與鎳基體結(jié)合差的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的透射電鏡薄膜樣品存在成本高、工序復(fù)雜、Al-Fe-X 合金粉末與鎳基體結(jié)合差的問(wèn)題，而提供一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法。一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，具體是按以下步驟完成的一、配置電鍍液電鍍液是由NiS04、H3BO3> Na2SO4, NaCUMgSO4和H2O混合而成，電鍍液中NiSO4的質(zhì)量-體積濃度為160 240g/L、H3BO3的質(zhì)量-體積濃度為28 35g/ L、Na2SO4的質(zhì)量-體積濃度為22 26g/L、NaCl的質(zhì)量-體積濃度為14 18g/L、MgSO4 的質(zhì)量-體積濃度為26 35g/L ；二、連接裝置將步驟一制備的電鍍液置于玻璃容器中， 然后放入耐酸堿的磁力攪拌器轉(zhuǎn)子，并放在磁力加熱攪拌器上，最后以陽(yáng)極在上、陰極在下的方式連接直流恒壓電源，陽(yáng)極為純鎳板，陰極為銅箔，并將純鎳板和銅箔完全浸入電鍍液中；三、電鍍將粒徑為1 40 μ m的Al-Fe-X合金粉末2 3g加入到電鍍液中，在200轉(zhuǎn) /min下攪拌lOmin，然后在攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min、電壓為1. 5 2. 5V、電流密度為0. 1 0. 6A/dm2、15 60°C溫度下進(jìn)行電鍍，電鍍過(guò)程中保證pH值穩(wěn)定在4 6之間，電鍍至陰極鍍層厚度ΙΟΟμπι 150μπι為止，即在陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品，將快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄一離子減薄后即得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末與電鍍液的質(zhì)量比為(1 3) 100。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明采用電鍍的方法，解決了工序復(fù)雜的問(wèn)題，降低了制備成本；二、本發(fā)明采用氣霧化制備的Al-Fe-X合金粉末具有微米級(jí)尺寸和強(qiáng)度高的特點(diǎn)，并通過(guò)調(diào)整電鍍液成分，解決了 Al-Fe-X合金粉末與鑲嵌基體結(jié)合差的問(wèn)題。


圖1是試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末的1000倍掃描電鏡圖；圖2是試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末的1700倍透射電子顯微圖像、5000倍的透射電鏡圖像和選區(qū)電子衍射圖的組合圖，圖中A為試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末1700倍的掃描電鏡圖，圖中B為試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末5000倍的掃描電鏡圖，通過(guò)對(duì)圖2的A 和B中二十面體準(zhǔn)晶相形貌的選區(qū)電子衍射得到圖2中的C、D和Ε，其中圖2中C是試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為0°時(shí)的電子衍射圖，圖2中D是試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為31. 2。時(shí)的電子衍射圖，圖2中E是試驗(yàn)一制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為沈.3°時(shí)的電子衍射圖；圖3是試驗(yàn)一制備的快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的1700倍透射電子顯微圖像；圖4是試驗(yàn)一制備的快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的1600倍透射電子顯微圖像；圖5是試驗(yàn)一制備的快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的1500倍透射電子顯微圖像；圖6是圖5 中M基體的選區(qū)電子衍射圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式是一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，具體是按以下步驟完成的一、配置電鍍液電鍍液是由NiS04、H3BO3> Na2SO4, NaCUMgSO4和H2O制備而成，電鍍液中NiSO4的質(zhì)量-體積濃度為160 240g/L、H3BO3的質(zhì)量-體積濃度為28 35g/L、 Na2SO4的質(zhì)量-體積濃度為22 ^g/L、NaCl的質(zhì)量-體積濃度為14 18g/L、MgS04的質(zhì)量-體積濃度為26 35g/L ；二、連接裝置將步驟一制備的電鍍液置于玻璃容器中，然后放入耐酸堿的磁力攪拌器轉(zhuǎn)子，并放在磁力加熱攪拌器上，最后將連接直流恒壓電源的電鍍板以陽(yáng)極在上、陰極在下的方式浸入電鍍液中，陽(yáng)極為純鎳板，陰極為銅箔；三、電鍍將粒徑為1 40 μ m的Al-Fe-X合金粉末加入到電鍍液中，在150 250轉(zhuǎn)/min下攪拌5 15min，然后在攪拌速度為40 80轉(zhuǎn)/min、電壓為1. 5 2. 5V、電流密度為0. 1 0. 6A/ dm2、15 60°C溫度下進(jìn)行電鍍，電鍍過(guò)程中保證pH值穩(wěn)定在4 6之間，電鍍至鍍層厚度 100 μ m 150 μ m為止，即在陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品，將快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄一離子減薄后即得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。本實(shí)施方式步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末與電鍍液的質(zhì)量比為(1 3) 100。本實(shí)施方式采用電鍍的方法，解決了工序復(fù)雜的問(wèn)題，降低了制備成本。本實(shí)施方式采用氣霧化制備的Al-Fe-X合金粉末具有微米級(jí)尺寸和強(qiáng)度高的特點(diǎn)，并通過(guò)調(diào)整電鍍液成分，解決了 Al-Fe-X合金粉末與鑲嵌基體結(jié)合差的問(wèn)題。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果試驗(yàn)一一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，具體是按以下步驟完成的一、配置電鍍液電鍍液是由NiS04、H3B03、Na2S04、NaCl、MgS04和H2O制備而成， 電鍍液中NiSO4的質(zhì)量-體積濃度為200g/L、H3B03的質(zhì)量-體積濃度為32g/L、Na2S04的質(zhì)量-體積濃度為Mg/L、NaCl的質(zhì)量-體積濃度為16g/L、MgS04的質(zhì)量-體積濃度為32g/L ； 二、連接裝置將步驟一制備的電鍍液置于玻璃容器中，然后放入耐酸堿的磁力攪拌器轉(zhuǎn)子，并放在磁力加熱攪拌器上，最后將連接直流恒壓電源的電鍍板以陽(yáng)極在上、陰極在下的方式浸入電鍍液中，陽(yáng)極為純鎳板，陰極為銅箔；三、電鍍將粒徑為1 40 μ m的Al-Fe-X 合金粉末加入到電鍍液中，在200轉(zhuǎn)/min下攪拌lOmin，然后在攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min、電壓為2V、電流密度為0. 4A/dm2、25°C溫度下進(jìn)行電鍍，電鍍過(guò)程中保證pH值穩(wěn)4 6之間， 電鍍至鍍層厚度120 μ m為止，即在陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品，將快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄一離子減薄后即得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。本試驗(yàn)步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末與電鍍液的質(zhì)量比為1.5 100。本試驗(yàn)步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末是采用氣霧化方法制備的Al-Fe-Cr-Ti 合金粉末，在Al-Fe-Cr-Ti合金粉末中Al的原子百分含量為93%、Fe的原子百分含量為 3%>Cr的原子百分含量為2%、Ti的原子百分含量為2%。
本試驗(yàn)所述的機(jī)械預(yù)減薄具體操作如下將電鍍板的陰極得到的電鍍M層含有銅箔一面的銅完全去除，得到純M層電鍍板，然后將純M層電鍍板的兩面均勻打磨，至純 Ni層電鍍板厚度為50士5 μ m ；最后將厚度為50士5 μ m的純Ni層電鍍板浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 %的NaOH水溶液中，通過(guò)金相顯微鏡進(jìn)行觀察選取Al-Fe-X合金粉末集中的區(qū)域進(jìn)行沖孔，孔的直徑為3mm，即完成機(jī)械預(yù)減薄，得到機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。本試驗(yàn)所述的離子減薄具體操作如下將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心進(jìn)行凹坑處理，至機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心厚度為15μπι，然后在加速電壓為5kV，入射角為8°的條件下進(jìn)行離子減薄， 離子減薄左右，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；或者將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品用1000#砂紙磨至Ni層厚度為25μπι，然后在加速電壓為5kV，入射角為8°的條件下進(jìn)行離子減薄，離子減薄左右，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。通過(guò)超聲粒度測(cè)試方法檢測(cè)可知本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末平均粒徑為21μπι。對(duì)本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末采用掃描電子顯微鏡進(jìn)行掃描(SEM)，得到1000倍掃描電鏡圖1，通過(guò)圖1可知本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末呈球形或類(lèi)球形，顆粒表面光滑，有衛(wèi)星顆?；蛞旱伟驳奶卣鳌?duì)本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末進(jìn)行1700倍的透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察， 如圖2中的A所示，在圖2的A中發(fā)現(xiàn)了納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相(準(zhǔn)晶相具有高的硬度、高彈性模量、低熱膨脹系數(shù)、低熱導(dǎo)率、低電導(dǎo)率等性能)，對(duì)圖2的A中發(fā)現(xiàn)的納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相進(jìn)行5000倍的掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，如圖2中的B所示，通過(guò)圖2的 B可以清楚的看出納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相；對(duì)圖2的A和B中二十面體準(zhǔn)晶相的形貌進(jìn)行選區(qū)電子衍射，如圖2中C、D和E所示，圖2中C是本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為0°時(shí)的電子衍射圖，通過(guò)圖2的C可以看出納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相呈現(xiàn)5次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的衍射斑點(diǎn)，圖2中D是本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為31. 2°時(shí)的電子衍射圖，通過(guò)圖2的D可以看出納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相呈現(xiàn)2次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)，圖2中E是本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與電子束角度為26. 3°時(shí)的電子衍射圖，通過(guò)圖2的E可以看出納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相呈現(xiàn)鏡面對(duì)稱(chēng)的衍射斑點(diǎn)，通過(guò)圖2中C、D和E可知，本試驗(yàn)制備的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末不具有周期平移對(duì)稱(chēng)的特點(diǎn)， 因此更能證明是納米尺寸的二十面體準(zhǔn)晶相，因?yàn)榫w的結(jié)構(gòu)具有周期平移對(duì)稱(chēng)的特點(diǎn)。對(duì)本試驗(yàn)制備的快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品采用透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察，如圖3 圖5所示，通過(guò)1700倍透射電子顯微掃描圖3可以觀察到一個(gè)完整的 Al-Fe-Cr-Ti粉末顆粒，通過(guò)1600倍透射電子顯微掃描圖4可以觀察到Al-Fe-Cr-Ti合金粉末與M基體間清晰的邊緣，通過(guò)1500倍透射電子顯微掃描圖5可以觀察到不同取向的 Ni晶粒和Al-Fe-Cr-Ti合金粉末，結(jié)合圖3 圖5可以看出粉末和鎳基體結(jié)合良好、無(wú)空隙和剝離情況，粉末邊緣清晰，襯度與Ni基體相差較大，容易區(qū)分，且合金粉末中彌散分布著高體積分?jǐn)?shù)的球形第二相。對(duì)圖5中所示的M基體進(jìn)行選區(qū)電子衍射得到圖6，通過(guò)對(duì)圖
6中的衍射斑點(diǎn)標(biāo)定，可以得出Ni基體的晶帶軸為_(kāi)1 「/晶帶。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末采用氣霧化方法制備的粒徑為1 40 μ m的合金粉末，在Al-Fe-X合金粉末中Al的原子百分含量為90 96% Je的原子百分含量為1 5%、X的原子百分含量為 1 7%，其中所述的X為過(guò)渡族元素和稀土元素中的一種或者按原子百分含量1 1的兩種組合。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是步驟三中所述的機(jī)械預(yù)減薄具體操作如下陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品上的銅箔完全去除，然后對(duì)兩面進(jìn)行均勻打磨，至厚度為50士5 μ m為止，最后將厚度為50士5 μ m 的透射電鏡薄膜粗品浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH水溶液中，通過(guò)金相顯微鏡進(jìn)行觀察選取Al-Fe-X合金粉末集中的區(qū)域進(jìn)行沖孔，孔的直徑為3mm，即完成機(jī)械預(yù)減薄，得到機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是步驟三中所述的離子減薄具體操作如下將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心進(jìn)行凹坑處理，至機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心厚度為10 20 μ m，然后在加速電壓為4 6kV，入射角為6 10°的條件下進(jìn)行離子減薄，離子減薄5 10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；或者將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品用1000#砂紙磨至Ni層厚度為20 30 μ m，然后在加速電壓為4 6kV，入射角為6 10°的條件下進(jìn)行離子減薄，離子減薄5 10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。其它與具體實(shí)施方式
一至三相同。
權(quán)利要求
1.一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，其特征在于快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法是按以下步驟完成的一、配置電鍍液電鍍液是由附504、!1系03、妝2504、妝(1、1%504和!120混合而成，電鍍液中 NiSO4的質(zhì)量-體積濃度為160 M0g/L、H3B03的質(zhì)量-體積濃度為觀 35g/L、Na2S04的質(zhì)量-體積濃度為22 ^g/L、NaCl的質(zhì)量-體積濃度為14 18g/L、MgS04的質(zhì)量-體積濃度為26 35g/L ；二、連接裝置將步驟一制備的電鍍液置于玻璃容器中，然后放入耐酸堿的磁力攪拌器轉(zhuǎn)子，并放在磁力加熱攪拌器上，最后以陽(yáng)極在上、陰極在下的方式連接直流恒壓電源，陽(yáng)極為純鎳板，陰極為銅箔，并將純鎳板和銅箔完全浸入電鍍液中；三、電鍍 將粒徑為1 40 μ m的Al-Fe-X合金粉末2 3g加入到電鍍液中，在200轉(zhuǎn)/min下攪拌 IOmin,然后在攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min、電壓為1. 5 2. 5V、電流密度為0. 1 0. 6A/dm2、15 60°C溫度下進(jìn)行電鍍，電鍍過(guò)程中保證pH值穩(wěn)4 6之間，電鍍至陰極鍍層厚度100 μ m 150 μ m為止，即在陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品，將快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄一離子減薄后即得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末與電鍍液的質(zhì)量比為(1 3) 100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法其特征在于步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末采用氣霧化方法制備的粒徑為1 40 μ m的合金粉末，在Al-Fe-X合金粉末中Al的原子百分含量為90 96%、Fe的原子百分含量為 1 5%、X的原子百分含量為1 7%，其中所述的X為過(guò)渡族元素和稀土元素中的一種或者按原子百分含量11的兩種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法其特征在于步驟三中所述的機(jī)械預(yù)減薄具體操作如下陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品上的銅箔完全去除，然后對(duì)兩面進(jìn)行均勻打磨，至厚度為50士5 μ m為止，最后將厚度為50士5 μ m的透射電鏡薄膜粗品浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH水溶液中，通過(guò)金相顯微鏡進(jìn)行觀察選取Al-Fe-X合金粉末集中的區(qū)域進(jìn)行沖孔，孔的直徑為3mm，即完成機(jī)械預(yù)減薄，得到機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法其特征在于步驟三中所述的離子減薄具體操作如下將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心進(jìn)行凹坑處理，至機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心厚度為10 20 μ m,然后在加速電壓為4 6kV，入射角為6 10° 的條件下進(jìn)行離子減薄，離子減薄5 10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；或者將機(jī)械預(yù)減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品用1000#砂紙磨至Ni 層厚度為20 30 μ m,然后在加速電壓為4 6kV，入射角為6 10°的條件下進(jìn)行離子減薄，離子減薄5 10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。
全文摘要
一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，它涉及一種透射電鏡薄膜樣品的制備領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的透射電鏡薄膜樣品存在成本高、工序復(fù)雜、Al-Fe-X合金粉末與鎳基體結(jié)合差的問(wèn)題。本發(fā)明具體操作步驟如下1.配置電鍍液，2.連接裝置，3.電鍍。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明采用電鍍的方法，解決了工序復(fù)雜的問(wèn)題，降低了制備成本；2.本發(fā)明采用氣霧化制備的Al-Fe-X合金粉末具有微米級(jí)尺寸和強(qiáng)度高的特點(diǎn)，并通過(guò)調(diào)整電鍍液成分，解決了Al-Fe-X合金粉末與鑲嵌基體結(jié)合差的問(wèn)題。本發(fā)明主要用于制備透射電鏡薄膜樣品。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102304748SQ20111027200
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者馮艾寒, 吳靜, 沈軍 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)