專(zhuān)利名稱(chēng)：一種帕羅醇順?lè)串悩?gòu)體的高效液相色譜檢測(cè)分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種順?lè)串悩?gòu)體的檢測(cè)分離方法，特別是同時(shí)檢測(cè)、分離帕羅醇反式與順式異構(gòu)體的高效液相色譜(HPLC)方法。
背景技術(shù)：
帕羅醇為具有如下結(jié)構(gòu)的化合物
權(quán)利要求
1.一種帕羅醇順?lè)串悩?gòu)體的高效液相色譜檢測(cè)方法，包括選擇色譜條件、供試品和對(duì)照品溶液的配制和進(jìn)樣檢測(cè)過(guò)程，其特征在于，色譜條件以硅膠柱為色譜柱，以正己烷和乙醇體積比為60 40-75 25的混合溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為267nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中正己烷和乙醇的體積比為68 32。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中可進(jìn)一步含有二乙胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中二乙胺的體積百分比濃度為O. 4-0. 6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中二乙胺的體積百分比濃度為O. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述硅膠柱規(guī)格為 250mmX 4. 6mm，5 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，色譜條件選擇如下色譜柱采用規(guī)格為250_Χ4.6_，5μπι的硅膠柱，O. 5%的二乙胺正己烷溶液O. 5%的二乙胺乙醇溶液=68 32的混合溶液為流動(dòng)相，流速為O. 8-1. 2ml · mirT1，柱溫為20_25°C，進(jìn)樣量為 10_20u I ο
8.一種帕羅醇順?lè)串悩?gòu)體的高效液相色譜制備方法，包括色譜儀參數(shù)設(shè)置、流動(dòng)相配制、樣品制備、進(jìn)樣和制備收集過(guò)程，其特征在于，選擇制備型硅膠柱，以正己烷和乙醇體積比為60 40-75 25的混合溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為267nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，制備色譜條件如下硅膠柱 500_Χ50_，38μπι，流動(dòng)相O. 5%的二乙胺正己烷溶液O. 5 %的二乙胺乙醇溶液= 68 32，檢測(cè)波長(zhǎng)267nm，流速:100ml · mirT1，柱溫25°C，進(jìn)樣量1ml。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種帕羅醇順?lè)串悩?gòu)體的高效液相色譜檢測(cè)分離方法，包括選擇色譜條件、供試品和對(duì)照品溶液的配制和進(jìn)樣檢測(cè)過(guò)程，其中色譜條件采用硅膠柱，選用正己烷∶乙醇＝60∶40-75∶25為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為267nm。通過(guò)本發(fā)明方法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定反式和順式帕羅醇含量并予以分離，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)帕羅西汀原料反式帕羅醇的質(zhì)量控制。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103018350SQ20111028392
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者郭文敏, 白曉雪, 樊俊紅, 梁亞麗 申請(qǐng)人:石藥集團(tuán)中奇制藥技術(shù)(石家莊)有限公司