專(zhuān)利名稱(chēng)：測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦及鈦合金分析的技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法。
背景技術(shù)：
鈦材中所含的氣體元素主要有碳(C)、氮(N)、氧(0)、氫(H)，鈦材中的H和0主要來(lái)源于冶煉過(guò)程中的水分和潮濕的空氣，并且氫和氧的含量對(duì)鈦材的性能也起著至關(guān)重要的作用。因此，對(duì)于鈦材來(lái)說(shuō)，它所含的氣體量對(duì)其本身性質(zhì)有著決定性作用，因而有必要對(duì)它的氣體含量進(jìn)行分析研究。目前對(duì)金屬中氫的測(cè)量方法有真空熔融法、真空加熱法和化學(xué)濕法等。然而，由于真空熔融法和真空加熱法需要采用真空系統(tǒng)，所以整個(gè)設(shè)備的成本增加且操作較為復(fù)雜且分析周期長(zhǎng)，而化學(xué)濕法分析更加難以撐握更復(fù)雜分析周期更長(zhǎng)。因此，需要一種能夠有效地對(duì)純鈦和鈦合金中的氣體元素H進(jìn)行快速準(zhǔn)確分析的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種有效地對(duì)純鈦和鈦合金中的氣體元素H進(jìn)行準(zhǔn)確分析的方法。本發(fā)明提供了一種測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法，所述方法包括下述步驟將鈦及鈦合金的試樣切割成質(zhì)量為0. 15g 0. 30g的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測(cè)定出固體試樣中的氫含量。根據(jù)本發(fā)明，對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理的步驟包括用銼刀銼去固體試樣表面的沾污層，接著將固體試樣放入丙酮中用超聲波清洗器清洗IOs 50s，然后自然風(fēng)干或冷風(fēng)吹干。根據(jù)本發(fā)明，所述方法還可以包括在測(cè)定固體試樣中的氫含量之前，需對(duì)助熔齊U、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)本發(fā)明，所述助熔劑為金屬錫。根據(jù)本發(fā)明，在對(duì)助熔劑、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測(cè)定之后，用鈦及鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)定氫儀進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)本發(fā)明，定氫儀操作時(shí)的參數(shù)為脫氣時(shí)間為100s，其中，高功率脫氣60s，低功率脫氣40s ；對(duì)于脫氣功率，高功率為儀器額定功率的100%，低功率為儀器額定功率的 50% ；分析時(shí)間為60s。根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行清洗，保證了氫(H)在制樣及分析過(guò)程中不會(huì)損失，從而能夠確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法對(duì)鈦及鈦合金中的氫(H)進(jìn)行分析檢測(cè)，通過(guò)采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)試樣進(jìn)行清洗，以此保護(hù)H在制樣及分析過(guò)程中不會(huì)損失，從而確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。根據(jù)本發(fā)明，采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法的原理如下將制備好的試樣置于加樣口內(nèi)，并將其投入經(jīng)脫氣(脫氣即除去石墨坩堝吸附的空氣和水蒸氣等氣體)的石墨坩堝中，使試樣在流動(dòng)的惰性氣體中高溫熔融析出氣體， 使析出的氫氣與其它氣體分離，通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè)分離出的氫，從而根據(jù)熱導(dǎo)率的變化計(jì)算出鈦和鈦合金中的氫含量。下面將詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法。根據(jù)本發(fā)明，測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法包括如下步驟將鈦及鈦合金的試樣切割成形狀大小能夠放入石墨坩堝的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測(cè)定出固體試樣中的氫含量。在本發(fā)明中，利用定氫儀來(lái)測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量，其中，定氫儀可以采用本領(lǐng)域常用的設(shè)備，例如，定氫儀包括感應(yīng)爐(或電極爐)、熱導(dǎo)池測(cè)量系統(tǒng)、分析氣流雜質(zhì)去除裝置和輔助凈化裝置。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，可以采用美國(guó)LECO公司生產(chǎn)的 RH-402或RH-404定氫儀等。具體地講，將要測(cè)量的鈦及鈦合金樣品切割成質(zhì)量為0. 15g 0. 30g的固體試樣， 固體試樣的形狀大小以能夠放入石墨坩堝為宜。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將試樣切割成適當(dāng)大小的柱狀，其長(zhǎng)度約為Imm 4mm，直徑為2mm 5mm，重量為0. 12g 0. 25g。在本發(fā)明中，采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行了清洗，以去除試樣表面的沾污物，從而降低對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在對(duì)試樣加工之后， 可以用干凈的銼刀緩慢地銼去試樣表面的沾污層，以避免試樣表面的雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。然后，將加工好的試樣放入丙酮中用超聲波清洗IOs 50s，自然風(fēng)干或冷風(fēng)吹干備用。 根據(jù)本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)用干凈的鑷子取放處理好的試樣，以防止沾污試樣。此時(shí)，將試樣重量控制在0. IOg 0. 22g的范圍內(nèi)。這里，清洗用丙酮的標(biāo)準(zhǔn)是蒸發(fā)后雜質(zhì)< 0. 0005%的丙酮。由于在測(cè)定氫時(shí)，試樣在熔融時(shí)易于飛濺，所以為了不使試樣在熔融時(shí)飛濺，采用石墨坩堝作為容器。石墨坩堝為一次性使用，由高純石墨制成。根據(jù)本發(fā)明，在用定氫儀測(cè)量試樣中的氫含量之前，可以先對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，即， 對(duì)定氫儀進(jìn)行空白值和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的校準(zhǔn)。首先，校準(zhǔn)空白值。具體地講，以助熔劑-高純金屬錫作為試樣，在石墨坩堝中進(jìn)行氫含量測(cè)定(測(cè)得值即為空白值)，其中，至少進(jìn)行三次空白值的測(cè)定，測(cè)定時(shí)輸入的重量是助熔劑的重量，每次測(cè)定時(shí)均使用新的坩堝。計(jì)算得到平均空白值，此空白值將在分析樣品時(shí)自動(dòng)扣除。如果測(cè)定的平均空白值超過(guò)0.0000士0.0001%，或者三次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)士0.0001%，則需要查明原因并作相應(yīng)處置。這里，高純金屬錫指錫的含量在 99.5% (質(zhì)量)以上的金屬錫。接著，用鈦及鈦合金標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)分析儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的氫含量應(yīng)在測(cè)定范圍內(nèi)(0.0006% 0.0260% )，并且應(yīng)與被分析樣品的含量相當(dāng)或稍大于被分析樣品。
用定氫儀測(cè)定試樣中的氫含量的步驟包括將制備好的固體試樣進(jìn)行稱(chēng)量并記錄，然后將試樣放入定氫儀的投料孔，同時(shí)將裝有高純金屬錫的石墨坩堝放在感應(yīng)爐(電極爐)的底座上，關(guān)閉感應(yīng)爐(電極爐)。啟動(dòng)分析程序，從而得到固體試樣所含的氫含量。 定氫儀的具體參數(shù)設(shè)置如下脫氣時(shí)間為100s，其中，高功率脫氣60s，低功率脫氣40s ；對(duì)于脫氣功率，高功率為儀器額定功率的100%，低功率為儀器額定功率的50% ；分析時(shí)間為 60s。在本發(fā)明中，在對(duì)鈦及鈦合金中的氫進(jìn)行測(cè)定時(shí)，采用先將裝有助熔劑的坩堝脫氣，助熔劑在高功率脫氣過(guò)程中形成熔融池，脫氣結(jié)束后再將試樣從投料孔加入，而助熔劑熔融池的大小直接影響鈦及鈦合金中氫的析出。因此，在本發(fā)明中需要確定助熔劑的加入
Mo以 5Α1-2. 5Sn(H :0. 0076% )作為鈦標(biāo)樣，通過(guò)采用不同的助熔劑量和標(biāo)樣量， 測(cè)定鈦標(biāo)樣的氫含量并對(duì)其熔融現(xiàn)象進(jìn)行分析。測(cè)定的試驗(yàn)條件如下脫氣功率為4500W， 分析功率為3700W，脫氣時(shí)間為100s，比較器水平為0. 25，積分時(shí)間為60s，坩堝類(lèi)型為石墨坩堝。結(jié)果如下面的表1所示。表1助熔劑量對(duì)氫測(cè)定的影響
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法，所述方法包括下述步驟 將鈦及鈦合金的試樣切割成質(zhì)量為0. 15g 0. 30g的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測(cè)定出固體試樣中的氫含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理的步驟包括用銼刀銼去固體試樣表面的沾污層，接著將固體試樣放入丙酮中用超聲波清洗器清洗IOs 50s， 然后自然風(fēng)干或冷風(fēng)吹干。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在測(cè)定固體試樣中的氫含量之前，對(duì)助熔劑、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測(cè)定。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述助熔劑為金屬錫。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在對(duì)助熔劑、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測(cè)定之后，用鈦及鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)定氫儀進(jìn)行校準(zhǔn)，然后再用定氫儀測(cè)定固體試樣中的氫含量。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，定氫儀操作時(shí)的參數(shù)為 脫氣時(shí)間100s，其中，高功率脫氣60s，低功率脫氣40s ；脫氣功率高功率100%，低功率50%。 分析時(shí)間60s。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法。所述測(cè)定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法包括下述步驟將鈦及鈦合金的試樣切割成質(zhì)量為0.15g～0.30g的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測(cè)定出固體試樣中的氫含量。根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行清洗，保證了H在制樣及分析過(guò)程中不會(huì)損失，從而能夠確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)G01N33/20GK102507894SQ20111031492
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者陳映宏 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)江油長(zhǎng)城特殊鋼有限公司