專利名稱：一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法。
背景技術(shù)：
在煉焦生產(chǎn)中，焦?fàn)t煤氣含有較高的硫化氫，是煤氣中的有害物質(zhì)之一，在煤氣的凈化過程中，硫化氫對設(shè)備和煤氣管道會造成嚴(yán)重的腐蝕。另外，煤氣燃燒生成so2、SO3排入大氣中，與水接觸形成酸霧、酸雨，對環(huán)境和生態(tài)造成嚴(yán)重的破壞。因此，檢測煤氣中硫化氫的含量對于煤氣生產(chǎn)設(shè)備和煤氣管道，以及環(huán)境和生態(tài)意義重大。目前，煤氣中硫化氫的檢測方法采用化學(xué)分析-碘量法，檢測方法存在的不足是操作復(fù)雜、耗時、使用較多的化學(xué)試劑，且易受干擾物質(zhì)的影響，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性差。因此，急需一種能夠解決現(xiàn)有化學(xué)分析方法-碘量法存在的操作復(fù)雜、耗時，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性差等問題，具有操作簡單、快速，且測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性優(yōu)異的檢查方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法不僅操作簡單、分析速度快，而且測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性優(yōu)異。本發(fā)明提供一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，其中，該方法包括以下步驟將一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，以得到一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖，確定該氣相色譜圖中硫化氫的特征峰的峰面積，進(jìn)而獲取硫化氫的特征峰的峰面積與濃度之間的線性方程；對待測煤氣樣品進(jìn)行氣相色譜檢測，得到該樣品中硫化氫的特征峰的峰面積；以及將上述待測煤氣樣品中硫化氫的特征峰的峰面積代入上述線性方程中進(jìn)行計(jì)算，從而確定所述樣品中含有的硫化氫的含量；其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X固定相；柱溫為90-130°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為210-230°C ;氣化溫度為220-2400C ;載氣為氫氣，流速為15-40mL/min，柱前壓為20_55kPa。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法不僅操作簡單、分析速度快，而且測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性優(yōu)異。


圖1為實(shí)施例中標(biāo)樣2的氣相色譜圖；圖2為化學(xué)分析-碘量法的流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，其中，該方法包括以下步驟將一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，以得到一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖，確定該氣相色譜圖中硫化氫的特征峰的峰面積，進(jìn)而獲取硫化氫的特征峰的峰面積與濃度之間的線性方程；對待測煤氣樣品進(jìn)行氣相色譜檢測，得到該樣品中硫化氫的特征峰的峰面積；以及將上述待測煤氣樣品中硫化氫的特征峰的峰面積代入上述線性方程中進(jìn)行計(jì)算，從而確定所述樣品中含有的硫化氫的含量；其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X固定相；柱溫為90-130°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為210-230°C ;氣化溫度為220-2400C ;載氣為氫氣，流速為15-40mL/min，柱前壓為20_55kPa。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法包括將一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，以得到一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖，確定氣相色譜圖中硫化氫的特征峰的峰面積，進(jìn)而獲取硫化氫的特征峰的峰面積與濃度之間的線性方程。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，所述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的配制，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的各種方法來進(jìn)行，也可以通過商購獲得。另外，本發(fā)明對于所述硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的濃度也沒有特別的限定，可以根據(jù)所采用的儀器的檢測范圍和待測樣品中的硫化氫的含量來確定。上述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的個數(shù)至少為3個，優(yōu)選為4-6個。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法包括對待測煤氣樣品進(jìn)行氣相色譜檢測，根據(jù)保留時間確定該樣品中硫化氫的特征峰及該特征峰的峰面積。本發(fā)明僅涉及一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，對于所述待測煤氣樣品的獲得沒有特別的要求，可以采用本領(lǐng)域所常用的各種方法來獲得。例如上述待測煤氣樣品可以為煉焦生產(chǎn)過程中各個階段的煤氣?？梢詾槌趵淦骱竺簹猓娘L(fēng)機(jī)后煤氣，洗氨塔前、后煤氣，或脫硫塔前、后煤氣等。本發(fā)明對所述待測煤氣樣品的濃度沒有特別的限定，只要所述待測煤氣樣品中含有的硫化氫的濃度介于所述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的最小濃度和最大濃度之間即可。一般地，所述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的最小濃度可以為O. 1-1. 5g/Nm3，最大濃度可以為5-10g/Nm3。所述待測煤氣樣品中含有的硫化氫的濃度處于
O.l-8g/Nm3的范圍內(nèi)，優(yōu)選處于O. 2-6g/Nm3的范圍內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法包括將上述待測煤氣樣品中硫化氫的特征峰的峰面積代入上述線性方程中進(jìn)行計(jì)算，從而確定所述樣品中含有的硫化氫的含量。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，可以進(jìn)行定量分析。所述定量分析包括根據(jù)通過色譜分析而確定的待測煤氣中硫化氫的特征峰的面積，以及根據(jù)所述硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的特征峰面積與濃度之間的線性方程來確定所述待測煤氣樣品中含有的硫化氫的濃度，進(jìn)而確定所述待測煤氣樣品中含有的硫化氫的量。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法中，所述氣相色譜可以為常規(guī)氣相色譜。所述氣相色譜在氣相色譜儀上進(jìn)行。所述氣相色譜儀可以為可商購得到的各種型號的氣相色譜儀。所述氣相色譜儀的配置可以為本領(lǐng)域的常規(guī)配置。根據(jù)本發(fā)明的用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，由于煤氣中成分復(fù)雜，為了保證檢測煤氣樣品中硫化氫能夠與其他化合物充分分離開，所述氣相色譜的條件非常重要。優(yōu)選的情況下，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X固定相；柱溫為90-130°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為210-230°C ;氣化溫度為220-240°C;載氣為氫氣，流速為15-40mL/min，柱前壓為20-55kPa。上述⑶X固定相可以為為 GDX103、03X104 或 03X403 ;優(yōu)選為 03X403。在本發(fā)明中，更優(yōu)選所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充GDX403固定相；柱溫為100-110°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為220-2300C ;氣化溫度為230-235°C ;載氣為氫氣，流速為20-30mL/min，柱前壓為30_40kPa ；最優(yōu)選所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X403固定相；柱溫為100°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為220°C ;氣化溫度為230°C ;載氣為氫氣，流速為20mL/min，柱前壓為35kPa。另外，從火焰光度檢測器的靈敏度上考慮，優(yōu)選在火焰光度檢測器中02/H2比為50kPa/60kPa。以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例。以下實(shí)施例中使用的氣相色譜為島津GC-2014氣相色譜儀；以下實(shí)施例中氣相色譜的條件為內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X403固定相；柱溫為100°C;火焰光度檢測器，檢測溫度為220°C;氣化溫度為230°C;載氣為氫氣，流速為20mL/min，柱前壓35KPa，進(jìn)樣量lmL，分析時間3. 4分鐘。以下實(shí)施例中含硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品(簡稱標(biāo)樣)的濃度為O. 2g/Nm3 (標(biāo)樣I)、0. 5g/Nm3 (標(biāo)樣 2)、1. 2g/Nm3 (標(biāo)樣 3)、3g/Nm3 (標(biāo)樣 4)、4. 8g/Nm3 (標(biāo)樣 5)和 6g/Nm3 (標(biāo)樣 6),該含硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品購于北京橫源通氣體有限公司。以下對比例中的化學(xué)分析-碘量法的具體測定方法為如圖2所示，將兩個氣體洗滌瓶2、3分別裝入濃度為5重量％的醋酸鋅溶液30-40mL，并連接干燥塔4與濕式氣體流量計(jì)5。打開煤氣取樣口，排氣3-5min，待煤氣管I內(nèi)殘留物及水份排盡后，再接上洗滌瓶。檢查氣密后，核對流量計(jì)讀數(shù)，通入煤氣，以每分鐘1. 0-1. 5L的流速，取樣10L。取樣過程中，應(yīng)經(jīng)常核對流速，并讀記溫度和壓力。取樣完畢，記下流量計(jì)讀數(shù)。將洗滌瓶內(nèi)的溶液及沉淀用蒸餾水洗入磨口三角瓶中，加入濃度為30重量％的醋酸10mL，由滴定管加入碘標(biāo)準(zhǔn)液(C(1/2I2) = O. lmol/L)25mL，加蓋混勻后，靜止5min，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(C(Na2S2O3)=O. lmol/L)滴定至淡黃時加入濃度為I重量％的淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，即為終點(diǎn)。在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，煤氣中硫化氫含量，按下式計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 將一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，以得到一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖，確定該氣相色譜圖中硫化氫的特征峰的峰面積，進(jìn)而獲取硫化氫的特征峰的峰面積與濃度之間的線性方程； 對待測煤氣樣品進(jìn)行氣相色譜檢測，得到該樣品中硫化氫的特征峰的峰面積；以及將上述待測煤氣樣品中硫化氫的特征峰的峰面積代入上述線性方程中進(jìn)行計(jì)算，從而確定所述樣品中含有的硫化氫的含量； 其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X固定相；柱溫為90-130°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為210-230°C ;氣化溫度為220-2400C ;載氣為氫氣，流速為15-40mL/min，柱前壓為20_55kPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述待測煤氣樣品中含有的硫化氫的濃度介于所述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的最小濃度和最大濃度之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品的最小濃度為O. 1-1. 5g/Nm3,最大濃度為6-10g/Nm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述⑶X固定相為⑶X103、⑶X104或⑶X403。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述GDX固定相為GDX403。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X403固定相；柱溫為100-110°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為220-230°C ;氣化溫度為230-235°C ;載氣為氫氣，流速為20-30mL/min，柱前壓為30_40kPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充⑶X403固定相；柱溫為100°C ;火焰光度檢測器，檢測溫度為220°C ;氣化溫度為230°C ;載氣為氫氣，流速為20mL/min，柱前壓為35kPa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于檢測煤氣中硫化氫含量的方法，該方法包括將一系列含有不同濃度的硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，從而獲取硫化氫的特征峰的峰面積與濃度之間的線性方程；對待測煤氣樣品進(jìn)行氣相色譜檢測，并將上述待測煤氣樣品中硫化氫的特征峰的峰面積代入上述線性方程中進(jìn)行計(jì)算，從而確定所述樣品中含有的硫化氫的含量；其中，所述氣相色譜的條件包括內(nèi)徑為3mm、柱長為3000mm的不銹鋼填充柱，內(nèi)填充GDX固定相；柱溫為90-130℃；火焰光度檢測器，檢測溫度為210-230℃；氣化溫度為220-240℃；載氣為氫氣，流速為15-40mL/min，柱前壓為20-55kPa。該方法不僅操作簡單、分析速度快，而且測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性優(yōu)異。
文檔編號G01N30/88GK103063790SQ20111031988
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者陳學(xué)康, 馮彬, 劉學(xué)志, 孫雄飛, 王建明, 鄒玉霞 申請人:攀鋼集團(tuán)西昌鋼釩有限公司