專利名稱：一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及污水在線監(jiān)測技術(shù)，特別涉及一種建立在納氏試劑法基礎(chǔ)上的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法。
背景技術(shù)：
水中無機氮污染物包括氨氮、硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮，其中硝酸鹽含量較高時可導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，亞硝酸鹽是強致癌物質(zhì)，對人體危害極大。水體中不同形態(tài)的氮在一定的環(huán)境條件下可相互發(fā)生轉(zhuǎn)化，構(gòu)成氮循環(huán)的重要組成部分。在有氧環(huán)境中，好氧微生物可將氨轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，再進一步轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，在無氧環(huán)境中，硝酸鹽亦可在厭氧微生物的作用下被還原為亞硝酸鹽，繼而再被還原為氨。因此，氨氮是水體富營養(yǎng)化的主要因子之一，同時也是水體污染監(jiān)測的重要指標(biāo)。目前，我國相關(guān)水環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和廢水排放標(biāo)準(zhǔn)均將氨氮監(jiān)測作為必檢或基本監(jiān)測項目。水中氨氮含量可以通過分光光度法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動注射法、色譜法、熒光法、酶法等方法測定，其中分光光度法常被作為測定氨氮的首選方法。氨氮測定的分光光度法包括納氏試劑法、苯酚-次氯酸鹽光度法、水楊酸-次氯酸鹽光度法和靛酚光度法等，其中納氏試劑法因其簡便、準(zhǔn)確、靈敏，常被作為測定氨氮的首選方法。隨著國家對環(huán)境預(yù)警監(jiān)測能力建設(shè)投入的加大和地表水水質(zhì)自動監(jiān)測技術(shù)的日趨成熟，水質(zhì)在線監(jiān)測儀器已在全國得到了廣泛應(yīng)用。大多的氨氮在線自動監(jiān)測儀采用直接進樣法，對于水樣的預(yù)處理，如離子干擾、濁度影響等問題不予考慮，通常由使用者自行解決，儀器內(nèi)也無干擾排除相關(guān)部件的預(yù)留。對于儀器干擾的排除通常由使用者或集成商在前端另行設(shè)計加入，但一般的預(yù)處理方法只能去除大部分顆粒污染物，對于可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在于水中的污染物不能去除。這些原物質(zhì)在納氏試劑法測定過程中產(chǎn)生吸光度變化，故對測定結(jié)果干擾較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種建立在納氏試劑法基礎(chǔ)上的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，以解決對于采用納氏試劑法進行水中氨氮濃度監(jiān)測的在線監(jiān)測儀在使用過程中存在污水中引起測定過程中吸光度變化的原物質(zhì)干擾的問題，減小并消除其他污染物對測定結(jié)果的影響。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特殊之處是
1.參比樣品吸光度的測定
取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
2.標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測定取一定量標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
3.待測樣品吸光度的測定
取一定量待測水樣作為待測樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
4.步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；
5.將以上測定的數(shù)據(jù)輸入計算系統(tǒng)，計算待測水樣中氨氮的濃度。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，參比樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品測定時顯色時間相同。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，配制掩蔽劑時準(zhǔn)確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時準(zhǔn)確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙猓徛尤胨枇康母邼舛葟妷A溶液，攪拌均勻后定容。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強堿溶液分別加入。在采用傳統(tǒng)的納氏試劑法實際測定水樣中氨氮濃度的過程中，存在于水樣中的可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在的污染物等原物質(zhì)在加入納氏試劑后其吸光度有較大變化。 為消除其在納氏試劑顯色前后的吸光度變化對測定結(jié)果的影響，在加入納氏試劑前先加入強堿溶液將水樣的PH值調(diào)至強堿性狀態(tài)，同時減少納氏試劑中的堿量，使水樣中的原物質(zhì)在加入納氏試劑前后的吸光度基本不變。與現(xiàn)有方法的無法測定或誤差20%以上相比，本方法可以從根本上消除可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在于水中的污染物等原物質(zhì)在納氏試劑法測定過程中產(chǎn)生的吸光度變化對測定結(jié)果的影響，增加了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，相對誤差在10 %以下。該方法未增加在線監(jiān)測的試劑加入程序，操作過程易控制，重現(xiàn)性好。
具體實施例方式實施例1:
1、以組分A (酒石酸鉀鈉)和NaOH的混合溶液為掩蔽劑，混合溶液中酒石酸鉀鈉的濃度為200 g/L,NaOH的濃度為0. 3mol/L ；準(zhǔn)確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；2.以碘化汞、碘化鉀和NaOH的混合溶液為納氏試劑，混合溶液中碘化汞的濃度為15g /L，碘化鉀的濃度為10 g/L，NaOH的濃度為1.0 mol/L ；準(zhǔn)確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙?，緩慢加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；
3.參比樣品吸光度的測定
取4 mL蒸餾水作為參比樣品，加入與其等體積的掩蔽劑，1 min內(nèi)測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
4.標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測定
取2 mL標(biāo)準(zhǔn)水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為標(biāo)準(zhǔn)樣品；加入4 mL掩蔽劑，1 min內(nèi)測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
5.待測樣品吸光度的測定
取2 mL待測水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為待測樣品，加入4 mL掩蔽劑，1 min內(nèi)測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
6.將以上測定的數(shù)據(jù)輸入計算系統(tǒng)，計算水樣中氨氮濃度的測定結(jié)果。測定結(jié)果如下
權(quán)利要求
1. 一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于1. 1參比樣品吸光度的測定取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測定取一定量標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1.3待測樣品吸光度的測定取一定量待測水樣作為待測樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1. 4步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；1.5將以上測定的數(shù)據(jù)輸入計算系統(tǒng)，計算待測水樣中氨氮的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于參比樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品測定時顯色時間相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于配制掩蔽劑時準(zhǔn)確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時準(zhǔn)確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙猓徛尤胨枇康母邼舛葟妷A溶液，攪拌均勻后定容。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強堿溶液分別加入。
全文摘要
一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，解決對于采用納氏試劑法進行水中氨氮濃度監(jiān)測的在線監(jiān)測儀在使用過程中存在污水中引起測定過程中吸光度變化的原物質(zhì)干擾的問題，其技術(shù)方案是以蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定參比樣品吸光度；取標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度；取待測水樣，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定待測樣品吸光度；所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀；所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液；將以上測定的數(shù)據(jù)輸入計算系統(tǒng)，計算待測水樣中氨氮的濃度。
文檔編號G01N21/31GK102507473SQ20111033395
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者劉華, 劉月嬌, 孫彤, 徐姝穎, 李鐵軍, 金振興 申請人:渤海大學(xué), 錦州華冠環(huán)境科技實業(yè)公司