專利名稱：一種低碳微合金鋼奧氏體晶界顯示的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于物理檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低碳微合金鋼奧氏體晶界顯示的方法。
背景技術(shù)：
鋼的奧氏體晶粒度對(duì)鋼的強(qiáng)度、韌性和疲勞性能等有很大影響，對(duì)于研究鋼生產(chǎn)過程中材料組織的演變規(guī)律，合理控制工藝參數(shù)和保證產(chǎn)品性能具有重要作用。因此奧氏體晶粒大小的檢測有著重要的意義，其顯示方發(fā)被廣大業(yè)內(nèi)人士不斷探索、創(chuàng)新提高。奧氏體晶粒能否清晰顯示取決于試樣的化學(xué)成分、熱處理狀態(tài)、侵蝕時(shí)間、侵蝕方法和侵蝕試劑等很多因素。常用的顯示方法主要有熱腐蝕法和熱化學(xué)浸蝕法，目前廣泛應(yīng)用的是后者。中國專利CN86105938公開了 “一種銅一稀土合金的晶界顯示新方法”，該發(fā)明用無水乙醇代替銅一稀土合金晶界顯示常規(guī)方法中的常用浸蝕劑，克服了以酸或堿為主的常用浸蝕劑對(duì)銅中稀土元素優(yōu)先浸蝕給研究和觀察稀土元素在銅中固溶和分布情況所造成的難以克服的困難。不足之處是只對(duì)銅一稀土合金奧氏體晶界顯示效果好，對(duì)低碳微合金鋼就不得而知。中國專利CN101349621公開了“一種清晰顯示低碳低合金鋼奧氏體晶粒的方法”，該方法包括淬火過程和腐蝕過程，特別之處是所述腐蝕過程中腐蝕劑配比如下=CrO3 8g 10g，Na0H 40g 50g，苦味酸1. 6g 2g，環(huán)氧乙燒2ml 4ml，蒸溜水80ml IOOml。本發(fā)明采用特定的腐蝕劑配以合適的腐蝕方法，可以清晰地顯示出奧氏體晶界，該方法填補(bǔ)了低碳低合金鋼奧氏體晶界顯示技術(shù)的空白。不足之處是試樣侵蝕時(shí)間長達(dá)40 60min， 效率低。中國專利CN102103051A公開了 “中高碳鋼實(shí)際晶粒度顯示劑及顯示方法”，該顯示劑由下列組分組成(以溶液體積(ml)和質(zhì)量(g)計(jì))飽和苦味酸溶液50ml，苦味酸 0. Olg-O. lg，洗潔精10-30ml，三氯化鐵0.01g-0. 2g。按試樣制作、顯示劑配制、試樣染色、 顯微觀察和電子圖象采集步驟進(jìn)行。優(yōu)點(diǎn)是顯示劑成分構(gòu)思新穎，顯示劑溶液性能穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，操作過程簡單可靠；晶界顯示完整，能清晰分辨出中高碳鋼的實(shí)際晶粒度。不足之處是適用于中高碳鋼，對(duì)低碳微合金鋼未提及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種方法簡便、效率高并且適用于低碳微合金鋼的一種低碳微合金鋼奧氏體晶界顯示的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案所需設(shè)備和試劑恒溫水浴鍋一臺(tái)，大、小燒杯各一個(gè)，小燒杯要可以放入大燒杯中，竹夾子一把，電吹風(fēng)、濾紙，秒表，脫脂棉，酒精，蒸餾水，苦味酸，二甲苯，鹽酸，氫氟酸， 海鷗牌洗頭膏，氯化銅。腐蝕劑試劑配比蒸餾水70 100mL、海鷗牌洗頭膏1 2g、苦味酸1. 8 2. 5g、濃度大于60 %的二甲苯0. 1 Iml、濃度大于70 %的鹽酸0. 1 Iml、濃度大于70 %的鹽酸氫氟酸0. 1 1ml、氯化銅0. 1 lg。試樣制備先將淬水后試樣各表面的氧化鐵皮在砂輪機(jī)上磨掉，然后將腐蝕面在 240 1000粒度金相砂紙上精磨，最后在磨拋機(jī)上拋光，最終應(yīng)保證試樣磨拋面無任何劃痕、麻點(diǎn)、凹坑、污點(diǎn)等缺陷。腐蝕劑配制及侵蝕方法將小燒杯放入裝有水的大燒杯中，將大燒杯放入恒溫定時(shí)水浴鍋中進(jìn)行加熱，并按照試劑配比在小燒杯中放入苦味酸和海鷗牌洗頭膏，當(dāng)指示溫度為35-40°C時(shí)，加入二甲苯和氯化銅并攪拌；當(dāng)指示溫度為45-50°C的時(shí)候加入鹽酸和氫氟酸并攪拌，指示溫度為50-55°C，恒溫20 30min，并用竹夾子攪拌讓試劑充分的反應(yīng)；此時(shí)將磨拋好的試樣用竹夾子夾住，磨好的面朝上，在熱腐蝕劑中不停地晃動(dòng)，侵蝕時(shí)間控制在15-35秒，迅速取出試樣放人大量酒精中洗涮試樣，并用脫脂棉立即擦拭其表面粘膜，最后用酒精沖洗吹干在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察，若侵蝕太淺時(shí)，則需重新輕拋后再放入上述侵蝕液繼續(xù)侵蝕；若侵蝕擦拭后試樣的表面顏色黑暗并出現(xiàn)組織，則說明腐蝕太深，此時(shí)應(yīng)重新用粒度為800-1000的砂紙精磨、拋光，再放入上述侵蝕液中繼續(xù)侵蝕，重復(fù)侵蝕時(shí)間為15 30秒。本發(fā)明的有益效果為通過上述試劑配比和侵蝕方法，可以清晰地顯示出低碳微合金鋼奧氏體晶界，得到一組完整、清晰、美觀、清潔、高質(zhì)量的原始奧氏體晶粒照片，解決了難得到奧氏體晶粒這一難題，為生產(chǎn)企業(yè)研究該類鋼變形過程中工藝參數(shù)對(duì)組織演變的影響提供重要的理論依據(jù)，對(duì)生產(chǎn)低碳微合金鋼合理控制工藝參數(shù)和保證產(chǎn)品性能均可起到重要作用。


圖1本發(fā)明實(shí)施例1試樣在金相顯微鏡放大200倍下觀察到的奧氏體晶粒；圖2本發(fā)明實(shí)施例2試樣在金相顯微鏡放大200倍下觀察到的奧氏體晶粒；圖3本發(fā)明實(shí)施例3試樣在金相顯微鏡放大200倍下觀察到的奧氏體晶粒。
具體實(shí)施例方式以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。這些實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明最佳實(shí)施方式的描述，并不對(duì)本發(fā)明的范圍有任何限制。實(shí)施例1試樣的化學(xué)成分按重量百分比為C :0. 045 %，Si :0. 195%, Mn :1.62%, P 0. 008%, S < 0. 002%,Nb :0. 06%, Cr :0. 19%,Mo :0. 19%,Ni :0. 21%, Ti :0. 011%, Alt 0. 03%，N :0. 0040%，屬于低碳微合金鋼；具體侵蝕方法為(1)、試樣制備將淬水后的尺寸為20mmX15mmX15mm的試樣表面的氧化鐵皮磨掉，依次在M0、400、600、800、1000粒度金相砂紙上精磨后，在拋光機(jī)上磨拋，最終應(yīng)保證試樣磨拋面無任何劃痕、麻點(diǎn)、凹坑、污點(diǎn)等缺陷。(2)、腐蝕劑配制及侵蝕方法將裝有80ml蒸餾水的Φ 60mm X 70mm的小燒杯放入裝有水QOOmL)的Φ90πιπιΧ 120mm的大燒杯中，并將其在恒溫定時(shí)水浴鍋中進(jìn)行加熱，先將2. 5g苦味酸和Ig海鷗牌洗頭膏放人ct60mmX70mm的小燒杯中進(jìn)行加熱，當(dāng)指示溫度為 40°C時(shí)，加入濃度為78%的二甲苯0. 5ml和0. 8g氯化銅并攪拌，當(dāng)指示溫度為50°C的時(shí)候加入濃度為80%的鹽酸0. 5ml和濃度為82%的氫氟酸0. 5ml并攪拌；指示溫度為MtVg 溫30min并用竹夾子攪拌讓試劑充分的反應(yīng)；將磨拋好的試樣用竹夾子夾著磨拋面朝上放入腐蝕劑中晃動(dòng)19秒后迅速取出放入大量酒精中沖洗，并用脫脂棉立即擦拭其表面粘膜， 再用酒精沖洗后用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干，將所述腐蝕后試樣在金相顯微鏡下放大200倍觀察，得到圖1所示的奧氏體晶粒。實(shí)施例2試樣的化學(xué)成分按重量百分比為C :0. 075 %，Si :0. 038 %，Mn :1. 16%，P: 0. 001%, S :0. 002%, Nb :0. 09%, Ti :0. 008%, La :0. 018%, Alt :0. 026%，N :0. 0046%，屬于低碳微合金鋼；具體侵蝕方法為(1)、試樣制備按照實(shí)施例1制備試樣的方法制備試樣，(2)、腐蝕劑配制及侵蝕方法將裝有80ml蒸餾水的Φ 60mm X 70mm的小燒杯放入裝有水200mL的(j5 90mmX120mm的大燒杯中，并將其在恒溫定時(shí)水浴鍋中進(jìn)行加熱，先將 2. 5g苦味酸和Ig海鷗牌洗頭膏放人Φ 60mmX 70mm的小燒杯中進(jìn)行加熱，當(dāng)指示溫度為 38°C時(shí)，加入濃度為78%的二甲苯0. 4ml和0. 5g氯化銅并攪拌，當(dāng)指示溫度為50°C的時(shí)候加入濃度為80%的鹽酸0. 3ml和濃度為80%的氫氟酸0. 3ml并攪拌，指示溫度為55°C，恒溫30min并用竹夾子攪拌讓試劑充分的反應(yīng)；將磨拋好的試樣用竹夾子夾著磨拋面朝上放入腐蝕劑中晃動(dòng)15秒后迅速取出放入大量酒精中沖洗，并用脫脂棉立即擦拭其表面粘膜， 再用酒精沖洗后用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干，將所述腐蝕后試樣在金相顯微鏡下放大200倍觀察，得到圖2所示的奧氏體晶粒。實(shí)施例3試樣的化學(xué)成分按重量百分比為C :0. 062 %，Si :0. 304 %，Mn :1.60%, P 0. 010%, S :0. 002%, Nb :0. 038%, Cr :0. 35%, Mo :0. 18%, Ni :0. 18%, Ti :0. 010%, B 0. 0007%，屬于低碳含硼微合金鋼，制備試樣的方法制備試樣、侵蝕方法與實(shí)施例1相同，其中腐蝕劑試劑配比為 2. 5g苦味酸、Ig海鷗牌洗頭膏、濃度為80%的二甲苯0. 3ml,0. 5g氯化銅、濃度為80%的鹽酸0. 35ml和濃度為80%的氫氟酸0. :3ml，浸蝕時(shí)間20s，圖3為腐蝕后試樣在金相顯微鏡下放大200倍觀察奧氏體晶粒。
權(quán)利要求
1. 一種低碳微合金鋼奧氏體晶界顯示的方法，用于碳含量<0. 10%，并含有少量Ni、 Cr、Mo、B、Nb、V、Ti等微合金元素的低碳微合金鋼，其特征是腐蝕劑試劑配比蒸餾水70 100mL、海鷗牌洗頭膏1 2g、苦味酸1. 8 2. 5g、濃度大于60%的二甲苯0. 1 lml、濃度大于70%的鹽酸0. 1 lml、濃度大于70%的鹽酸氫氟酸0. 1 1ml、氯化銅0. 1 Ig ；試樣制備先將淬水后試樣各表面的氧化鐵皮在砂輪機(jī)上磨掉，然后將腐蝕面在 240 1000粒度金相砂紙上精磨，最后在磨拋機(jī)上拋光，最終應(yīng)保證試樣磨拋面無任何劃痕、麻點(diǎn)、凹坑、污點(diǎn)等缺陷；腐蝕劑配制及侵蝕方法將小燒杯放入裝有水的大燒杯中，將大燒杯放入恒溫定時(shí)水浴鍋中進(jìn)行加熱，并按照試劑配比在小燒杯中放入苦味酸和海鷗牌洗頭膏，當(dāng)指示溫度為 35 40°C時(shí)，加入二甲苯和氯化銅并攪拌；當(dāng)指示溫度為45 50°C的時(shí)候加入鹽酸和氫氟酸并攪拌，指示溫度為50 55°C，恒溫20 30min，并用竹夾子攪拌讓試劑充分的反應(yīng)； 此時(shí)將磨拋好的試樣用竹夾子夾住，磨好的面朝上，在熱腐蝕劑中不停地晃動(dòng)，侵蝕時(shí)間控制在15 35秒，迅速取出試樣放人大量酒精中洗涮試樣，并用脫脂棉立即擦拭其表面粘膜，最后用酒精沖洗吹干在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察，若侵蝕太淺時(shí)，則需重新輕拋后再放入上述侵蝕液繼續(xù)侵蝕；若侵蝕擦拭后試樣的表面顏色黑暗并出現(xiàn)組織，則說明腐蝕太深，此時(shí)應(yīng)重新用粒度為800 1000的砂紙精磨、拋光，再放入上述侵蝕液中繼續(xù)侵蝕，重復(fù)侵蝕時(shí)間為15 30秒。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種低碳微合金鋼奧氏體晶界顯示的方法，屬于物理檢測技術(shù)領(lǐng)域，用于解決低碳微合金鋼無法清晰顯示其奧氏體晶粒的問題。其特征是腐蝕劑試劑配比蒸餾水70～100mL、海鷗牌洗頭膏1～2g、苦味酸1.8～2.5g、濃度大于60％的二甲苯0.1～1ml、濃度大于70％的鹽酸0.1～1ml、濃度大于70％的氫氟酸0.1～1ml、氯化銅0.1～1g；試樣制備應(yīng)保證試樣磨拋面無任何劃痕、麻點(diǎn)、凹坑、污點(diǎn)等缺陷；本發(fā)明采用特定的腐蝕劑配以合適的腐蝕方法，可以清晰地顯示出奧氏體晶界，為生產(chǎn)企業(yè)研究該類鋼變形過程中工藝參數(shù)對(duì)組織演變的影響提供重要的理論依據(jù)，對(duì)生產(chǎn)低碳微合金鋼合理控制工藝參數(shù)和保證產(chǎn)品性能可起到重要作用。
文檔編號(hào)G01N1/32GK102507292SQ20111033496
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者吳鵬飛, 宋文鐘, 康利明, 楊雄, 王宴秋 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司