專利名稱：一種泡沫捕汞材料及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工材料，尤其是涉及一種泡沫捕汞材料。
背景技術(shù)：
汞對(duì)人類有著極大的危害，主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及腎臟，此外對(duì)呼吸系統(tǒng)、皮膚、血液及眼睛也有一定影響，且人體無(wú)法通過(guò)自身的代謝排泄積累在體內(nèi)的汞， 汞在體內(nèi)的積累將導(dǎo)致各種疾病。在工業(yè)化的過(guò)程當(dāng)中，排放到環(huán)境中的汞的數(shù)量逐年增力口，由于其在食物鏈中的累積作用，世界上相關(guān)地區(qū)汞中毒的事件時(shí)有發(fā)生，因此對(duì)汞的測(cè)定與監(jiān)測(cè)就顯得尤其重要。貴金屬在常溫時(shí)可以與元素汞形成汞齊合金對(duì)汞進(jìn)行捕獲，600°C以上高溫時(shí)汞齊合金被破壞釋放出汞，由于選擇性高，含貴金屬的捕汞材料在汞的測(cè)定中有著重要的作用，它可以作為一種消除樣品基體干擾的方式，常溫時(shí)與汞形成金汞齊和樣品基體完全分開(kāi)，加熱至600°C釋放出汞進(jìn)行檢測(cè)。常用的含貴金屬捕汞材料一般是由石英砂或氧化鋁小球與貴金屬的鹽反應(yīng)制得，但其制備工藝較為復(fù)雜，需要在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，且制得的材料鍍層不牢固，使用壽命較短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種泡沫捕汞材料，其制備工藝簡(jiǎn)單，鍍層牢固， 使用壽命長(zhǎng)。本發(fā)明進(jìn)一步的目的是提供一種汞的測(cè)定方法，采用上述泡沫捕汞材料，可以消除樣品基體干擾，準(zhǔn)確測(cè)定汞含量。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是—種泡沫捕汞材料，由泡沫材料基體及沉積在基體表面的貴金屬構(gòu)成，所述貴金屬為金、銀、或鉬族金屬。本發(fā)明的泡沫捕汞材料，其中所述鉬族金屬為釕、銠、鈀、鋨、銥、鉬。本發(fā)明的泡沫捕汞材料，其中所述泡沫材料為任意可以吸附貴金屬的泡沫材料， 優(yōu)選泡沫碳、泡沫鎳、泡沫鉬、泡沫鎢、泡沫鉭或者其泡沫合金。本發(fā)明的泡沫捕汞材料，其制備方法是，將泡沫材料基體與貴金屬鹽水溶液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使貴金屬沉積在泡沫材料基體的表面而制得。其中所述貴金屬鹽的水溶液優(yōu)選濃度為O.Olmol/L 0. lmol/L，泡沫材料基體與貴金屬鹽水溶液的比例優(yōu)選為 Ig 20mL Ig 100/mL。一種汞的測(cè)定方法，是在高溫下將待測(cè)樣品中的汞蒸出，蒸出的含汞蒸汽與本發(fā)明的泡沫捕汞材料的表面接觸，汞與貴金屬反應(yīng)形成汞齊，之后再加熱泡沫捕汞材料以釋放汞，用原子熒光光度計(jì)測(cè)定汞含量。本發(fā)明的汞的測(cè)定方法，可以消除樣品基體干擾，準(zhǔn)確測(cè)定汞含量。根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式
，測(cè)定時(shí)具體的步驟可以如下所述稱取一定量的待測(cè)樣品放入進(jìn)樣舟中，進(jìn)樣舟由進(jìn)樣機(jī)構(gòu)送入燃燒爐中，在燃燒爐中以電熱蒸出的方式將樣品中的汞帶出， 汞隨燃燒氣經(jīng)過(guò)除水管進(jìn)入捕汞管中，捕汞管內(nèi)裝有0. 5g左右本發(fā)明的泡沫捕汞材料，常溫時(shí)汞與貴金屬鍍層形成汞齊與樣品基體完全分離，之后經(jīng)電阻絲加熱器加熱捕汞管至 600°C釋放汞，汞最后隨熒光載氣進(jìn)入原子熒光光度計(jì)檢測(cè)。汞的釋放也可采用捕汞材料自加熱的方式，實(shí)現(xiàn)方式是在捕汞材料兩端加一定電壓，捕汞材料自身發(fā)熱至600°C以上完成汞的釋放。本發(fā)明的泡沫捕汞材料，制備工藝簡(jiǎn)單，成本較低，所得材料在常溫時(shí)對(duì)汞捕獲完全，加熱時(shí)汞釋放徹底，且表面貴金屬與泡沫材料基體結(jié)合牢固，多次(1000次以上)升降溫后鍍層牢固，可反復(fù)多次使用，使用壽命長(zhǎng)。而常用的含貴金屬捕汞材料一般用石英砂或氧化鋁小球與貴金屬的鹽在600°c高溫反應(yīng)制得，使用前需要在100(TC左右通氫氣還原， 制備工藝復(fù)雜，在測(cè)汞過(guò)程的應(yīng)用中，其表面貴金屬鍍層在多次(約100次左右)升降溫后易出現(xiàn)脫落，影響對(duì)汞的捕獲，因此使用壽命較短。


圖1為實(shí)施例1的泡沫捕汞材料用于測(cè)汞(電阻絲加熱方式)的流程圖；其中1 燃燒載氣；2 進(jìn)樣機(jī)構(gòu)；3 進(jìn)樣舟；4 燃燒爐；5 除水管；6 熒光載氣；7 捕汞管；8 電阻絲加熱器；9 原子熒光光度計(jì)；圖2為實(shí)施例2的泡沫捕汞材料用于測(cè)汞(自加熱方式)的流程圖；其中1 燃燒載氣；2 進(jìn)樣機(jī)構(gòu)；3 進(jìn)樣舟；4 燃燒爐；5 除水管；6 熒光載氣；7 捕汞管；8 低壓直流電源；9 原子熒光光度計(jì)；圖3為實(shí)施例1泡沫捕汞材料(電阻絲加熱方式)釋放汞所得譜圖；圖4為實(shí)施例2泡沫捕汞材料(自加熱方式)釋放汞所得譜圖。
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說(shuō)明實(shí)施例1 取Ig氯金酸置于500mL燒杯中，加入去離子水配成0. 01mol/L的氯金酸水溶液。 取5g泡沫鎳用丙酮浸泡15分鐘后，用去離子水洗凈，干燥后置于500mL燒杯中，加入上述配制好的氯金酸水溶液，泡沫鎳質(zhì)量與氯金酸水溶液比例為Ig 20mL，兩者進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，金沉積在泡沫鎳表面，反應(yīng)好的泡沫鎳取出用去離子水洗凈，干燥后制得負(fù)載金的泡沫鎳捕汞材料，取0. 5g制得材料放入捕汞管中備用。流程如圖1，稱取IOOmg土壤樣品放入進(jìn)樣舟3中，由進(jìn)樣機(jī)構(gòu)2 (用于將進(jìn)樣舟送入燃燒爐)送入燃燒爐4中，在燃燒爐4中以電熱蒸出的方式將土壤樣品中的汞帶出，汞隨燃燒氣1 ( 一般為空氣或氧氣)經(jīng)過(guò)除水管5 (用于除去水汽)后進(jìn)入捕汞管7中，常溫時(shí)汞與金鍍層形成金汞齊與樣品基體完全分離，之后經(jīng)電阻絲加熱器8加熱捕汞管7至600°C 釋放汞，汞最后隨熒光載氣6進(jìn)入原子熒光光度計(jì)9檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)所得汞釋放譜圖如圖3所示，以積分面積進(jìn)行定量，具體的測(cè)試指標(biāo)如表1 表1負(fù)載金泡沫鎳捕汞材料(電阻絲加熱)釋放汞測(cè)試指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種泡沫捕汞材料，其特征在于由泡沫材料基體及沉積在基體表面的貴金屬構(gòu)成，所述貴金屬為金、銀、或鉬族金屬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泡沫捕汞材料，其特征在于所述鉬族金屬為釕、銠、鈀、鋨、 銥、鉬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的泡沫捕汞材料，其特征在于所述泡沫材料為泡沫碳、泡沫鎳、泡沫鉬、泡沫鎢、泡沫鉭或者其泡沫合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泡沫捕汞材料，其特征在于所述泡沫捕汞材料的制備方法是，將泡沫材料基體與貴金屬鹽的水溶液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使貴金屬沉積在泡沫材料基體的表面而制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的泡沫捕汞材料，其特征在于所述貴金屬鹽水溶液濃度為 0. 01mol/L 0. lmol/L，泡沫材料基體與貴金屬鹽水溶液的比例為Ig 20mL Ig 100/mLo
6.一種汞的測(cè)定方法，其特征在于在高溫下將待測(cè)樣品中的汞蒸出，蒸出的含汞蒸汽與權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的泡沫捕汞材料的表面接觸，汞與貴金屬反應(yīng)形成汞齊，之后再加熱泡沫捕汞材料以釋放汞，用原子熒光光度計(jì)測(cè)定汞含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種泡沫捕汞材料，采用泡沫材料基體(鎳、鎢等)與貴金屬的鹽(氯金酸、氯鉑酸等)直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，貴金屬沉積在的泡沫材料表面制得。貴金屬在常溫下可與元素汞形成汞齊合金以捕獲汞，加熱至600℃時(shí)汞齊合金被破壞釋放出汞。制得的負(fù)載貴金屬的泡沫捕汞材料用于汞的測(cè)量中可除去樣品基體干擾。本發(fā)明的泡沫捕汞材料的制備工藝簡(jiǎn)單，成本較低，所得材料在常溫時(shí)對(duì)汞捕獲完全，加熱時(shí)汞釋放徹底，且表面貴金屬與的泡沫材料結(jié)合牢固，使用壽命長(zhǎng)。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102500204SQ20111035545
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者馮禮, 劉霽欣, 葉建平, 周齊, 李俊偉, 鄭逢喜 申請(qǐng)人:北京吉天儀器有限公司