專利名稱：一種永磁極化器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光技術(shù)增強核磁共振(NMR)和磁共振成像(MRI)信號的領(lǐng)域，更具體涉及一種永磁極化器，通過激光方式產(chǎn)生大容量、高度核自旋極化的惰性同位素氣體，從而能夠極大地提高信號探測的靈敏度，適用于多孔、表面等材料和生物體的核磁共振/磁共振成像研究，或者用于分子生物探針。
背景技術(shù)：
將惰性同位素氣體原子核自旋極化增強到超過熱平衡水平的方法，能夠極大地提高核磁共振/磁共振成像檢測靈敏度。亞穩(wěn)態(tài)光抽運[Walters G. K. et al. , Phys. Rev. Lett.，8 (1962)，439.]、自旋交換光抽運(SEOP) [Chupp T. E. et al.，，Phys. Rev. C.，36 (1987)，2244.]、動態(tài)核極化(DNP) [Ardenkjaer-Larsen J. H. et al.，PNAS.，皿 18(2003),10158.]、仲氫誘導(dǎo)核極化(PHIP) [Natterer J. et al. , Progress in nuclear magnetic resonance spectroscopy. , 31 (1997), 293.]等多種方法能夠有效的增強原子核自旋極化，與其獲得的非平衡極化度相比，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于在相同磁場里玻爾茲曼平衡值，可以使惰性同位素氣體核磁共振的探測靈敏度提高4 5個數(shù)量級[Zhou X. et al. Chin. Phys. Lett.，21 (2004)，1501.]。由于自旋交換光抽運方法比較簡單和極為有效等特點 [Xin Zhou, “In vivo NMR imaging :methods and protocols, Humana Press, (2011), USA]，近20年來，使用自旋交換光抽運方式產(chǎn)生激光極化惰性同位素氣體的方法獲得極大發(fā)展。用于生物醫(yī)學(xué)中的激光極化惰性同位素氣體生產(chǎn)裝置[Xin Zhou et al. , NMR in Biomed，21 0008)217.]，通常使用連續(xù)流動方式+固態(tài)累積/儲存器組成。與激光極化惰性同位素氣體在多孔材料(微孔沸石、中孔分子篩及納米材料)、薄膜材料表面等方面應(yīng)用相比較[Xin Zhou et al.，J. Magn. Reson. 196 Q009)，217.]，激光極化惰性同位素氣體的核磁共振/磁共振成像應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)中[Xin Zhou et al. , Proc. Natl, Acad. Sci. 106 0009) 16903.]，例如生物體的核磁共振/磁共振成像研究[Xin Zhou et al.，NMR in Biomed，M QOl 1)170.]，必須獲得更大容量、更高極化度的激光極化惰性同位素氣體， 因此，在方法和技術(shù)上都具有挑戰(zhàn)性。針對本發(fā)明應(yīng)用背景的已有相關(guān)文章和專利的技術(shù)方案如下1)樣品管或者泡技術(shù)。在一個獨立的高真空度玻璃管或者球型玻璃泡里同時封裝堿金屬原子和惰性氣體，能夠達(dá)到高效率的增強129Xe原子核自旋極化，激光極化的增強倍數(shù)為 IO3 IO5 [Xianping Sun et al. ,Appl. Magn. Reson. ,16(1999),363. ；Zhou Xin et al.，Appl. Magn. Reson.，26 (2004)，327.]。這種方法方便于低場極化的核磁共振探測[Sun Xianping et al.，Chinese J. Lasers.，MO 1(2001),47.]或者直接強場極化的核磁共振探測 / 磁共振成像[Sun Xianping et al.，Chinese Phys. Lett. ,16 6(1999) ,408. ；Mary Mazzanti et al. ,PloS One 6 Q011) e21607.]。但是，由于使用的局限性，其不易擴展研究到其它感興趣的材料或者生物體中。2)流動系統(tǒng)。Driehuys B.等人[Appl. Phys. Lett.，69 (1996)，1668.]和 HaakM.等人[J. Am. Chem. Soc. 119(1997)，11711.]在他們的實驗室里分別建造了大容量激光極化惰性氣體生產(chǎn)裝置，Driehuys B.等人的系統(tǒng)包括Helmholtz線圈、光抽運泡，壓力表、玻璃真空系統(tǒng)和一個球形氣體液體混合室；Haak M.等人的裝置由光抽運室，堿金屬凝縮池， 壓力表和激光極化129Xe固態(tài)儲存室組成。因為出于不同方式的考慮和不同的使用目的，他們的裝置與本發(fā)明——永磁極化器結(jié)構(gòu)與方法上都有所不同。3)磁場。方式A——通常使用Helmholtz線圈產(chǎn)生激光抽運的環(huán)境磁場[孫獻(xiàn)平等人.，中國發(fā)明專利號ZL01106694]。在要求磁場均勻度的條件下則需要大的直徑，使得體積大，重量比較重；方式B——螺旋管磁場線圈需要連續(xù)纏繞，因此不適宜使用在多進(jìn)出口的極化器泡的裝置上，同時其也存在重量與需要電源供電等問題；方式C——利用核磁共ISi普儀白勺翼石茲場[Shing-Jong Huang et al. , Journal of Physical Chemistry B. , 109 2 (2005)，681.]——需要將極化裝置靠近核磁共振譜儀的磁體，工作起來不方便；特別地， 最新的商品核磁共振譜儀使用了高磁屏蔽或者超高磁屏蔽技術(shù)，5GauSS線很短，利用翼磁場的方法使用更加困難。4)電加熱產(chǎn)生堿金屬原子蒸氣。熱空氣加熱方式A——由電熱絲加熱空氣，然后經(jīng)氣體擴散傳熱至原子極化室玻璃壁[Xin Zhou et al. , Phys. Rev. B, 70 (2004), 052405.]； 熱空氣加熱方式B——由熱管加熱流動通過的空氣，然后熱空氣加熱原子極化室玻璃壁；液體加熱方式一一是電加熱含有芳烴或環(huán)烷烴型導(dǎo)熱油等液體，然后熱液體傳導(dǎo)熱到原子極
化室玻璃外表壁。5)原子極化室熱熔玻璃封口。此方式只能一次性注入堿金屬使用，當(dāng)堿金屬消耗完或者意外氧化后需要整個更換，不經(jīng)濟、不方便。6)保溫筒。通常使用聚四氟乙烯塑料、聚醚醚酮樹脂等保溫材料制作，能夠達(dá)到理想的保溫效果。但是，它們體積較大，需要一定剛性材料支撐和結(jié)構(gòu)連接增加了極化裝置的復(fù)雜性。7)激光器。通常使用兩類激光器，一種是大功率陣列半導(dǎo)體激光器，具有太寬的線寬，F(xiàn)WHM 3nm ；另外一種是半導(dǎo)體激光器，盡管線寬很窄，F(xiàn)ffHM 10MHz，一般為低功率彡 150mW。8)測量與監(jiān)測。通常使用的光電探測器+波長計或者功率計方式——交換測量不方便、不直觀；觀測線寬、吸收等狀態(tài)時需要激光光源的波長掃描。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種惰性同位素氣體的永磁極化器。易移動、易操作、結(jié)構(gòu)簡單、全自動控制。能夠有效地生產(chǎn)高度核自旋極化的惰性同位素氣體，在多孔、表面等材料和生物體的核磁共振/磁共振成像研究，或者用于分子生物探針方面，能夠極大地提高了核磁共振信號的探測靈敏度。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施一種永磁極化器，如圖1所示為其結(jié)構(gòu)示意圖。包括內(nèi)蝕光柵激光器、多芯光纖、 圓偏振/擴束器、蒸氣/氣體室、電熱絲、單開口真空閥門、磁屏蔽筒、磁環(huán)組、光譜儀，其特征在于第一遮光罩內(nèi)裝有內(nèi)蝕光柵激光器、多芯光纖、圓偏振/擴束器；第二遮光罩內(nèi)裝有光譜儀；多芯光纖的兩端分別連接內(nèi)蝕光柵激光器和圓偏振/擴束器；單開口真空閥門與蒸氣/氣體室連接；帶有工作氣體入口和真空配氣口的第一(三開口)真空閥門依次連接第三玻璃管、第一(雙開口)真空閥門、第二玻璃管、脫氧管、第一玻璃管，第一(三開口) 真空閥門連接到蒸氣/氣體室上，構(gòu)成工作氣體流入和真空配氣控制通道。帶有第一極化氣體出口、第二極化氣體出口的第二(三開口)真空閥門依次連接第五玻璃管、第二(雙開口)真空閥門、第四玻璃管之后連接到蒸氣/氣體室，構(gòu)成極化惰性同位素氣體輸出控制通道；玻璃連接棒兩端連接第一玻璃管和第四玻璃管，起加固支撐、 保護(hù)作用。蒸氣/氣體室玻璃外壁上依次纏繞著電熱絲、保溫膜，保證蒸氣/氣體室里工作的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度；磁屏蔽筒位于磁環(huán)組、保溫膜、電熱絲、蒸氣/氣體室之外，保證蒸氣/氣體室里的堿金屬原子蒸氣和工作氣體處于磁環(huán)組產(chǎn)生的磁場內(nèi)；磁屏蔽筒、磁環(huán)組與蒸氣/氣體室三者同軸裝配，磁環(huán)組產(chǎn)生縱向磁場，其方向與工作氣體流動方向、激光束傳輸方向一致。內(nèi)蝕光柵激光器與多芯光纖、圓偏振/擴束器、蒸汽/氣體室、光譜儀共中心軸。所述的第一遮光罩為鋁板材料制作的長方形盒，內(nèi)表面全部涂黑處理；所述的內(nèi)蝕光柵激光器為QPC Brightlock Ultra 100或者Ultra500 ；所述的多芯光纖為QPC 600 μ m/0. 22NA ；所述的圓偏振/ 擴束器，由 QPC Beam Collimator+ λ /4 波片(310-0142-001)組成；所述的蒸氣/氣體室，由派瑞克斯玻璃制作，內(nèi)表面由有機硅涂壁，外直徑Φ30 Φ 60mm，長 60 200mm ；所述的電熱絲為康銅加熱絲型或者薄膜型；所述的保溫膜采用聚四氟乙烯薄膜；所述的磁屏蔽筒由純鐵材料加工制成；所述的磁環(huán)組由雙數(shù)永磁鐵磁環(huán)組成，使用一對或兩對或三對，永磁鐵磁環(huán)為釹鐵硼材料制成；所述的光譜儀為Ocean Optics he. USB2000+微型光纖光譜儀。實現(xiàn)上述一種永磁極化器的步驟為(a)如圖1所示為本發(fā)明——一種永磁極化器的結(jié)構(gòu)示意圖，通過永磁極化器的蒸氣/氣體室外面同軸裝配的磁環(huán)組和磁屏蔽筒，提供高度極化惰性同位素氣體所要求的強度與均勻性的環(huán)境磁場；蒸氣/氣體室玻璃外壁上直接纏繞電熱絲和保溫膜，在蒸氣/氣體室里產(chǎn)生高度極化惰性同位素氣體所要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度；(b)進(jìn)入永磁極化器的工作氣體流動經(jīng)過第一(三開口)真空閥門和第一(雙開口)真空閥門后，由脫氧管進(jìn)一步作純化處理，通過脫氧管能夠有效地濾出剩余的氣體雜質(zhì)、除去殘留微量02、H2O, CO等氧化性雜質(zhì)氣體，然后，流入到蒸氣/氣體室里與堿金屬原子蒸氣混合；(c)內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射的激光傳輸通過多芯光纖導(dǎo)引后，由圓偏振/擴束器轉(zhuǎn)換為圓偏振且被擴束到與蒸氣/氣體室入口端匹配直徑尺寸的激光束，照射蒸氣/氣體室， 由于第一遮光罩的作用，激光束的散射光不會向外泄露；
(d)激光束沿著多芯光纖、圓偏振/擴束器、蒸氣/氣體室中心軸傳輸，從蒸氣/氣體室出射后，由光譜儀測量激光束的波長、線寬，監(jiān)視堿金屬蒸氣原子吸收的狀態(tài)；光譜儀放置在第二遮光罩里，因此，外部的光噪聲不會對其的測量與監(jiān)控產(chǎn)生影響；(e)激光束傳輸與磁環(huán)組產(chǎn)生的磁場方向、工作氣體流動方向一致。激光束與蒸氣/氣體室里的堿金屬原子蒸氣和流動工作氣體相互作用后，連續(xù)產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素氣體；所述的高度核自旋極化的惰性同位素氣體是指與其獲得的非平衡極化度相比遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于在相同磁場里玻爾茲曼平衡值。增強核自旋極化，可以使惰性同位素氣體核磁共振的探測靈敏度提高IO4——IO5倍。(f)工作氣體中的惰性同位素氣體原子核獲得高度自旋極化后流動通過第二(雙開口)真空閥門到達(dá)第二(三開口)真空閥門，最后選擇第一極化氣體出口或第二極化氣體出口中的一個流出永磁極化器，或者到核磁共振/磁共振成像系統(tǒng)中使用，或者到固態(tài)累加/儲存器里。本發(fā)明的原理如下本發(fā)明是利用內(nèi)蝕光柵激光器照射一個永磁鐵磁場環(huán)境的蒸氣/氣體室里的堿金屬蒸氣原子和工作氣體，實現(xiàn)惰性同位素氣體原子核的高度自旋極化。永磁鐵磁環(huán)組加上磁屏蔽筒產(chǎn)生由堿金屬蒸氣原子和工作氣體所要求的磁場強度和均勻度。蒸氣/氣體室玻璃外壁上直接纏繞電熱絲以及聚四氟乙烯薄膜，獲得工作要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度。使用脫氧管作進(jìn)一步過濾和脫氧，加上可重復(fù)使用的蒸氣/氣體室，能夠極大地延長了本發(fā)明——永磁極化器的使用壽命。光譜儀的使用更加直接地測量激光的波長、線寬和實時地監(jiān)控堿金屬蒸氣原子吸收譜，能夠非常直觀地通過調(diào)節(jié)相關(guān)工作參數(shù)來增強產(chǎn)生激光極化惰性同位素氣體原子核的效率。該裝置包括兩個遮光罩、內(nèi)蝕光柵激光器、多芯光纖、圓偏振/擴束器、激光束、蒸氣/氣體室、電熱絲、(單開口)真空閥門、保溫膜、磁屏蔽筒、磁環(huán)組、光譜儀、五根玻璃管、 脫氧管、兩個(雙開口)真空閥門、兩個(三開口)真空閥門、玻璃連接棒、工作氣體入口、真空配氣口、兩個極化氣體出口組成。其特征在于本發(fā)明裝置一體化設(shè)計，磁屏蔽筒的兩端分別與兩個遮光罩相連，一個遮光罩內(nèi)裝有內(nèi)蝕光柵激光器、多芯光纖、圓偏振/擴束器， 另一個遮光罩內(nèi)裝有光譜儀，由外至內(nèi)裝配磁屏蔽筒、磁環(huán)組、保溫膜、電熱絲、蒸氣/氣體室，保證蒸氣/氣體室里的堿金屬原子蒸氣和工作氣體處于磁環(huán)組產(chǎn)生的磁場內(nèi)，蒸氣/氣體室上依次纏繞著電熱絲、保溫膜，保證蒸氣/氣體室里工作的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度，內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射激光束傳輸依次通過多芯光纖、圓偏振/擴束器，成為圓偏振且被擴束的，然后傳輸通過蒸氣/氣體室、與光譜儀相連，多芯光纖的兩端分別連接內(nèi)蝕光柵激光器和圓偏振/擴束器，(單開口)真空閥門與蒸氣/氣體室連接，帶有工作氣體入口和真空配氣口的(三開口)真空閥門通過玻璃管依次連接(雙開口)真空閥門、脫氧管、然后連接到蒸氣/氣體室上，構(gòu)成工作氣體流入和真空配氣控制通道，(雙開口)真空閥門兩端通過玻璃管分別連接帶有兩個極化氣體出口的(三開口)真空閥門和蒸氣/氣體室、構(gòu)成激光極化惰性同位素氣體輸出的控制通道，玻璃棒兩端連接玻璃管，對整個器件起一個保護(hù)支撐作用。所述的內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射的激光束，沿著多芯光纖、圓偏振/擴束器、蒸氣/氣體室中心軸傳輸?shù)竭_(dá)光譜儀。所述的磁屏蔽筒、磁環(huán)組與蒸氣/氣體室三者同軸裝配，磁環(huán)組產(chǎn)生的磁場方向與激光束傳輸方向一致。所述的由工作氣體入口進(jìn)入本發(fā)明——永磁極化器的工作氣體流動依次通過(三開口)真空閥門、(雙開口)真空閥門和脫氧管進(jìn)入蒸氣/氣體室，在蒸氣/氣體室里流動方向與磁場方向、激光束傳輸方向相同。所述的本發(fā)明——永磁極化器生產(chǎn)的高度核自旋極化惰性同位素氣體從蒸氣/氣體室里流動經(jīng)過(雙開口)真空閥門和(三開口)真空閥門后經(jīng)過輸出口到達(dá)本發(fā)明裝置之外的核磁共振/磁共振成像儀或者到固態(tài)累加/儲存器里。本發(fā)明的突出特點在于(1)使用永磁鐵方式產(chǎn)生磁場——雙數(shù)永久磁鐵環(huán)組成，通常使用一對、兩對、三對等。提供與激光束傳輸方向一致的5 ^OGauss縱向磁場。(2)使用玻璃閥門方式注入堿金屬——在蒸氣/氣體室熔接有真空閥門，開啟閥門即可注入堿金屬到蒸氣/氣體室內(nèi)，使得極化器的蒸氣/氣體室能夠重復(fù)使用多次清洗，并可多次注入堿金屬。(3)使用接觸加熱方式——電熱絲直接環(huán)繞在蒸氣/氣體室玻璃外壁上，接觸性加熱，無需媒介。(4)使用保溫膜方式保溫——保溫膜緊緊包裹住纏繞在蒸氣/氣體室玻璃外壁上的電熱絲，防止熱損失；并且對于多個進(jìn)出口結(jié)構(gòu)的蒸氣/氣體室使用非常方便，多層直接纏繞、體積小、保溫效果好。(5)增加了脫氧管——放置石英棉+堿金屬到玻璃球(管)內(nèi)，利用玻璃球(管) 里石英棉的微孔濾出流動工作氣體中的雜質(zhì)；利用內(nèi)含的堿金屬預(yù)先與雜質(zhì)氣體相互作用。二者共同作用，極大地減少雜質(zhì)氣體對蒸氣/氣體室里堿金屬的影響。(6)采用最新內(nèi)蝕光柵激光器——具有大功率(75 150W)、窄線寬特點，典型地 FffHM 0. 5nm。堿金屬原子蒸氣通過4He壓力增寬后的吸收線型能夠與之相吻合。 (7)采用光譜儀方式測量與監(jiān)測——直接觀測內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射激光的線寬、 波長和強度；實時監(jiān)測工作時堿金屬蒸汽原子吸收譜線輪廓。對于進(jìn)一步提高惰性同位素氣體原子核自旋極化度、應(yīng)用更加方便的目的，必要的是發(fā)展全新的極化器。而且，隨著生物體核磁共振/磁共振成像研究的發(fā)展，也需要建立一種體積緊湊、容易操作、性能穩(wěn)定、效率更高的極化器。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)采用永磁鐵方式取代Helmholtz線圈或者螺旋管產(chǎn)生的磁場，極大地減輕極化器的重量，使得極化器結(jié)構(gòu)緊湊、體積小，易移動工作。(2)接觸加熱方式減少了熱損失、更易精確控制加熱溫度和工作溫度。(3)脫氧管減少了雜質(zhì)氣體對蒸氣/氣體室里堿金屬的影響。(4)真空螺旋玻璃閥門方式注入堿金屬到蒸氣/氣體室內(nèi)，使得極化器工作狀態(tài)穩(wěn)定、使用壽命更長。(5)內(nèi)蝕光柵激光器的大功率、窄線寬特點，使得堿金屬蒸氣原子吸收線寬能夠與之基本相吻合，激光抽運、極化轉(zhuǎn)移的效率更高。
(6)采用光譜儀方式測量與監(jiān)測內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射激光的線寬、波長、強度、堿金屬蒸汽原子吸收譜，更加方便、直觀。與現(xiàn)有激光極化氣體裝置相比，本發(fā)明——永磁極化器具有體積小、易移動、易操作、實時測量與監(jiān)測等特點。本發(fā)明提供的永磁極化器采用了內(nèi)布拉格光柵anternal Bragg Grating)技術(shù)的激光器、永磁鐵產(chǎn)生磁場、接觸電加熱、預(yù)過濾和脫氧、可重復(fù)使用的蒸氣/氣體室等新技術(shù)，能夠有效地輸出高度核自旋極化的惰性同位素氣體，在多孔、表面等材料和生物體的核磁共振/磁共振成像研究，或者用于分子生物探針方面，能夠極大地提高了信號探測靈敏度，是非常實用的極化裝置。由于本發(fā)明集成了永磁鐵磁場、接觸電加熱、預(yù)過濾和脫氧、可重復(fù)使用的蒸氣/ 氣體室和4He壓力增寬等技術(shù)，使用了最新的包含內(nèi)布拉格光柵技術(shù)的大功率激光器，可以直接連續(xù)輸出高極化度的激光極化惰性同位素氣體，或者通過升華固態(tài)累積/儲存的激光極化惰性同位素原子團(tuán)為氣體后再以大容量方式輸出，能夠滿足多孔、表面等材料，或者生物體的核磁共振/磁共振成像研究的需求，更具有實用性。


圖1為一種永磁極化器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中1-第一遮光罩、2-內(nèi)蝕光柵激光器、3-多芯光纖、4-圓偏振/擴束器、5-激光束、6-蒸氣/氣體室、7-電熱絲、8-單開口真空閥門、9-保溫膜、10-磁屏蔽筒、11-磁環(huán)組、12-光譜儀、13-第二遮光罩、14-第一玻璃管、15-脫氧管、16-第二玻璃管、17-第一(雙開口)真空閥門、18-第三玻璃管、19-第一(三開口)真空閥門、20-玻璃連接棒、21-第四玻璃管、22-第二(雙開口)真空閥門、23-第五玻璃管、24-第二(三開口)真空閥門、 25-工作氣體入口、26-真空配氣口、27-第一極化氣體出口、28-第二極化氣體出口。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖(圖1. 一種永磁極化器的結(jié)構(gòu)示意圖)作詳細(xì)描述。實施例1 一種永磁極化器，它包括第一遮光罩1、第二遮光罩13、內(nèi)蝕光柵激光器2、多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、激光束5、蒸氣/氣體室6、電熱絲7、(單開口)真空閥門8、保溫膜9、磁屏蔽筒10、磁環(huán)組11、光譜儀12、第一玻璃管14、第二玻璃管16、第三玻璃管18、第四玻璃管21、第五玻璃管23、脫氧管15、第一(雙開口)真空閥門17、第二(雙開口)真空閥門22、第一(三開口)真空閥門19、第二(三開口)真空閥門24、玻璃棒20、工作氣體入口 25、真空配氣口 26、第一極化氣體出口 27、第二極化氣體出口觀。其特征在于第一遮光罩1內(nèi)裝有內(nèi)蝕光柵激光器2、多芯光纖3、圓偏振/擴束器4，第二遮光罩13內(nèi)裝有光譜儀12，內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射激光束5傳輸依次通過多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、成為圓偏振且被擴束的，然后傳輸通過蒸氣/氣體室6、與光譜儀12相連，多芯光纖3的兩端分別連接內(nèi)蝕光柵激光器2和圓偏振/擴束器4，(單開口) 真空閥門8與蒸氣/氣體室6連接，帶有工作氣體入口 25和真空配氣口沈的第一(三開口)真空閥門19依次連接第三玻璃管18、第一(雙開口)真空閥門17、第二玻璃管16、脫氧管15、第一玻璃管14，最后連接到蒸氣/氣體室6上，構(gòu)成工作氣體流入和真空配氣控制通道，帶有兩個極化氣體出口的第二(三開口)真空閥門M依次連接第五玻璃管23、第二 (雙開口)真空閥門22、第四玻璃管21之后連接到蒸氣/氣體室6，構(gòu)成極化惰性同位素氣體輸出控制通道，玻璃棒20兩端連接第一玻璃管14和第四玻璃管21，起一個加固支撐、保護(hù)作用，磁屏蔽筒10位于磁環(huán)組11、保溫膜9、電熱絲7、蒸氣/氣體室6之外，保證蒸氣/ 氣體室6里的堿金屬原子蒸氣和工作氣體處于磁環(huán)組11產(chǎn)生的磁場內(nèi)，蒸氣/氣體室6玻璃外壁上依次纏繞著電熱絲7、保溫膜9，保證蒸氣/氣體室6里工作的堿金屬蒸氣原子數(shù)
也/又。所述的磁屏蔽筒10、磁環(huán)組11與蒸氣/氣體室6三者同軸裝配，磁環(huán)組11產(chǎn)生縱向磁場、方向與激光束5傳輸方向一致。所述的工作氣體由工作氣體入口 25進(jìn)入本發(fā)明——永磁極化器，流動依次通過第一(三開口)真空閥門19、第一(雙開口)真空閥門17和脫氧管15進(jìn)入蒸氣/氣體室6， 在蒸氣/氣體室6里流動方向與磁場方向、激光束5傳輸方向相同。所述的內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射的激光束5，沿著多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、蒸氣/氣體室6中心軸傳輸?shù)竭_(dá)光譜儀12。 所述的內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射的激光束5照射蒸氣/氣體室6，連續(xù)生產(chǎn)高度核自旋極化的惰性同位素氣體從蒸氣/氣體室6里流動經(jīng)過第二(雙開口)真空閥門22和第二(三開口)真空閥門M后，由極化氣體選通第一極化氣體出口 27或者第二極化氣體出口觀輸出到本發(fā)明——永磁極化器之外的核磁共振/磁共振成像儀或者固態(tài)累加/儲存器里。本發(fā)明-永磁極化器的工作流程為磁屏蔽筒和磁環(huán)組產(chǎn)生縱向環(huán)境磁場，蒸氣/氣體室玻璃外壁上依次纏繞著電熱絲和保溫膜保證工作要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度。組合進(jìn)入本發(fā)明裝置的工作氣體流動經(jīng)過(三開口)和(雙開口)真空閥門后，由脫氧管進(jìn)一步除去雜質(zhì)，接著進(jìn)入蒸氣/氣體室與堿金屬原子蒸氣混合，參入自旋交換過程。內(nèi)蝕光柵激光器發(fā)射的激光束傳輸通過多芯光纖后，由圓偏振/擴束器轉(zhuǎn)換為圓偏振光束，并且被擴束到與蒸氣/氣體室入口端匹配直徑尺寸進(jìn)行照射蒸氣/氣體室，激光束與堿金屬原子蒸氣和流動工作氣體相互作用后， 連續(xù)產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素氣體。從蒸氣/氣體室里出射的激光束由光譜儀進(jìn)行激光波長和線寬測量，以及對堿金屬蒸氣原子吸收譜的監(jiān)測。當(dāng)工作氣體中的惰性同位素氣體原子核獲得高度極化后流動通過(雙開口)真空閥門到達(dá)(三開口)真空閥門，最后選擇其中一個出口流出本發(fā)明裝置，或者到核磁共振/磁共振成像系統(tǒng)中使用，或者到固態(tài)累加/儲存器里。下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述(a)在蒸氣/氣體室6外面同軸裝配有磁環(huán)組11和磁屏蔽筒10，提供產(chǎn)生高度核自旋極化惰性同位素氣體所要求的強度與均勻性的環(huán)境磁場。蒸氣/氣體室6玻璃外壁上直接纏繞電熱絲7和保溫膜9，在蒸氣/氣體室6里產(chǎn)生工作要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度。(b)進(jìn)入本發(fā)明——永磁極化器的工作氣體流動經(jīng)過(三開口)真空閥門19和 (雙開口)真空閥門17后，由脫氧管15進(jìn)一步純化處理，接著進(jìn)入蒸氣/氣體室6與堿金屬原子蒸氣混合。
(c)內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射的激光傳輸通過多芯光纖3導(dǎo)引后，由圓偏振/擴束器 4轉(zhuǎn)換為圓偏振且被擴束到與蒸氣/氣體室6入口端匹配直徑尺寸的激光束5，照射蒸氣/ 氣體室6。(d)激光束5沿著多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、蒸氣/氣體室6中心軸傳輸，從蒸氣/氣體室6出射后，由光譜儀12測量激光束5的波長、線寬，監(jiān)視堿金屬蒸氣原子吸收的狀態(tài)。(e)激光束5傳輸與磁環(huán)組11產(chǎn)生的磁場方向、工作氣體流動方向一致。激光束 5與蒸氣/氣體室6里的堿金屬原子蒸氣和流動工作氣體相互作用后，連續(xù)產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素氣體。(f)工作氣體中的惰性同位素氣體原子核獲得高度自旋極化后流動通過(雙開口)真空閥門22到達(dá)(三開口)真空閥門M，最后選擇極化氣體出口 27和觀中的一個流出本發(fā)明裝置，或者到核磁共振/磁共振成像系統(tǒng)中使用，或者到固態(tài)累加/儲存器里。根據(jù)上述本發(fā)明，并以使用堿金屬Rb原子蒸汽和惰性同位素氣體12i3Xe為例，對本發(fā)明所提供的永磁極化器作進(jìn)一步的詳細(xì)描述一種永磁極化器，包括內(nèi)蝕光柵激光器2、多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、蒸氣/氣體室6、電熱絲7、單開口真空閥門8、磁屏蔽筒10、磁環(huán)組11、光譜儀12，使用的蒸氣/氣體室6玻璃外壁上纏繞有電熱絲7和五層保溫膜9，使得蒸氣/氣體室6恒溫在160°C，產(chǎn)生工作要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度。在保溫膜9外面同軸裝配有磁環(huán)組11和磁屏蔽筒10，提供120GauSS的磁場強度與Φ60 X 120mm蒸氣/氣體室6尺寸匹配的均勻磁場區(qū)。開啟fetm工作氣體129Xe+N2+4He流動進(jìn)入本發(fā)明-永磁極化器，經(jīng)過(三開口)真空閥門19和(雙開口)真空閥門17后，由脫氧管15進(jìn)一步作純化處理、除去殘留微量含氧氣體(例如02、H2O, CO等氧化性雜質(zhì))，接著進(jìn)入蒸氣/氣體室6與Rb原子蒸氣混合。使用內(nèi)蝕光柵激光器2，激光功率 150W、線寬(FWHM)為彡0. 5nm、波長為堿金屬 Rb原子的Dl共振譜線795nm ；發(fā)射的激光傳輸通過多芯光纖3導(dǎo)引后，進(jìn)入圓偏振/擴束器4被轉(zhuǎn)換為圓偏振的且被擴束的激光束5，其直徑與蒸氣/氣體室6入口端匹配尺寸，照射蒸氣/氣體室6。激光束5沿著多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、蒸氣/氣體室6中心軸傳輸，從蒸氣 /氣體室6出射后，由光譜儀12測量內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射的激光束5的波長和線寬，同時監(jiān)視工作氣體129Xe+N2+4He中4He壓力增寬導(dǎo)致Rb蒸氣原子吸收的狀態(tài)。激光束5傳輸與磁環(huán)組11產(chǎn)生的縱向磁場方向、工作氣體129Xe+N2+4He流動方向一致。激光束5縱向照射蒸氣/氣體室6里的Rb原子蒸氣，將角動量轉(zhuǎn)移到Rb原子上，然后極化Rb原子和流動工作氣體12i3Xe+N2+4He相互作用后，連續(xù)產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素12Ie氣體。獲得高度核自旋極化的129Xe原子流動通過(雙開口)真空閥門22到達(dá)(三開口) 真空閥門M，最后根據(jù)使用的需求，選通到極化氣體出口 27或者觀流出本發(fā)明-永磁極化器，或者提供到核磁共振/磁共振成像系統(tǒng)中使用，或者輸入到固態(tài)累加/儲存器里。上述描述中激光抽運堿金屬均以Rb原子為例，在具體實施過程中，本發(fā)明涉及其它堿金屬原子——K、Na和Cs，需要分別選擇相應(yīng)于堿金屬原子譜線的激光二極管陣列、工作波長鍍膜的圓偏振/擴束器、磁環(huán)組的永磁鐵材料、高壓工作的蒸氣/氣體室、原子數(shù)密度等參數(shù)；上述描述中的惰性同位素氣體均以12i3Xe為例，本發(fā)明也涉及到83Ki^He、131Xe。首先描述本發(fā)明各部件的材料、形狀和結(jié)構(gòu)a)第一遮光罩1由鋁板材料制作的長方形盒，內(nèi)表面全部涂黑處理，第一遮光罩1 將內(nèi)蝕光柵激光器2、多芯光纖3、圓偏振/擴束器4、激光束5封閉在內(nèi)，防止光輻射外泄； 僅僅允許激光束5定向與蒸氣/氣體室6相通；b)內(nèi)蝕光柵激光器2，采用了內(nèi)布拉格光柵技術(shù)，公司和型號為QPC Brightlock Ultra 100或者Ultra 500，具有大功率(75 150W)、窄線寬特點，典型地FWHM 彡0. 5nm ；c)多芯光纖3，QPC公司，600 μ m/0. 22NA，用于傳輸內(nèi)蝕光柵激光器2發(fā)射的激光束5 ；d)圓偏振/擴束器4為QPC Brightlock Ultra內(nèi)蝕光柵激光器2的配套定制產(chǎn)品，由QPC Beam Collimator+λ/4波片(310-0142-001)組成。將來自多芯光纖3的光束變化為圓偏振激光，并且擴束其直徑至Φ 30mm到Φ 60mm ；e)激光束5為由圓偏振/擴束器4擴束后的圓偏振激光；f)蒸氣/氣體室6，由派瑞克斯玻璃制作，內(nèi)表面由有機硅涂壁，外直徑 Φ 30: Φ60mm，長60 200mm，是堿金屬原子蒸氣與工作氣體混合之處，工作期間，激光束5 照射堿金屬原子蒸氣與工作氣體而產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素氣體；g)電熱絲7為康銅加熱絲型或者薄膜型，直接環(huán)繞在蒸氣/氣體室6玻璃外壁上， 接觸加熱方式，為產(chǎn)生工作要求的堿金屬原子蒸氣提供加熱；h)單開口真空閥門8為超高真空螺旋玻璃閥門類，用于注入堿金屬到蒸氣/氣體室6內(nèi)，使得蒸氣/氣體室6能夠重復(fù)使用多次清洗，并可多次注入堿金屬。i)保溫膜9采用聚四氟乙烯薄膜，緊緊包裹住電熱絲7，防止熱損失；這種方式對于多進(jìn)出口的蒸氣/氣體室6使用非常方便、直接纏繞、體積小、保溫效果好。j)磁屏蔽筒10由純鐵材料加工，保證磁環(huán)組11產(chǎn)生滿足激光極化惰性同位素氣體的磁場強度，并保證磁場的均勻性。k)磁環(huán)組11由雙數(shù)永磁鐵磁環(huán)組成，通常使用一對、兩對、三對等。提供5 280Gauss的縱向磁場，與激光束5傳輸?shù)姆较蛞恢?。永磁鐵磁環(huán)為材料釹鐵硼制作。1)光譜儀12 (Ocean Optics Inc. USB2000+微型光纖光譜儀)，用于觀測激光束5 的線寬、波長和強度；監(jiān)測堿金屬蒸氣原子對激光的吸收狀態(tài)。m)第二遮光罩13與第一遮光罩1材料、處理、加工方式相同，封閉光譜儀12在內(nèi)， 防止穿過蒸氣/氣體室6的激光束5散射光外泄、也防止外面的光入射影響光譜儀12正常工作。η)第一玻璃管14兩端分別連接蒸氣/氣體室6與脫氧管15，構(gòu)成工作氣體流動通道或者真空配氣通道，與玻璃管16、18、21、23和玻璃棒20使用相同材質(zhì)，均都為GG-17 玻璃。ο)脫氧管15，自制GG-17玻璃管(球)，內(nèi)裝有石英棉和堿金屬。利用石英棉的微孔濾出流動工作氣體中的雜質(zhì)，同時利用堿金屬預(yù)先與殘留微量含氧氣體相互作用。二者共同減少雜質(zhì)對蒸氣/氣體室6里堿金屬的影響。石英棉為德國CNW Technologies GmbH 公司產(chǎn)品，型號為G0EQ-00M03。
ρ)第二玻璃管16的兩端分別連接脫氧管15和第一(雙開口)真空閥門17。q)第一(雙開口)真空閥門17為超高真空螺旋玻璃閥門類，用于注入堿金屬到蒸氣/氣體室6里之后，關(guān)閉保證堿金屬的安全和蒸氣/氣體室6的移動；也使得蒸氣/氣體室6方便地多次清洗和重裝堿金屬。r)第三玻璃管18，連接第一(雙開口)真空閥門17和第一(三開口)真空閥門 19。s)第一(三開口)真空閥門19為超高真空螺旋玻璃閥門類，開/關(guān)控制選通工作氣體入口 25或者真空配氣口 26。t)玻璃棒20具有加固作用，使得蒸氣/氣體室6的兩個連接玻璃管位置相對固定、方便移動。u)第四玻璃管21連接蒸氣/氣體室6和第二(雙開口)真空閥門22，是激光極化惰性同位素氣體流動的通道。ν)第二(雙開口)真空閥門22與第一(雙開口)真空閥門17的類別、作用均相同。w)第五玻璃管23，連接第二(雙開口)真空閥門22和第二(三開口)真空閥門 24。χ)第二(三開口)真空閥門24，開/關(guān)控制選通第一極化氣體出口 27或者第二極化氣體出口觀。y)工作氣體入口 25連接本發(fā)明裝置之外的氣體控制單元，本發(fā)明裝置工作時，工作氣體以恒定流量流入永磁極化器。ζ)真空配氣口沈連接本發(fā)明裝置之外的真空配氣系統(tǒng)，本發(fā)明裝置工作之前，先預(yù)抽蒸氣/氣體室6至高真空；永磁極化器停止工作時，由此充入高純隊氣保護(hù)蒸氣/氣體室6內(nèi)堿金屬不被氧化。aa)第一極化氣體出口 27，永磁極化器產(chǎn)生的極化氣體由此輸出到本發(fā)明裝置之外的核磁共振/磁共振成像樣品管，可以用于研究多孔材料、表面等。bb)第二極化氣體出口 28，永磁極化器產(chǎn)生的激光極化惰性同位素氣體由此輸出到本發(fā)明裝置之外的固態(tài)累加/儲存器，升華后可用于生物體等需要大容量的核磁共振/ 磁共振成像研究體系。以上各零部件均能由本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員制備或直接從市場購置。
權(quán)利要求
1.一種永磁極化器，包括內(nèi)蝕光柵激光器O)、多芯光纖(3)、圓偏振/擴束器0)、 蒸氣/氣體室(6)、電熱絲(7)、單開口真空閥門(8)、磁屏蔽筒(10)、磁環(huán)組(11)、光譜儀 (12)，其特征在于第一遮光罩(1)內(nèi)裝有內(nèi)蝕光柵激光器O)、多芯光纖(3)、圓偏振/擴束器(4)；第二遮光罩(13)內(nèi)裝有光譜儀(12)；多芯光纖(3)的兩端分別連接內(nèi)蝕光柵激光器(2)和圓偏振/擴束器；單開口真空閥門(8)與蒸氣/氣體室(6)連接；帶有工作氣體入口 05) 和真空配氣口 06)的第一三開口真空閥門(19)依次連接第三玻璃管(18)、第一雙開口真空閥門(17)、第二玻璃管(16)、脫氧管(15)、第一玻璃管(14)之后連接到蒸氣/氣體室(6) 上，構(gòu)成工作氣體流入和真空配氣控制通道；帶有第一極化氣體出口(27)、第二極化氣體出口 08)的第二三開口真空閥門04)依次連接第五玻璃管(23)、第二雙開口真空閥門(22)、第四玻璃管之后連接到蒸氣/氣體室(6)，構(gòu)成激光極化惰性同位素氣體輸出控制通道；玻璃連接棒00)兩端連接第一玻璃管(14)和第四玻璃管(21)，起加固支撐和保護(hù)作用；蒸氣/氣體室(6)玻璃外壁上依次纏繞著電熱絲(7)、保溫膜(9)，保證蒸氣/氣體室(6)里工作的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度；磁屏蔽筒(10)位于磁環(huán)組(11)、保溫膜(9)、電熱絲(7)、蒸氣/氣體室(6)之外，保證蒸氣/氣體室(6)里的堿金屬原子蒸氣和工作氣體處于磁環(huán)組(11)產(chǎn)生的磁場內(nèi)；磁屏蔽筒(10)、磁環(huán)組(11)與蒸氣/氣體室(6)三者同軸裝配，磁環(huán)組(11)產(chǎn)生縱向磁場，其方向與工作氣體流動方向、激光束( 傳輸方向一致；內(nèi)蝕光柵激光器( 與多芯光纖(3)、圓偏振/擴束器0)、蒸汽/氣體室(6)、光譜儀 (12)共中心軸。
2.實現(xiàn)如權(quán)利要求1所述的一種永磁極化器的方法，其步驟為a、通過永磁極化器的蒸氣/氣體室(6)外面同軸裝配的磁環(huán)組(11)和磁屏蔽筒(10)， 提供高度極化惰性同位素氣體所要求的強度與均勻性的環(huán)境磁場；蒸氣/氣體室(6)玻璃外壁上直接纏繞電熱絲(7)和保溫膜(9)，在蒸氣/氣體室(6)里產(chǎn)生高度極化惰性同位素氣體所要求的堿金屬蒸氣原子數(shù)密度；b、進(jìn)入永磁極化器的工作氣體流動經(jīng)過第一三開口真空閥門(19)和第一雙開口真空閥門(17)后，由脫氧管(1 進(jìn)一步作純化處理，通過脫氧管(1 能夠有效地濾出剩余的氣體雜質(zhì)、除去殘留微量02、H20、CO等氧化性雜質(zhì)氣體，然后，流入到蒸氣/氣體室(6)里與堿金屬原子蒸氣混合；c、內(nèi)蝕光柵激光器( 發(fā)射的激光傳輸通過多芯光纖C3)導(dǎo)引后，通過圓偏振/擴束器(4)轉(zhuǎn)換為圓偏振且被擴束到與蒸氣/氣體室(6)入口端匹配直徑尺寸的激光束(5)，照射蒸氣/氣體室(6)，由于第一遮光罩(1)的作用，激光束(5)的散射光不會向外泄露；d、激光束( 沿著多芯光纖(3)、圓偏振/擴束器0)、蒸氣/氣體室(6)中心軸傳輸， 從蒸氣/氣體室(6)出射后，由光譜儀(12)測量激光束(5)的波長、線寬，監(jiān)視堿金屬蒸氣原子吸收的狀態(tài)；光譜儀(12)放置在第二遮光罩(13)里，因此，外部的光噪聲不會對其的測量與監(jiān)控產(chǎn)生影響；e、激光束( 傳輸方向與磁環(huán)組(11)產(chǎn)生的磁場方向、工作氣體流動方向一致；激光束(5)與蒸氣/氣體室(6)里的堿金屬原子蒸氣和流動工作氣體相互作用后，連續(xù)產(chǎn)生高度核自旋極化的惰性同位素氣體；f、工作氣體中的惰性同位素氣體原子核獲得高度自旋極化后流動通過第二雙開口真空閥門02)到達(dá)第二三開口真空閥門(M)，最后選擇第一極化氣體出口 (XT)或第二極化氣體出口 08)中的一個流出，或者到核磁共振/磁共振成像系統(tǒng)中使用，或者到固態(tài)累加/儲存器里。
全文摘要
本發(fā)明公開一種永磁極化器，第一遮光罩內(nèi)裝有內(nèi)蝕光柵激光器、多芯光纖、圓偏振/擴束器；第二遮光罩內(nèi)裝有光譜儀；多芯光纖的兩端分別連接內(nèi)蝕光柵激光器和圓偏振/擴束器；單開口真空閥門與蒸汽/氣體室連接；帶有工作氣體入口和真空配氣口的第一三開口真空閥門依次連接第三玻璃管、第一雙開口真空閥門、第二玻璃管、脫氧管、第一玻璃管之后連接到蒸汽/氣體室上，帶有第一極化氣體出口、第二極化氣體出口的第二三開口真空閥門依次連接第五玻璃管、第二雙開口真空閥門、第四玻璃管之后連接到蒸汽/氣體室，蒸汽/氣體室玻璃外壁上依次纏繞著電熱絲、保溫膜，磁屏蔽筒位于磁環(huán)組、保溫膜、電熱絲、蒸汽/氣體室之外。
文檔編號G01N24/08GK102364333SQ20111035735
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者劉買利, 葉朝輝, 周欣, 孫獻(xiàn)平 申請人:中國科學(xué)院武漢物理與數(shù)學(xué)研究所