專利名稱：鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋼材中氧含量的分析方法，具體地說是一種適用于鋼鐵企業(yè)鋁鎮(zhèn)靜鋼生產過程中鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法。
背景技術：
目前，國內汽車、家電行業(yè)對高端鋼材的需求旺盛，很多以前依賴進口的高品質鋼材正逐漸被國產鋼所替代。反映出國產鋼材的檔次有了很大提高，這些高端產品上水平的關鍵之一是鋼材在冶煉過程中嚴格控制了氧的含量?，F(xiàn)在，氧含量的分析絕大多數(shù)鋼廠都采用國家標準方法GB/T 1126-2006,惰性氣體熔融_紅外分析法，這種方法的優(yōu)勢是靈敏度高、精度好，不足之處是分析樣品前處理較繁瑣，分析周期長，不能快速提供分析數(shù)據(jù)， 不利于生產質量控制。直讀光譜法是鋼鐵行業(yè)應用非常普遍的分析技術，國家標準GB/T 4336-2002規(guī)定了鋼鐵中碳、硅、錳、磷、硫等19個元素的分析方法，而氧元素未納入，主要原因是其靈敏度低，分析下限約為0. 008%，而汽車板等鋁鎮(zhèn)靜鋼氧的含量一般在0. 003% 以下，因此不能用于分析。因此發(fā)明一種鋁鎮(zhèn)靜鋼氧的含量分析方法對于鋁鎮(zhèn)靜鋼生產過程的質量控制非常有益。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量分析技術的上述不足，提供一種鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法，它可以提高直讀光譜法氧的分析靈敏度，使之能分析0. 003%以下的氧含量，并能快速測定鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量。本發(fā)明的技術方案是它包括以下分析步驟1)用銑床加工試樣；2)用直讀光譜儀分析試樣，采集各夾雜元素在選定的時間窗口的火花放電脈沖光強序列數(shù)據(jù)；3)計算序列數(shù)據(jù)的平均值、標準偏差；4)以平均值士 3倍標準偏差為閾值，篩選出與夾雜部分有關的光強；5)計算固溶部分的含量；6)由校準曲線得出夾雜元素脈沖的含量，并扣除固溶部分；
7)對各夾雜脈沖含量求和；8)由夾雜元素含量按與氧的比例系數(shù)轉換成氧含量分量；9)對各分量求和，計算出0的含量。其中所述的夾雜元素為Al、Si、Ca、Ti、Mn中至少三種。本發(fā)明分析原理如下1)氧在鋼中基本上都是以夾雜物的形式存在，如A1203、SiO2, CaO、TiO、MnO，且化合物中Al、Si、Ca、Ti、Mn與0的比例是固定的，當測量出夾雜物中的Al、Si、Ca、Ti、Mn含量時便可得出0的分量。我們注意到直讀光譜法0的分析靈敏度很低，但是Al、Si、Ca、Ti、Mn的靈敏度卻很高，分析下限分別為0. 001%,0. 001%和0. 0005%，基于這一特點，先檢測出各夾雜元素(Al、Si、Ca、Ti、Mn)的含量，再根據(jù)夾雜元素與0的比例關系得出相應的0 分量，再對各分量求和，最終得出0的含量。通常，在鋁鎮(zhèn)靜鋼中加入足夠的鋁(約0.03%)來脫去鋼中氧，最終鋁在鋼中以固溶鋁和夾雜鋁(Al2O3)的形態(tài)存在，如圖1所示。圖中高脈沖與夾雜鋁與固溶鋁之和對應， 正常脈沖與固溶鋁對應。用逼近法從火花放電脈沖強度序列中分離出高脈沖后，計算正常脈沖Iz的平均值 A、標準偏差S A=E Izi按下式計算閾值Y:Y = A+3 X S凡超過閾值Y的脈沖均視為夾雜鋁，閾值以下的脈沖視為固溶鋁。從高脈沖強度中扣除正常脈沖部分可得出夾雜鋁脈沖的凈強度Ij = Iji-Izi因此，從3000次放電脈沖中篩選出來的夾雜鋁脈沖的強度之和為It = Σ Ij將IJ經校準曲線轉換成夾雜鋁的含量[Α1]>。按原子量，夾雜鋁(Al2O3)中鋁與氧的含量比為(16*3)/(27*2) =0.89，故有:
A1 = 0. 89*[Al]Jz同理，可間接計算出Si02、CaO等化合物中氧的含量
Si = 1. l4*[Si]Jz
Ca = 0. 40*[Ca]Jz
Ti = 0. 72*[Ti]Jz
fc = 0. 29*[Mn]Jz2)氧含量的得出鋁鎮(zhèn)靜鋼中的夾雜物主要是Al203，其他還有Si02、CaO等，因此，鋼中氧的含量是各種夾雜物的氧分量之和
=
A1+
Si+
Ca+
Ti+
fc幻開啟適當?shù)臅r間分辨窗口防止高脈沖出現(xiàn)飽和，若不對高脈沖進行時間分辨處理，光強就會出現(xiàn)飽和，最終氧的分析結果偏低，嚴重時將近低二分之一，開啟適當?shù)臅r間分辨窗口可消除這種影響。4)用銑床加工試樣防止制樣污染傳統(tǒng)的研磨法加工試樣會使磨料嵌入樣品，磨料通常是剛玉、碳化硅等，即使后者理論上不含氧的成分，但實際上或多或少含有氧化物的顆粒，導致分析結果偏高，鋁鎮(zhèn)靜鋼硬度低，受影響十分明顯。用銑床加工試樣可完全杜絕污染源，在銑頭行走速度102mm/min， 進刀深度0. 08mm和轉速700轉/min時，加工出的試樣表面光潔、平整、不發(fā)燙，無積屑瘤，適宜氧的分析。本發(fā)明大大縮短了分析周期，分析一個樣的時間約5分鐘，紅外分析法則需20分鐘。更適合于煉鋼過程控制，減少失控造成的產品降級，提高了汽車板用鋼的產品質量?？s短鋼水在爐時間，降低耐材消耗和煉鋼能耗，節(jié)能降耗效益明顯。


圖1是Al的放電時序2是Si的放電時序3是Ca的放電時序4是Ti的放電時序5是Mn的放電時序圖
具體實施例方式以下結合附圖對本發(fā)明做進一步描述本發(fā)明包括以下分析步驟1)在常規(guī)取樣模上加蓋防渣板后取出鋼樣；2)用銑床加工試樣；3)用直讀光譜儀分析試樣，采集夾雜元素Al、Si、Ca、Ti、Mn在40-350微秒的時間窗口的火花放電脈沖光強序列數(shù)據(jù)；4)數(shù)據(jù)處理4. 1)計算Al、Si、Ca、Ti、Mn光強序列初始平均值4. 2)計算Al、Si、Ca、Ti、Mn光強序列初始標準偏差4. 3)計算 Al、Si、Ca、Ti、Mn 二次逼近平均值4. 4)計算Al、Si、Ca、Ti、Mn 二次逼近標準偏差4.5)計算 Al、Si、Ca、Ti、Mn 強度閾值4.6)篩選出Al、Si、Ca、Ti、Mn超過閾值的高脈沖4. 7)將Al、Si、Ca、Ti、Mn各高脈沖光強扣除固溶部分，得到夾雜物凈光強4. 8)將Al、Si、Ca、Ti、Mn夾雜物凈光強求和4. 9)求Al、Si、Ca、Ti、Mn夾雜物凈光強均值4.10)求 Al、Si、Ca、Ti、Mn 夾雜物的含量4. 11)由夾雜元素含量按與氧的比例系數(shù)轉換成氧含量分量4. 12)將夾雜元素Al、Si、Ca、Ti、Mn分量氧求和得到全氧含量表1本發(fā)明分析結果與進口標樣值的比較
權利要求
1.一種鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法，它包括以下分析步驟1)用銑床加工試樣；2)用直讀光譜儀分析試樣，采集各夾雜元素在選定的時間窗口的火花放電脈沖光強序列數(shù)據(jù)；3)計算序列數(shù)據(jù)的平均值、標準偏差；4)以平均值士3倍標準偏差為閾值，篩選出與夾雜部分有關的光強；5)計算固溶部分的含量；6)由校準曲線得出夾雜元素脈沖的含量，并扣除固溶部分；7)對各夾雜脈沖含量求和；8)由夾雜元素含量按與氧的比例系數(shù)轉換成氧含量分量；9)對各分量求和，計算出0的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法，其中所述的夾雜元素為 Al、Si、Ca、Zn、Zr、Mn、Cr、Mg 中至少三種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于鋼鐵企業(yè)鋁鎮(zhèn)靜鋼生產過程中鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量的分量求和分析方法。它包括以下分析步驟1)用銑床加工試樣；2)用直讀光譜儀分析試樣，采集各夾雜元素在選定的時間窗口的火花放電脈沖光強序列數(shù)據(jù)；3)計算序列數(shù)據(jù)的平均值、標準偏差；4)以平均值+3倍標準偏差為閾值，篩選出與夾雜部分有關的光強；5)扣除固溶成分得到夾雜物脈沖的凈光強；6)由校準曲線得出夾雜元素的含量；7)由各夾雜元素與O的比例系數(shù)得出O的各個分量；8)對各分量求和，計算出O的含量。本發(fā)明可以提高直讀光譜法氧的分析靈敏度，使之能分析0.003％以下的氧含量，并能快速測定鋁鎮(zhèn)靜鋼中氧含量。
文檔編號G01N21/67GK102495044SQ20111039669
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月5日 優(yōu)先權日2011年12月5日
發(fā)明者劉俊, 古兵平, 張兆雄, 張啟超, 李小杰, 李 杰, 梁建偉, 沈克, 沈真勝, 郭芳 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司