專利名稱：納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)，具體是納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
亞硝酸鹽常常存在于加工食品、變質(zhì)果蔬、水等食物鏈中，人體食用亞硝酸鹽后， 可使人體正常的血紅蛋白被氧化而失去體內(nèi)輸送氧的能力，導(dǎo)致組織缺氧，從而發(fā)生高鐵血紅蛋白癥。另外，亞硝酸鹽與仲胺類物質(zhì)反應(yīng)生成具有致癌性的亞硝胺類物質(zhì)。目前定量測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法、熒光法、催化光度法及離子色譜法等。這些報(bào)道的方法有些實(shí)驗(yàn)步驟較多，試劑用量大，操作時(shí)間長(zhǎng)；有的靈敏度低，選擇性差，干擾大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法。該方法具有靈敏度高、選擇性好、方法簡(jiǎn)便快速、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，在測(cè)定水中的亞硝酸鹽中具有良好的應(yīng)用前景。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的技術(shù)方案是在本發(fā)明的條件下，亞硝酸鹽和對(duì)氨基苯磺酸反應(yīng)的產(chǎn)物與α-萘胺反應(yīng)生成紫紅色物質(zhì)；當(dāng)加入納米金及氯化鈉時(shí)，該紫紅色物質(zhì)使得 510 nm處的共振散射峰強(qiáng)度降低，且隨亞硝酸鹽濃度的增加而線性減小。采用熒光分光光度計(jì)對(duì)該反應(yīng)得到的溶液進(jìn)行同步掃描得到共振散射光譜，依照共振散射強(qiáng)度降低值與亞硝酸鹽濃度的線性關(guān)系，快速測(cè)定水中的亞硝酸鹽。應(yīng)用納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽，包括如下步驟
(1)制備已知濃度亞硝酸鹽的分析體系于5mL試管中，依次加入5 60 μ L 5. 8 X IO"2 mol/L的對(duì)氨基苯磺酸溶液，10 50 μ L 0. 1 mol/L的鹽酸溶液，0. 1 40 μ L 2. OXlO-3 mol/L的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，室溫反應(yīng)5分鐘后，再加入20 85 μ L 4. 2X10" 3 mol/L的α-萘胺溶液，混勻，室溫反應(yīng)40分鐘，然后再加入100 300 μ L 2. 9Χ IO"4 mol/L納米金溶液，20 60 μ L 2. 0 mol/L氯化鈉溶液，混勻，室溫反應(yīng)5分鐘， 用二次蒸餾水定容到2. 0 mL ；
(2)按步驟(1)的方法制備不加亞硝酸鹽的空白對(duì)照體系；
(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)、x和發(fā)射波長(zhǎng)、m，即、x=、m，得到體系的共振散射光譜，測(cè)定510 nm處的共振散射強(qiáng)度值為I，同時(shí)測(cè)定空白對(duì)照體系的共振散射強(qiáng)度值為Itl,計(jì)算Δ I =I0- I ；
(4)以ΔI對(duì)亞硝酸鹽的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)依照步驟(1)的方法制備待檢測(cè)樣品分析溶液，其中加入的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為被測(cè)樣品，并按步驟(3)的方法測(cè)定被測(cè)樣品分析溶液的共振散射強(qiáng)度值為，計(jì)算
ΔI樣品=I(i_I樣品；(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)樣品中的亞硝酸鹽的濃度。采用本方法測(cè)定亞硝酸鹽的濃度范圍為0. 1 40 μ mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
與已有的方法相比，本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，試劑易得，靈敏度高，選擇性好，成本低廉。


圖1為本發(fā)明具體實(shí)施方式
中亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)體系的部分共振散射光譜圖。圖中a 是空白對(duì)照體系，含有580 μ mol/L對(duì)氨基苯磺酸溶液-1. 0 mmol/L鹽酸溶液-84 μ mol/L α-萘胺溶液-29 μ mol/L納米金溶液-50 mmol/L氯化鈉溶液；
b:是30yL 2. OX 10_3 mol/L亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試體系，含有580 ymol/L對(duì)氨基苯磺酸溶液-1.0 mmol/L鹽酸溶液-84 μ mol/L α-萘胺溶液-29 μ mol/L納米金溶液-50 mmol/ L氯化鈉溶液-30 μ mol/L亞硝酸鹽；
c :40uL 2. OX IO"3 mol/L亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試體系，含有580 μ mol/L對(duì)氨基苯磺酸溶液-1. 0 mmol/L鹽酸溶液-84 μ mol/L α-萘胺溶液-29 μ mol/L納米金溶液-50 mmol/L 氯化鈉溶液-40 μ mol/L亞硝酸鹽。
具體實(shí)施例方式應(yīng)用納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽，包括如下步驟
(1)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試體系制備在7支5mL試管中，依次加入20 μ L 5.8Χ10_2 mol/L的對(duì)氨基苯磺酸溶液，20 μ L 0. 1 mol/L的鹽酸溶液，再分別于1至7支試管中加入 0. 1 μ L、0. 5 μ L、1 μ L、5 μ L、10 μ L、30 μ L、40 μ L 2. OXlO"3 mol/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，室溫反應(yīng)5分鐘后，每管加入40 μ L 4. 2 X 10 - 3 mol/L的α-萘胺溶液，混勻，室溫反應(yīng) 40分鐘，然后加入200 μ L 2. 9X IO"4 mol/L納米金溶液，50 μ L 2. 0 mol/L氯化鈉溶液， 混勻，室溫反應(yīng)5分鐘，用二次蒸餾水定容到2. 0 mL ；
(2)用步驟(1)的方法不加亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照體系；
(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)λ ex和發(fā)射波長(zhǎng)λ_，即Xex= λ em，得到體系的共振散射光譜，測(cè)定510 nm處的共振散射強(qiáng)度值為I，同時(shí)測(cè)定空白對(duì)照體系的共振散射強(qiáng)度值為Itl，計(jì)算Δ I =I0- I ；
(4)以ΔI對(duì)亞硝酸鹽的濃度C做工作曲線，獲得工作曲線為Δ 1=15. 31 C+1.32，亞硝酸鹽濃度C的單位為μ mol/L,線性范圍為0. 1 40 μ mol/L ；
(5)樣品測(cè)定依照步驟(1)的方法制備待測(cè)樣品分析溶液其中加入的水樣為被測(cè)樣品。本發(fā)明中取水樣1.5 mL，并按步驟(3)的方法測(cè)定被測(cè)樣品的共振散射強(qiáng)度值為， 計(jì)算Δ I樣品=Itl-I樣品=7. 2;
(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計(jì)算求出水樣中亞硝酸鹽濃度為0.51 μ mol/L。
權(quán)利要求
1.納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法，其特征是測(cè)定方法包括步驟如下(1)制備已知濃度亞硝酸鹽的分析體系于5mL試管中，依次加入5 60 UL 5. 8 X IO"2 mol/L的對(duì)氨基苯磺酸溶液，10 50 μ L 0. 1 mol/L的鹽酸溶液，0. 1 40 μ L 2. OXlO-3 mol/L的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，室溫反應(yīng)5分鐘后，再加入20 85 μ L 4. 2X10" 3 mol/L的α-萘胺溶液，混勻，室溫反應(yīng)40分鐘，然后再加入100 300 μ L 2. 9Χ IO"4 mol/L納米金溶液，20 60 μ L 2. 0 mol/L氯化鈉溶液，混勻，室溫反應(yīng)5分鐘， 用二次蒸餾水定容到2. 0 mL ；(2)按步驟(1)的方法制備不加亞硝酸鹽的空白對(duì)照體系；(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)、x和發(fā)射波長(zhǎng)、m，即、x=、m，得到體系的共振散射光譜，測(cè)定510 nm處的共振散射強(qiáng)度值為I，同時(shí)測(cè)定空白對(duì)照體系的共振散射強(qiáng)度值為Itl,計(jì)算Δ I =I0- I ；(4)以ΔI對(duì)亞硝酸鹽的濃度關(guān)系做工作曲線；(5)依照步驟(1)的方法制備待檢測(cè)樣品分析溶液，其中加入的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為被測(cè)樣品，并按步驟(3)的方法測(cè)定被測(cè)樣品分析溶液的共振散射強(qiáng)度值為，計(jì)算ΔI樣品=I(i_I樣品；(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)樣品中的亞硝酸鹽的濃度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米金共振散射光譜法快速測(cè)定水中亞硝酸鹽的方法，測(cè)定步驟為1、制備已知濃度亞硝酸鹽的分析溶液，測(cè)定其510nm處的共振散射強(qiáng)度為I；2、制備不含亞硝酸鹽的空白對(duì)照體系，亦測(cè)定其共振散射強(qiáng)度為I0；3、計(jì)算ΔI=I0-I；4、以ΔI對(duì)亞硝酸鹽的濃度C做工作曲線；5、制備被測(cè)樣品分析溶液，測(cè)定其共振散射強(qiáng)度為I樣品，計(jì)算ΔI樣品=I0-I樣品；6、依據(jù)工作曲線，計(jì)算出被測(cè)樣品中的亞硝酸鹽的濃度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是與已有的方法相比，本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，試劑易得，靈敏度高，選擇性好，成本低廉。
文檔編號(hào)G01N21/63GK102435587SQ20111039943
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者吳蒙, 梁愛惠, 蔣治良, 許麗莉, 陸順?gòu)? 魯曉婷 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)