專利名稱：測試纖維素醚溶解時間的方法
測試纖維素醚溶解時間的方法技術領域
本發(fā)明屬于纖維素醚測試方法技術領域，特別涉及測試纖維素醚溶解時間的方法。
背景技術：
纖維素醚產品如羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)等已廣泛用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫(yī)藥和日用化學品等方面。纖維素醚的溶解時間作為一種基本的應用指標，各行業(yè)必然有各自不同的需要。
HEC和CMC溶解時間已知的一種較普遍使用的試驗方法是，在蒸餾水中攪拌分散試樣，人肉眼觀察溶液透明度變化和手感覺溶液的粘稠度變化，判斷纖維素醚的起粘時間和溶解時間。纖維素醚的溶解一般都需要較長的時間，并且試驗時攪拌、水質、水溫等都對溶解時間有很大的影響，如果溶液渾濁，就更難做出準確判斷。所以該方法誤差較大，很難滿足各方面的需要。發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種測試纖維素醚溶解時間的方法，該方法步驟簡便，準確率高。
測試纖維素醚溶解時間的方法，將水溶性纖維素醚加入水中，持續(xù)攪拌下使用粘度計隨時間變化測試溶液粘度變化，繪制粘度-時間或扭矩-時間曲線圖，曲線圖中粘度或扭矩不再升高的轉折點的時間坐標即為纖維素醚溶解時間。
所述轉折點為曲線的切線與時間軸正方向的夾角為0°的第一個點。
優(yōu)選的，測試纖維素醚溶解時間用扭矩-時間曲線顯示測試結果。
優(yōu)選的，所述水溶性纖維素醚為甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。
優(yōu)選的，所述水溶性纖維素醚為羥乙基纖維素。
所述粘度計優(yōu)選為旋轉粘度計。
更優(yōu)選為可編程控制式粘度計。
本發(fā)明的有益效果是通過粘度計準確測量水溶性纖維素醚的起粘時間和溶解時間，避免了人為主觀因素對判斷纖維素醚的起粘時間和溶解時間時的影響，準確度高?？赏ㄟ^電腦控制可編程控制式粘度計，自動進行實時監(jiān)測，節(jié)省了大量人力。


圖1為實施例1的扭矩-時間曲線。
圖2為實施例1的粘度-時間曲線。
具體實施方式
本發(fā)明測試纖維素醚溶解時間的方法，將水溶性纖維素醚加入水中，持續(xù)攪拌下使用粘度計隨時間變化測試溶液粘度變化，繪制粘度-時間或扭矩-時間曲線圖，曲線圖中粘度或扭矩不再升高的轉折點的時間坐標即為纖維素醚溶解時間。
粘度-時間和扭矩-時間曲線可以根據粘度-扭矩換算表相互換算，因此，可以根據設備條件選定測定某一種參數，然后根據需要換算成另一種參數的曲線圖。
所述轉折點為曲線的切線與時間軸正方向的夾角為0°的第一個點。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現當纖維素醚剛剛完全溶解時，溶液的粘度、扭矩為最大值，隨后粘度、扭矩會緩慢下降。
本發(fā)明方法在攪拌時應選擇合適的轉子大小及轉速，如果粘度與轉子轉速不匹配，則會得到不準確、甚至錯誤的信息?？梢园凑彰绹囼炁c材料協會的羥基乙基纖維素的標準試驗方法(ASTM D2364-2001(2007)el)中表1提供的數據，根據試樣的粘度選擇轉子轉速，以得到準確的結果。試樣的粘度為纖維素醚完全溶解后試樣的粘度，可以先使用部分樣品完全溶解后測定，然后在相同粘度條件下測試。例如試樣溶液粘度為340mPa. s，則應選擇62#30s轉子轉速；粘度為1800mPa. s，則應選擇63#30s轉子轉速。
優(yōu)選的，粘度計采用旋轉粘度計，旋轉粘度計適用于水溶性纖維素醚。本發(fā)明適用的水溶性纖維素醚的粘度范圍很廣，比如在25°C下，采用布氏LV型粘度計測試，溶液粘度在0 IOOOOmPa. s內為宜，10 8000mPa. s內更好,50 6000mPa. s內最好。
本發(fā)明可以使用粘度計測試試樣粘度(或扭矩)變化情況，使用軟件在電腦上實時顯示粘度(或扭矩)測試數據。即使用磁力攪拌器分散纖維素醚，使用可編程控制式粘度計測試纖維素醚溶液粘度變化情況，使用軟件在電腦上實時顯示粘度(扭矩)-時間曲線， 曲線由水平轉向上升的轉折點時間坐標即為纖維素醚起粘時間，曲線上升轉向水平的轉折點時間坐標即為纖維素醚溶解時間。
所述可編程控制式粘度計為布氏LV型可編程控制式粘度計，具有配套的溫度探頭和控制軟件。粘度計與電腦聯接，并且可以在電腦上通過控制軟件控制粘度計運行。在試驗前，根據纖維素醚粘度和對應的轉子轉速，在控制軟件上編制相應的控制程序。整個試驗可以依賴控制程序來運行。
本發(fā)明方法還可以測定纖維素醚起粘時間，曲線轉向上升的轉折點時間坐標即為纖維素醚起粘時間。
本發(fā)明使用可編程控制式粘度計時，可以顯示“扭矩-時間”和“粘度-時間”，優(yōu)先選擇使用“扭矩-時間”顯示測試結果。在試驗初始階段，可能受攪拌等因素影響，測出的扭矩都小于零。該可編程控制式粘度計的軟件不能顯示零以下的粘度，但可以顯示零以下的扭矩。所以，顯示“扭矩”，可以顯示完整的變化曲線，而顯示“粘度”則看不到起粘階段的變化情況。特別是在判斷纖維素醚起粘時間的時候，“扭矩-時間”曲線更為準確，曲線最低點時間坐標即為纖維素醚起粘時間。
本發(fā)明使用磁力攪拌器分散倒入溶劑中的纖維素醚，并且在整個試驗過程中需要一直開啟。通過試驗發(fā)現，磁力攪拌器的轉速會影響纖維素醚的溶解時間。轉速越快，溶解時間越短；轉速越慢，溶解時間越長。同時應考慮磁力攪拌器的功率，避免因溶液粘度太高， 攪拌器的功率太小而影響攪拌效果。
本發(fā)明試樣的溶解條件，比如溶劑、溫度、試樣濃度等，都應根據不同的纖維素醚選擇合適的條件，但各項條件都應符合粘度計要求的適用范圍。本發(fā)明的試驗方法通常采用25°C作為溶解溫度，也可以根據各自需要采用合適的溫度。當然，不同的溫度會得出不同的溶解時間。不同的條件，都會得到該條件下相應的溶解時間。以羥乙基纖維素為例，通常是蒸餾水溶解，涂料廠家需要在堿性溶液中溶解?？梢愿鶕髯孕枰?，測試樣品在蒸餾水、 pH8. 0 pH9. 0或更高pH的堿性溶液中的溶解時間。同時，溫度對測試結果也有很大影響。 溫度越高，溶解越快；溫度越低，溶解越慢。
測試纖維素醚溶解時間的方法，當纖維素醚為羥乙基纖維素時，將羥乙基纖維素加入水中，持續(xù)攪拌下使用粘度計測試粘度變化，繪制粘度-時間曲線，曲線最低點的時間坐標即為纖維素醚起粘時間，曲線最高點的時間坐標即為纖維素醚溶解時間；溶解溫度 25°C，羥乙基纖維素粘度為2500mPa. s，粘度計63#轉子30s速。所述羥乙基纖維素摩爾取代度為2. 2 2. 5，測試時與水的重量比為2. 5 247. 50
本發(fā)明還通過以下實例進一步加以說明，但這些實例并非用于限制本發(fā)明。
實施例1
試驗采用了北方大東化工有限公司牌號HR50000型的粉末狀羥乙基纖維素，其摩爾取代度為2. 2 2. 5，粘度為2500mPa. s。
取一 250mL燒杯，稱取2. 5g羥乙基纖維素試樣和pH 7. 2的水M7. 5g。溶解溫度 25°C，粘度計63#轉子30速。圖1為扭矩-時間曲線，圖2為粘度-時間曲線。
由于實驗操作與軟件開始計時不同步，所以第一點并不是從時間零開始，而會有不同時間的延后。形成的曲線類似于數學符號“λ?！保斍€達到最高點并開始回落時，判定試樣已完全溶解，并停止試驗。起粘時間為第一點至曲線最低點的時間，溶解時間為第一點至曲線最高點的時間。
通過圖1、2，我們可以看出兩種曲線在起粘階段有所不同，用扭矩作為坐標時，比用粘度做坐標更能反映具體試驗參數。扭矩曲線最低點的時間坐標500秒即為纖維素醚起粘時間，曲線最高點的時間坐標1000秒即為纖維素醚溶解時間。
權利要求
1.測試纖維素醚溶解時間的方法，將水溶性纖維素醚加入水中，持續(xù)攪拌下使用粘度計隨時間變化測試溶液粘度變化，繪制粘度-時間或扭矩-時間曲線圖，曲線圖中粘度或扭矩不再升高的轉折點的時間坐標即為纖維素醚溶解時間。
2.根據權利要求1所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于所述水溶性纖維素醚為甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。
3.根據權利要求2所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于所述水溶性纖維素醚為羥乙基纖維素。
4.根據權利要求1 3任一項所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于用粘度計隨時間變化測試溶液粘度變化時繪制扭矩-時間曲線顯示測試結果。
5.根據權利要求4所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于粘度計采用旋轉粘度計。
6.根據權利要求5所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于旋轉粘度計為可編程控制式粘度計。
7.根據權利要求4-6任一項所述的測試纖維素醚溶解時間的方法，其特征在于曲線最低點的時間坐標為纖維素醚起粘時間。
全文摘要
本發(fā)明屬于纖維素醚測試方法技術領域，特別涉及測試纖維素醚溶解時間的方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種測試纖維素醚溶解時間的方法，該方法步驟簡便，準確率高。測試纖維素醚溶解時間的方法，將水溶性纖維素醚加入水中，持續(xù)攪拌下使用粘度計隨時間變化測試溶液粘度變化，繪制粘度-時間或扭矩-時間曲線圖，曲線圖中粘度或扭矩不再升高的轉折點的時間坐標即為纖維素醚溶解時間。本發(fā)明的有益效果是通過粘度計準確測量纖維素醚的起粘時間和溶解時間，避免了人為主觀因素對判斷纖維素醚的起粘時間和溶解時間時的影響，準確度高?？赏ㄟ^電腦控制可編程控制式粘度計，自動進行實時監(jiān)測，節(jié)省了大量人力。
文檔編號G01N11/00GK102494969SQ20111040016
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月6日 優(yōu)先權日2011年12月6日
發(fā)明者梁鼎, 謝興連 申請人:瀘州北方化學工業(yè)有限公司