專利名稱：一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種未添加蔗糖的無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿是以制何首烏、制遠(yuǎn)志、柏子仁、枸杞子、麥冬、醋制五味子、桑椹、大棗、紅參、蜜炙甘草十味藥組成，具有益氣滋腎，養(yǎng)心安神的功效，用于神經(jīng)官能癥或其他慢性疾病所引起的失眠、頭昏、頭痛心慌等癥。為了能更好的控制該安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量，保證用藥的安全性和療效，能更好的指導(dǎo)生產(chǎn)、提供高品質(zhì)的產(chǎn)品給消費(fèi)者，因此， 需要一套更為完善的質(zhì)量檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法為相關(guān)的生產(chǎn)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提供了檢測(cè)指標(biāo)，檢測(cè)手段及技術(shù)方法，保證該藥品的用藥的安全性和療效，給消費(fèi)者提供了品質(zhì)優(yōu)良的產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)了一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，所述的無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿以制何首烏、制遠(yuǎn)志、柏子仁、枸杞子、麥冬、醋制五味子、桑椹、大棗、紅參、蜜炙甘草十味中藥為原料，其特征是在于所述的質(zhì)量檢測(cè)方法包括以下步驟(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振搖，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液加鎂粉0. 2-0. 5g和鹽酸3_8滴，置水浴中加熱5_8分鐘，顯紅色；(2)取本品1ml，加水10ml，強(qiáng)力振搖1分鐘，應(yīng)產(chǎn)生持久性泡沫，10分鐘內(nèi)不消失；(3)取本品10ml，加水5ml，加鹽酸lml，超聲處理15分鐘，放冷，用乙醚提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典 2000年版附錄VI B，吸取上述兩種溶液各6μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(4)取本品20ml，加鹽酸1ml，水^il，搖勻，煮沸10分鐘，放涼，用氯仿20ml振搖提取，分取氯仿層，濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材lg，照供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版附錄VI B，吸取上述兩種溶液各4μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮(8 幻為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振搖提取，分取醋酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状?Iml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材lg，加水30ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液加水至20ml，同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B，吸取上述兩種溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)為展開劑，展開，取出， 晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；(6)取本品20ml，加水20ml，搖勻，以正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)觓ni甲醇溶解，作為供試品溶液；另取甘草對(duì)照藥材 lg，加水煎煮30分鐘，超聲10分鐘，濾過，濾液同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；另取甘草酸銨鹽對(duì)照品適量，加甲醇制成每Irnl含Img的溶液作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版附錄VI B，吸取上述三種溶液各5 10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-濃氨-乙醇(5 2 1)為展開劑，平衡15分鐘，飽和30分鐘；展開，取出，晾干，噴以10 %硫酸乙醇溶液，1050C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；檢查相對(duì)密度應(yīng)不低于1. ，參見中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ A項(xiàng)下方法2 測(cè)定；pH 4. 0 6. 0參見中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ G方法測(cè)定；其他應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定即中國(guó)藥典2000年一部附錄I H ；含量測(cè)定在避光操作，照中國(guó)藥典2000年一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水 (21 79)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；其中，所述的本品為無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿。所述對(duì)照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。所述供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜為0. 45μπι 濾過，即得。所述本品每ml含2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于0. 20mg。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，與原標(biāo)準(zhǔn)相比增加了麥冬、枸杞、蜜炙甘草的薄層定性鑒別，增加了制何首烏的含量測(cè)定方法，更為科學(xué)有效的對(duì)處方中有效成分進(jìn)行定性、定量控制，對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)控更為嚴(yán)格，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的安全性及有效性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是不作為對(duì)本發(fā)明的限制。本實(shí)施例中沒有詳細(xì)敘述的部分是采用現(xiàn)有技術(shù)，和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公知手段。實(shí)施例11、處方制何首烏67g、制遠(yuǎn)志40g、柏子仁40g、枸杞子40g、麥冬40g、醋制五味子 33g、桑椹67g、大棗40g、紅參4g、蜜炙甘草33g，2、制法按上述處方量稱取以上十味中藥原料，先將紅參加水煎煮三次，每次2小時(shí)，合并濾液，靜置，濾過，濾液備用。其余醋制五味子等九味加水煎煮三次，每次2小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，與上述紅參濾液合并，濃縮至適量，加入山梨醇500g及防腐劑適量，煮沸使溶解，濾過，放冷，加入香精適量，加水調(diào)整總量至IOOOml，攪勻，即得。本品為棕褐色的粘稠液體；氣香，味甜。3、鑒別(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振搖，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液加鎂粉0. 2-0. 5g和鹽酸3_8滴，置水浴中加熱5_8分鐘，顯紅色；(2)取本品1ml，加水10ml，強(qiáng)力振搖1分鐘，應(yīng)產(chǎn)生持久性泡沫，10分鐘內(nèi)不消失。(3)取本品10ml，加水5ml，加鹽酸lml，超聲處理15分鐘，放冷，用乙醚提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(4)取本品20ml，加鹽酸1ml，水^iil,搖勻，煮沸10分鐘，放涼，用氯仿20ml振搖提取，分取氯仿層，濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材lg，照供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮(8 幻為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振搖提取，分取醋酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状?Iml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材lg，加水30ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液加水至20ml，同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000 年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。(6)取本品20ml，加水20ml，搖勻，以正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?ml甲醇溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材lg，加水煎煮30分鐘，超聲10分鐘，濾過，濾液同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；另取甘草酸銨鹽對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-濃氨-乙醇(5 2 1)為展開劑，平衡15分鐘，飽和30分鐘。展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查相對(duì)密度應(yīng)不低于1.觀(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ A項(xiàng)下方法2測(cè)定)。pH 4. 0 6. 0 (中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ G方法測(cè)定)。其他應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年一部附錄I H)4、含量測(cè)定避光操作。照中國(guó)藥典一部高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年一部附錄VI D) 測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水 (21 79)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理 20分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過， 即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。本品每ml含2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于 0. 20mg。用法用量口服，一次15ml，一日3次；或臨睡前服30 50ml。規(guī)格每瓶裝 150ml ο為了證明利用本發(fā)明提供的質(zhì)量檢測(cè)方法能更好的控制無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量，得到的藥物具有有效的效果，我們進(jìn)行了一系列試驗(yàn)1、主要檢測(cè)儀器、試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器AB204_S電子天平(梅特勒)、PL202電子天平(梅特勒)、三用紫外儀(上海嘉鵬)、恒溫培養(yǎng)箱(上海一恒)、水浴鍋(上海一恒)、層析缸、超聲清洗器(上?？茖?dǎo))、 高效液相色譜儀(蘇州島津)、Delta320型酸度計(jì)(梅特勒)、比重瓶。研究所用對(duì)照品、對(duì)照藥材均購(gòu)自中國(guó)生物制品檢定所，所用試劑均為分析純。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(對(duì)照品和對(duì)照藥材)批號(hào)麥冬對(duì)照藥材(批號(hào)121013-200405)； 枸杞子對(duì)照藥材(批號(hào)121072-200404)，大黃素(批號(hào)110756-200110)；甘草對(duì)照藥材(批號(hào)120904-200410)；甘草酸銨(批號(hào)110731-200407)；遠(yuǎn)志對(duì)照藥材(批號(hào)120989-200304) ；2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β- -葡萄糖苷(批號(hào)
7110844-200404)。藥品名稱處方制法均符合《中藥成方制劑》第十五冊(cè)WS3-B-1933_95 標(biāo)準(zhǔn)。本制劑(實(shí)施例1)為便于臨床肥胖病人及糖尿病患者用藥，改原注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)糖漿劑 (蔗糖)為未添加蔗糖的糖漿劑，參照國(guó)外及國(guó)內(nèi)同類型制劑用法用量，用蔗糖的替代品山梨醇、蛋白糖制成未添加蔗糖的糖漿劑，性狀符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，輔料不影響本品含量測(cè)定。性狀根據(jù)三批中試產(chǎn)品20050412、20050415、20050420的實(shí)際性狀而描述。鑒別列入標(biāo)準(zhǔn)的鑒別試驗(yàn)(1)為制劑中黃酮類成分的理化鑒別反應(yīng)。處方中麥冬、桑椹、蜜炙甘草均含有黃酮類成分。試驗(yàn)以鹽酸-鎂粉反應(yīng)對(duì)制劑中總黃酮進(jìn)行定性分析，按正文所述的方法試驗(yàn)， 結(jié)果呈正反應(yīng)。此項(xiàng)鑒別試驗(yàn)為原標(biāo)準(zhǔn)中收載，繼續(xù)保留。(2)為制劑中皂苷類成分的理化鑒別反應(yīng)。處方中人參、大棗、制遠(yuǎn)志、麥冬均含皂苷類成分。試驗(yàn)以泡沫反應(yīng)對(duì)制劑中總皂苷進(jìn)行定性分析，按正文所述的方法試驗(yàn)，結(jié)果呈正反應(yīng)，此項(xiàng)鑒別試驗(yàn)為原標(biāo)準(zhǔn)中收載，繼續(xù)保留。(3)為制何首烏的薄層鑒別試驗(yàn)。按正文所述的方法制備供試品溶液和對(duì)照品溶液。再取缺制何首烏的陰性對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各6 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。而陰性對(duì)照色譜相應(yīng)位置上，無相應(yīng)斑點(diǎn)。此項(xiàng)鑒別試驗(yàn)為原標(biāo)準(zhǔn)收載，本法特異性好，靈敏度高，繼續(xù)保留。(4)為麥冬的薄層鑒別試驗(yàn)。試驗(yàn)以麥冬對(duì)照藥材為對(duì)照，加酸水解后以醋酸乙酯提取皂苷元，按正文所述的方法制備供試品溶液和對(duì)照藥材溶液。再取缺麥冬的陰性對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮(8 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。而在陰性對(duì)照色譜相應(yīng)位置上，無相應(yīng)斑點(diǎn)，提示陰性對(duì)照無干擾。本法特異性好，靈敏度高，因此納入標(biāo)準(zhǔn)正文。(5)為枸杞子的薄層鑒別試驗(yàn)。以枸杞子對(duì)照藥材為對(duì)照。按正文所述的方法制備供試品溶液和對(duì)照藥材溶液。再取缺枸杞子的陰性對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。而在陰性對(duì)照色譜相應(yīng)位置上，無相應(yīng)斑點(diǎn)，提示陰性對(duì)照無干擾。本法特異性好，靈敏度高，因此納入標(biāo)準(zhǔn)正文。(6)為蜜炙甘草的薄層鑒別試驗(yàn)。按正文所述的方法制備供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液。再取缺甘草的陰性對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各5 10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-濃氨-乙醇(5 2 1)為展開劑，飽和30分鐘。展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)； 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照色譜相應(yīng)位置上，無相應(yīng)斑點(diǎn)， 提示陰性對(duì)照無干擾，因此納入標(biāo)準(zhǔn)正文。未列入標(biāo)準(zhǔn)的薄層鑒別試驗(yàn)(1)制遠(yuǎn)志的鑒別制遠(yuǎn)志為方中臣藥，取本品20ml，加鹽酸-無水乙醇溶液 (10 — 100) 20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮去乙醇，用氯仿振搖提取2次，每次20ml， 合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取制遠(yuǎn)志對(duì)照藥材lg， 同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14 4 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液， 105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯不相同顏色的斑點(diǎn)。(2)紅參的鑒別紅參為貴細(xì)藥，但因其在處方中所占比例太小，因此取樣量較大。 取本品50ml，以水飽和的正丁醇30ml萃取2次，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml溶解， 作為供試品溶液。以人參皂苷Rgl、Re、Rbl的混合液為對(duì)照品溶液。薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15 40 22 10)10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上隱約可見相同顏色的斑點(diǎn)。但因其檢測(cè)靈敏度較低，層析效果不理想，因而未納入標(biāo)準(zhǔn)正文。檢查三批中試樣品，按中國(guó)藥典2000年版一部附錄I H糖漿劑項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定對(duì)其裝量差異、相對(duì)密度、PH和微生物限量進(jìn)行檢查。裝量差異照中國(guó)藥典2000年版附錄ΧΠ C-最低裝量檢查法進(jìn)行檢查，均大于標(biāo)示裝量的95% ；結(jié)果見表1。表1裝量差異檢查結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，所述的無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿以制何首烏、制遠(yuǎn)志、柏子仁、枸杞子、麥冬、醋制五味子、桑椹、大棗、紅參、蜜炙甘草十味中藥為原料，其特征是在于所述的質(zhì)量檢測(cè)方法包括以下步驟(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振搖，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?3ml使溶解，濾過，濾液加鎂粉0. 2-0. 5g和鹽酸3_8滴，置水浴中加熱5_8分鐘，顯紅色；(2)取本品1ml，加水10ml，強(qiáng)力振搖1分鐘，應(yīng)產(chǎn)生持久性泡沫，10分鐘內(nèi)不消失；(3)取本品10ml，加水5ml，加鹽酸1ml，超聲處理15分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次 15ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版附錄VI B,吸取上述兩種溶液各6 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H 薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸15 2 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(4)取本品20ml，加鹽酸lml，水a(chǎn)nl，搖勻，煮沸10分鐘，放涼，用氯仿20ml振搖提取， 分取氯仿層，濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材lg，照供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版附錄VI B，吸取上述兩種溶液各4μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮 8 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振搖提取，分取醋酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml 使溶解，作為供試品溶液；另取枸杞子對(duì)照藥材lg，加水30ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液加水至20ml，同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典 2000年版一部附錄VI B，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸3 2 1為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；(6)取本品20ml，加水20ml，搖勻，以正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)觓ni甲醇溶解，作為供試品溶液；另取甘草對(duì)照藥材 lg，加水煎煮30分鐘，超聲10分鐘，濾過，濾液同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；另取甘草酸銨鹽對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，參見中國(guó)藥典2000年版附錄VI B,吸取上述三種溶液各5 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-濃氨-乙醇5 2 1為展開劑，平衡15分鐘，飽和30分鐘；展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；檢查相對(duì)密度應(yīng)不低于1.觀，參見中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ A項(xiàng)下方法2測(cè)定；pH 4. 0 6. 0參見中國(guó)藥典2000年版一部附錄ΥΠ G方法測(cè)定；其他應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定即中國(guó)藥典2000年一部附錄I H ；含量測(cè)定在避光操作，照中國(guó)藥典2000年一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定； 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(21 79) 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_β -D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；其中，所述的本品為無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是所述對(duì)照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是所述供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜為0. 45 μ m濾過，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是所述本品每ml含2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于 0. 20mg。
全文摘要
本發(fā)明公開一種無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿的質(zhì)量檢測(cè)方法，所述的無蔗糖型安眠補(bǔ)腦糖漿以制何首烏、制遠(yuǎn)志、柏子仁、枸杞子、麥冬、醋制五味子、桑椹、大棗、紅參、蜜炙甘草十味中藥為原料，其特征是在于所述的質(zhì)量檢測(cè)方法在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了麥冬、枸杞、蜜炙甘草的薄層定性鑒別，增加了制何首烏的含量測(cè)定方法，更為科學(xué)有效的對(duì)處方中有效成分進(jìn)行定性、定量控制，對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)控更為嚴(yán)格，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的安全性及有效性。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102520109SQ201110401748
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者唐永紅, 錢博 申請(qǐng)人:西安泰科邁醫(yī)藥科技有限公司