專利名稱：一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬測(cè)試方法領(lǐng)域，具體的涉及一種玻璃纖維浸潤(rùn)劑用聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)對(duì)于不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的酸值測(cè)定中，通常按照國(guó)標(biāo)GB^95_82的測(cè)定方法進(jìn)行，本方法存在以下問(wèn)題1、甲苯危害性。采用“甲苯-無(wú)水乙醇”混合溶劑0:1)，甲苯具有以下的危害性健康危害吸入或吞食有害，造成中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制.蒸汽可能造成頭痛、疲勞、 暈眩、眼花、麻木、惡心、精神混亂、動(dòng)作不協(xié)調(diào)，食入或嘔吐時(shí)可能引起倒吸入肺部。長(zhǎng)期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合征，肝腫大，女工月經(jīng)異常等。皮膚干燥、皸裂、皮炎。環(huán)境影響無(wú)明顯的生物濃縮作用、具生物降解性。釋放至土壤及水中，會(huì)揮發(fā)及進(jìn)行生物分解，釋放至空氣中，會(huì)與氫氧自由基反應(yīng)而衰減。物理性及化學(xué)性危害其蒸汽和液體易燃，液體會(huì)累積電荷，蒸氣比空氣輕會(huì)傳播至遠(yuǎn)處，遇火源可能造成回火。高溫會(huì)分解產(chǎn)生毒氣，炎場(chǎng)中的容器可能會(huì)破裂、爆炸。2、測(cè)試速度慢。在實(shí)際合成不飽和聚酯樹(shù)脂的過(guò)程中，要求樹(shù)脂的酸值控制在一定范圍內(nèi)，在合成后期，要通過(guò)頻繁的酸值測(cè)定操作來(lái)確保樹(shù)脂符合規(guī)定指標(biāo)。如果測(cè)試速度慢，測(cè)出結(jié)果滯后，不能真實(shí)反應(yīng)程度，生產(chǎn)就控制不好，所以提高測(cè)試速度就很重要?！凹妆?乙醇”對(duì)樹(shù)脂溶解性差，溶化速度比較慢。特別是氣溫低的冬天，經(jīng)常出現(xiàn)不溶顆粒，甚至需要加熱才能溶化，加熱后的溶液需要冷卻后才能滴定，非常耗時(shí)，測(cè)試時(shí)間超過(guò)40分鐘，影響測(cè)試結(jié)果。3、觀察不便國(guó)標(biāo)中選用“百里香酚藍(lán)”作指示劑，有兩種變色范圍(1)酸范圍為pHl. 2 2. 8， 由紅色變黃色；( 堿范圍為PH值8.0 9. 6，由黃變藍(lán)色。標(biāo)準(zhǔn)中選用堿性范圍變色。顏色由黃變?yōu)樗{(lán)，到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)變化不明顯，不利于觀察。而酚酞由無(wú)色變?yōu)榧t色，特明顯，易于觀察。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法。一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，其特征在于將聚酯樹(shù)脂溶于無(wú)水丙酮溶劑中，用堿溶液配合指示劑進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定液的消耗量計(jì)算出酸值。所述無(wú)水丙酮含水量低于0. 1%。所述指示劑為酚酞。所述堿溶液為KOH乙醇溶液。
技術(shù)效果本發(fā)明的測(cè)試原理如下KOH與聚酯樹(shù)脂中殘留的酸或酸酐反應(yīng)，利用消耗的KOH體積，計(jì)算出Ig樹(shù)脂中游離的(未反應(yīng)的)酸所消耗的KOH毫克數(shù)。酸值越低，說(shuō)明聚酯反應(yīng)越完全。K0H+R-C0-0H — R-C0_0K+H20，指示劑在堿溶液微過(guò)量時(shí)變色，達(dá)到滴定終點(diǎn)。本發(fā)明采用無(wú)水丙酮溶液替換有毒溶劑“甲苯”，溶化速度快(一般2 5分鐘)， 不需加熱，解決了甲苯對(duì)樹(shù)脂溶解性差，溫度低時(shí)溶解速度過(guò)慢的缺點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)快速溶解，提高效率；同時(shí)其毒性遠(yuǎn)低于甲苯，丙酮對(duì)人體沒(méi)有特殊的毒性，由于其毒性低，代謝解毒快，生產(chǎn)條件下急性中毒較為少見(jiàn)。也可以減少員工的職業(yè)危害，員工的認(rèn)可度更高。酚酞指示劑變色范圍8. 2-10. 0，到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)顏色由無(wú)色變?yōu)榧t色。相對(duì)于百里香酚藍(lán)顏色由黃變?yōu)樗{(lán)，酚酞指示劑由無(wú)色變?yōu)榧t色顏色很明顯，易于觀察。
具體實(shí)施例方式為了更好的解釋本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的解釋。實(shí)施例11.試劑氫氧化鉀(分析純)，無(wú)水乙醇，草酸(分析純)，丙酮(含水低于0.1%)，酚酞 (0. 5% )，蒸餾水。2.儀器燒杯OOOml)；玻璃棒；容量瓶(500ml)；錐形瓶Q50ml)3個(gè)；堿式滴定管Q5ml， 分度值0.01ml)；電子稱(百分位、萬(wàn)分位各一臺(tái))。3.溶液配制3. 1 0. 5%酚酞溶液(指示劑)配制5g酚酞溶解于無(wú)水乙醇中，配成IL溶液。3. 2 0. lmol/L氫氧化鉀-乙醇溶液的配制稱量用萬(wàn)分位電子稱稱約3. 5g氫氧化鉀，置于250ml的燒杯中；溶解用約150ml無(wú)水乙醇倒入燒杯中，然后用玻璃棒攪拌，使氫氧化鉀完全溶解 (若溶解效果不好，可多加點(diǎn)無(wú)水乙醇)；移容將溶解好的氫氧化鉀溶液移入500ml容量瓶中；其余補(bǔ)加無(wú)水乙醇定容至 500ml，反復(fù)搖勻。標(biāo)定稱取3份草酸，每份m克(大約0. Ig)，分別置于錐形瓶中，各加50ml蒸餾水溶解。加5滴0. 5%酚酞溶液作指示劑，用新配的氫氧化鉀-乙醇滴定至紅色，體積為Vml。濃度C(mol/L)計(jì)算m/(63. 035v)，取三個(gè)樣的平均值，單位mol/L。4、酸值(Av)測(cè)定稱取不飽和聚酯樹(shù)脂兩份，每份m克(大約1 3g)，加入錐形瓶中，各加50ml丙酮，搖動(dòng)至試樣完全溶化。溶解完全，然后加5滴酚酞指示液，用0. lmol/L氫氧化鉀-乙醇溶液滴定呈紅色20s不消失即為終點(diǎn)，記錄滴定體積為V ；取50ml丙酮，同上空白滴定，記錄體積為V。。
權(quán)利要求
1.一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟將聚酯樹(shù)脂溶于無(wú)水丙酮溶劑中，用堿溶液配合指示劑進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定液的消耗量計(jì)算出酸值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，其特征在于所述無(wú)水丙酮含水量低于0.1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，其特征在于所述指示劑為酚酞。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，其特征在于所述堿溶液為KOH乙醇溶液。
全文摘要
一種不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定方法，將一定量的聚酯樹(shù)脂溶于溶劑中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯紅色，根據(jù)滴定液的消耗量計(jì)算出酸值。采用無(wú)水丙酮溶液替換有毒溶劑“甲苯”，溶化速度快，不需加熱，解決了甲苯對(duì)樹(shù)脂溶解性差，溫度低時(shí)溶解速度過(guò)慢的缺點(diǎn)；同時(shí)其毒性遠(yuǎn)低于甲苯，員工的認(rèn)可度更高。另外相對(duì)于百里香酚藍(lán)顏色由黃變?yōu)樗{(lán)，酚酞指示劑由無(wú)色變?yōu)榧t色顏色很明顯，易于觀察。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102495059SQ20111040953
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
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