專利名稱：一種真空液體冷凍進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及真空技術(shù)領(lǐng)域，特別是需要液體直接，對真空度要求較高的真空室，以及對液體表面的直接研究。
背景技術(shù)：
隨著真空技術(shù)的發(fā)展，在真空條件下，對氣體或固體樣品進(jìn)行分析和研究越來越普遍。在大氣壓環(huán)境下對液體表面性質(zhì)研究時，總會受到空氣的干擾，只有在真空下，才能真正對液體表面性質(zhì)進(jìn)行研究。但是對液體樣品的直接分析卻面臨著很多的挑戰(zhàn)，其中，腔體壓強(qiáng)的維持一直是一個難題。在對氣體樣品和固體樣品分析時，氣體的進(jìn)樣量較小，對真空室內(nèi)的壓強(qiáng)影響不大；固體樣品的蒸汽壓較小，對真空室內(nèi)的壓強(qiáng)影響也很小。當(dāng)液體進(jìn)入真空室時，液體首先氣化為氣體，由于ImL的液體氣化后的體積將擴(kuò)大1000倍左右，對整個真空室的真空度造成了極大的破壞。液體樣品在真空中的直接分析主要有兩種途徑，一種是采用增加高昂的分子泵的數(shù)目，提高分子泵抽速。采用差分技術(shù)，將氣體(液體氣化后變成的)直接抽到真空室外面。另一種是利用冷阱將真空室的液體冷凍起來，冷凍后的液體由于沒有氣化對真空室壓強(qiáng)影響小。前者雖然可行，但這種方法需要的泵多，成本高昂，一般多采用冷阱將液體束冷凍。然而由于需要對液體樣品進(jìn)行冷凍，冷阱的溫度在-20 -100攝氏度，會對真空室的密封部件O圈的密封效果產(chǎn)生極大的破壞。如果將冷阱直接焊接在真空室的腔體上，雖然可以解決冷阱低溫對密封的影響，但加工工藝復(fù)雜，拆卸清洗十分不方便。根據(jù)以上缺點我們設(shè)計了一種真空液體冷凍裝置，用于時限真空條件下液體的直接進(jìn)樣。為了克服冷阱低溫對O圈密封的影響，我們采用了迂回折疊的結(jié)構(gòu)延長了液體冷凍室和O圈的距離，同時添加了散冷片。降低了液體冷凍室低溫對O圈密封的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種真空液體冷凍裝置，其作用是實現(xiàn)液體的真空直接進(jìn)樣，利用冷阱將進(jìn)入真空中的液體樣品直接冷凍，真空室的壓強(qiáng)維持在IX IO-5Pa I X KT2Pa。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:—種真空液體冷凍進(jìn)樣裝置，包括真空室、毛細(xì)管、排氣系統(tǒng)、冷阱和液體分析區(qū)；所述毛細(xì)管一端與外界液源相連，另一端伸入真空室內(nèi)，伸入真空室內(nèi)的毛細(xì)管出口置于冷阱的正上方；真空室(I)的壁面上設(shè)有與分子泵相連的排氣口。所述冷阱設(shè)置于真空室下方，冷阱與真空室通過O圈密封；冷阱包括液氮儲罐、柱狀金屬冷凍軸和冷凍室。冷凍軸設(shè)置于冷凍室下端，其一端與冷凍室下端面相貼接，冷凍軸的另一端伸入液氣儲te內(nèi)；所述冷凍室上端開口與真空室通過倒錐形小孔相連，下端密閉與柱狀金屬冷凍軸通過螺紋連接。冷凍室的上端開口處設(shè)置有冷阱頂蓋，冷阱頂蓋中部設(shè)有一倒錐形小孔；毛細(xì)管出口置于冷阱頂蓋的倒錐形入口正上方，毛細(xì)管出口與倒錐形小孔之間留有空隙，形成液體分析區(qū)；所述冷凍室的上端邊沿向外上下往復(fù)迂回折疊，形成與冷凍室同軸的I個以上的、一端開口另一端密閉的環(huán)狀空腔；最外層環(huán)狀空腔的外壁延伸形成一法蘭，法蘭上設(shè)有環(huán)狀凹槽，環(huán)狀凹槽內(nèi)設(shè)有O圈；冷阱通過O圈與真空室的腔體壁相密封。所述真空室的側(cè)壁上對稱設(shè)置有二個光窗，二個光窗與液體分析區(qū)處于同一軸線上；一光窗作為光源入口，另一光窗作為光源的出口 ；所述真空室內(nèi)靠近液體分析區(qū)處設(shè)置有光探測器，光探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接；或于真空室內(nèi)靠近液體分析區(qū)處設(shè)置有離子探測器，離子探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接；所述毛細(xì)管出口處與冷阱頂蓋上的倒錐形入口同軸。液體從毛細(xì)管出口噴出，經(jīng)倒錐形入口進(jìn)入冷凍室中。冷阱蓋與冷凍室通過螺紋進(jìn)行連接。所述液體束通過毛細(xì)管直接噴入到真空室里面，毛細(xì)管直徑在0.01 0.2mm之間，毛細(xì)管出口距離冷講上蓋的距離為0.5 200mm。所述冷凍室迂回折疊的最外層環(huán)狀空腔的外壁上設(shè)有金屬散冷片。冷凍室迂回折疊的最外層環(huán)狀空腔的外壁上設(shè)有溫度傳感器。溫度傳感器通過導(dǎo)線與報警裝置相連接。所述與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔開口處設(shè)有絕熱材料。用于阻止水蒸氣進(jìn)入與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔內(nèi)而發(fā)生冷凝。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的優(yōu)點和產(chǎn)生的有益效果是:1.液體可以直接進(jìn)樣，腔體壓強(qiáng)容易控制在IX 10_5Pa 1X10_2 Pa。2.冷阱頂部溫度-20 -150攝氏度，能對液體束進(jìn)行較好的冷卻。3.拆卸方便。


圖1為真空液體冷凍裝置的示意圖:1_真空室；2_毛細(xì)管；3_排氣系統(tǒng)；4-冷阱；5-液體分析區(qū)；圖2為冷阱的示意圖:6_冷阱上蓋；7_冷阱小孔；8-0圈；9_冷凍室；10_液氮；11-冷凍軸；12-溫度傳感器；13-報警裝置；14_散冷片；15_法蘭；16_與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔開口 ；17_絕熱材料。
具體實施例方式本發(fā)明用于液體樣品的直接真空進(jìn)樣，液體樣品經(jīng)過毛細(xì)管2噴入真空室I中。噴入真空室I的液體一部分揮發(fā)成氣體，通過排氣系統(tǒng)3的分子泵排到真空室外，大部分液體通過冷阱4上端的倒錐形小孔7進(jìn)入冷阱中。處在毛細(xì)管2出口和冷阱4上端之間的區(qū)域是液體分析區(qū)5。如圖1所示，金屬冷凍軸11的一端直接插入在液氮10中，另一端與液體冷凍室9通過螺紋相連接。液氮的低溫通過冷凍軸11傳遞到液體冷凍室9以及冷阱上蓋6。冷阱上蓋6與液體冷凍室9通過螺紋相連接。整個冷阱4與真空室I連接通過固定螺釘擠壓O圈8進(jìn)行密封。冷凍室9的上端邊沿向外上下往復(fù)迂回折疊，形成與冷凍室9同軸的I個以上的、一端開口另一端密閉的環(huán)狀空腔；最外層環(huán)狀空腔的外壁延伸形成一法蘭15，法蘭上15設(shè)有環(huán)狀凹槽，環(huán)狀凹槽內(nèi)設(shè)有O圈8 ;冷阱通過O圈8與真空室I的腔體壁相密封。液體冷凍室9距離與O圈8之間的通過上下往復(fù)迂回折疊結(jié)構(gòu)，有效地延長了兩者之間的距離，降低了液體冷凍室9對O圈8密封的影響。液體冷凍室9與真空室用冷阱頂蓋的一個孔隔開，孔的大小在0.1 5cm。在冷阱的周圍添加了散冷片14，提高了冷阱壁的溫度。與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔開口 16周圍添加有絕熱材料17，用于阻止水蒸氣進(jìn)入在壁上面冷卻結(jié)冰。液體通過毛細(xì)管2進(jìn)入真空室1，在真空室I內(nèi)向下運(yùn)動0.1 20cm的距離后，通過冷阱4的上端蓋6的小孔7到達(dá)液體冷凍室9。冷凍室9的溫度達(dá)到-20 -150攝氏度，將進(jìn)入的液體迅速冷凍，從而防止液體氣化造成真空室壓強(qiáng)升高。實際操作中，首先，在大氣壓下，進(jìn)行液體束進(jìn)樣，確保冷靜上蓋6的的小孔7位于毛細(xì)管2的正下方，液體束能夠通過頂蓋上端的小孔7進(jìn)入冷阱4中。然后，停止毛細(xì)管2進(jìn)樣，打開排氣系統(tǒng)3。最后，當(dāng)真空度達(dá)到實驗要求時，添加液氮，進(jìn)行毛細(xì)管液體直接進(jìn)樣。關(guān)閉儀器時，先停止毛細(xì)管2進(jìn)樣，接著關(guān)閉真空系統(tǒng)。最后撤掉冷阱4，拆卸冷阱將冷凍的液體取出。
權(quán)利要求
1.一種真空液體冷凍進(jìn)樣裝置，其特征在于包括:真空室(I)、毛細(xì)管(2)、排氣系統(tǒng)(3)、冷阱⑷和液體分析區(qū)(5)； 毛細(xì)管(2) —端與外界液源相連，另一端伸入真空室(I)內(nèi)，伸入真空室(I)內(nèi)的毛細(xì)管⑵出口置于冷阱⑷的正上方； 冷阱⑷設(shè)置于真空室⑴下方，冷阱⑷與真空室⑴通過O圈⑶密封；冷阱(4)包括液氮儲罐(10)、柱狀金屬冷凍軸(11)和冷凍室(9);冷凍軸(11)設(shè)置于冷凍室(9)下端，其一端與冷凍室(9)下端面相貼接，冷凍軸(11)的另一端伸入液氮(10)儲罐內(nèi)； 冷凍室(9)上端開口與真空室(I)通過倒錐形小孔(7)相連，下端密閉與柱狀金屬冷凍軸(11)通過螺紋連接； 冷凍室(9)的上端開口處設(shè)置有冷阱頂蓋(6)，冷阱頂蓋(6)中部設(shè)有一倒錐形小孔(7);毛細(xì)管(2)出口置于冷阱頂蓋(6)的倒錐形入口正上方，毛細(xì)管(2)出口與倒錐形小孔(7)之間留有空隙，形成液體分析區(qū)(5)； 冷凍室(9)的上端邊沿向外上下往復(fù)迂回折疊，形成與冷凍室(9)同軸的I個以上的、一端開口另一端密閉的環(huán)狀空腔；最外層環(huán)狀空腔的外壁延伸形成一法蘭(15)，法蘭(15)上設(shè)有環(huán)狀凹槽，環(huán)狀凹槽內(nèi)設(shè)有O圈(8);冷阱(4)通過O圈與真空室(I)的腔體壁相密封。
真空室(I)的壁面上設(shè)有與分子泵(3)相連的排氣口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 真空室(I)的側(cè)壁上對稱設(shè)置有二個光窗，二個光窗與液體分析區(qū)(5)處于同一軸線上；一光窗作為光源入口，另一光窗作為光源的出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于: 真空室(I)內(nèi)靠近液體分析區(qū)(5)處設(shè)置有光探測器，光探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接；或于真空室(I)內(nèi)靠近液體分析區(qū)(5)處設(shè)置有離子探測器，離子探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 毛細(xì)管⑵出口處與冷阱頂蓋(6)上的倒錐形入口(7)同軸；液體從毛細(xì)管(2)出口噴出，經(jīng)倒錐形入口(7)進(jìn)入冷凍室(9)中；冷阱蓋￠)與冷凍室(9)通過螺紋進(jìn)行連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的裝置，其特征在于: 液體束通過毛細(xì)管(2)直接噴入到真空室(I)里面，毛細(xì)管直徑在0.01 0.2_之間，毛細(xì)管⑵出口距離冷講上蓋(6)的距離為0.5 200mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 冷凍室(9)迂回折疊的最外層環(huán)狀空腔的外壁上設(shè)有金屬散冷片(14)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 冷凍室(9)迂回折疊的最外層環(huán)狀空腔的外壁上設(shè)有溫度傳感器(12);溫度傳感器通過導(dǎo)線與報警裝置(13)相連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔開口(16)處設(shè)有絕熱材料(17);用于阻止水蒸氣進(jìn)入與外界大氣相連通的環(huán)狀空腔內(nèi)而發(fā)生冷凝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種真空液體冷凍進(jìn)樣裝置。該裝置通過低溫將噴入真空室的液體冷凍起來，避免其蒸發(fā)破壞真空室的真空。該裝置主要由真空室、毛細(xì)管、排氣系統(tǒng)、冷阱和液體分析區(qū)組成。液體樣品通過毛細(xì)管噴入真空室后，向下運(yùn)動經(jīng)過過冷阱上蓋的小孔后進(jìn)入冷阱的冷凍室被冷動。本發(fā)明的特點是，在真空下可以實現(xiàn)直接對液體束分析，同時真空可以維持在1×10-5Pa～1×10-2Pa，裝置成本低、拆卸方便。
文檔編號G01N1/36GK103163011SQ20111042706
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者李海洋, 趙無垛, 王衛(wèi)國, 曲丕丞, 陳文東 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所