專利名稱：一種用高效液相色譜法測(cè)定非布索坦及其制劑中雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的分析方法，特別是用高效液相色譜測(cè)定非布索坦及其制劑中的雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
非布索坦，化學(xué)名稱:2_[3-氰基-4-異丁氧基苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸，是新一代非嘌呤類黃嘌呤氧化酶抑制劑，能明顯降低血內(nèi)尿酸濃度。2004年10月份美國(guó)風(fēng)濕病學(xué)學(xué)會(huì)發(fā)布的III期臨床試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，非布索坦的療效要優(yōu)于目前抗痛風(fēng)的黃金標(biāo)準(zhǔn)治療藥別嘌呤醇。2008年5月5日由IPSEN公司獲歐盟上市許可(商品名:ADENURIC，片劑，規(guī)格:80mg和120mg)，于2009年2月16日由日本武田制藥北美公司獲美國(guó)FDA批準(zhǔn)在美國(guó)上市(商品名:UL0RIC，片劑，規(guī)格:40mg和80mg)，用于治療慢性高尿酸血癥(包括曾經(jīng)
或現(xiàn)在出現(xiàn)痛風(fēng)和/或痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎)。該藥是繼別嘌呤醇之后的唯--個(gè)新的抑制尿酸
生成的藥物，其更加安全有效，該藥的上市將為眾多有癥狀的高尿酸血癥患者帶來(lái)福音。目前，非布索坦在我國(guó)尚未上市。非布索坦分子結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種用高效液相色譜法測(cè)定非布索坦及其制劑中雜質(zhì)的方法，其特征在于以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.01% 0.10%三乙胺緩沖溶液為A流動(dòng)相，以甲醇為B流動(dòng)相，其中A流動(dòng)相與B流動(dòng)相的比例范圍10: 90 40: 60。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于A流動(dòng)相的pH值在I 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于A流動(dòng)相的pH值為2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于采用磷酸、乙酸、甲酸或三氟乙酸調(diào)節(jié)A流動(dòng)相的pH值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于三乙胺緩沖溶液濃度優(yōu)選0.05%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于按以下程序進(jìn)行梯度洗脫:
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥物的分析方法，特別是用高效液相色譜測(cè)定非布索坦及其制劑中的雜質(zhì)的方法。本發(fā)明以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以三乙胺緩沖溶液及甲醇的混合溶液為流動(dòng)相，建立起一種靈敏、專屬、全面的非布索坦雜質(zhì)檢測(cè)分析方法。采用該方法可以有效檢測(cè)非布索坦在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中雜質(zhì)的變化，對(duì)該藥的質(zhì)量控制具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103175905SQ20111042935
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者顧群, 孫學(xué)偉, 李志剛, 肖萬(wàn)宏 申請(qǐng)人:北京本草天源藥物研究院