專利名稱：一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及來源于植物原料的醫(yī)藥制品的質(zhì)量控制方法，具體涉及一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑，如廣西壯族自治區(qū)紅藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，咳寧顆粒和咳寧糖漿，品種收載于“中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑第八冊”。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法是上述技術(shù)方案的補(bǔ)充，旨在提供一種專屬性更強(qiáng)的指標(biāo)成分控制方法，實(shí)現(xiàn)對制劑質(zhì)量更好的控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，以克服現(xiàn)有方法所存在的主斑點(diǎn)不夠清晰，重復(fù)性不好的缺陷，滿足控制質(zhì)量的需要。本發(fā)明所述的治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑是由如下重量配比的原料制備的:松塔930、棉花根560、枇杷葉280本發(fā)明所述中藥制劑可以是以上述活性成分為原料制成的咳寧顆粒、咳寧糖漿或其他劑型的產(chǎn)品。本發(fā)明所述的質(zhì)量控制方法針對的是制劑原料棉花根、松塔進(jìn)行薄層色譜鑒別，其技術(shù)內(nèi)容如下:(I)棉花根鑒別:對照藥材溶液的制備:取棉花根對照藥材1.5g,加水40ml,煎煮30分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯-乙醇(4: I) IOml振搖提取，提取液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，濾過，即得；供試樣品的制備:取固體樣品5g，加水20ml使溶解，或取液體樣品5ml，加水5ml ；用乙酸乙酯-乙醇20ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)；取上述兩種溶液各5 10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲醇-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同一個或一個以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)松塔的鑒別:對照藥材溶液的制備:取松塔對照藥材lg，加無水乙醇20ml，力口熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液；供試樣品的制備:取固體樣品5g,研細(xì)，或取液體樣品5ml,加娃藻土 2g,蒸干,研細(xì)；加無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1 %鐵氰化鉀溶液混合溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑
占.
棉花根鑒別供試樣品制備中，乙酸乙酯-乙醇的比例為4: I;展開劑乙酸丁酯-甲醇-水的比例為3:1:1。松塔鑒別展開劑二氯甲烷-甲醇-甲酸的比例為20: 2.5: I;顯色劑2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液的比例為1: 1，且為臨用新配。本發(fā)明采用的方法，重現(xiàn)性好，符合建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。同時，本發(fā)明提供的方法簡單易行，準(zhǔn)確可靠，具有很高的實(shí)用價值。由于本發(fā)明采用了上述的方法，提高了有關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控水平，更好的確保產(chǎn)品的質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1咳寧顆粒的檢驗(yàn):供試品:采用棉花根、松塔、枇杷葉3味中藥制備的顆粒劑，市售產(chǎn)品，廣西壯族自治區(qū)紅藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)(I)取本品5g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯-乙醇(4: I) 20ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取棉花根對照藥材1.5g,加水40ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯-乙醇(4: DlOml振搖提取，提取液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液，照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3: I: I)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同一個或一個以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品5g，研細(xì)，加無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取松塔對照藥材lg，加無水乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5: I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液(I: I)混合溶液(臨用時配制)。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)。檢驗(yàn)結(jié)果:與棉花根、松塔對照藥材色譜特征斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。實(shí)施例2咳寧糖漿的檢驗(yàn):供試品:采用棉花根、松塔、枇杷葉3味中藥制備的糖漿劑，市售產(chǎn)品，廣西壯族自治區(qū)紅藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)
(I)取本品5ml，加水5ml，用乙酸乙酯-乙醇(4:1) 20ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取棉花根對照藥材1.5g,加水40ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯-乙醇(4: I) IOml振搖提取，提取液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3:1:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同一個或一個以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品5ml，加硅藻土 2g，蒸干，研細(xì)，加無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷,濾過,濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取松塔對照藥材lg，加無水乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液(I: I)混合溶液(臨用時配制)。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。檢驗(yàn)結(jié)果:與棉花根、松塔對照藥材色譜特征斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。實(shí)施例3咳寧口服液的檢驗(yàn):供試品:采用棉花根、松塔、枇杷葉3味中藥制備的口服液(I)取本品5ml，加水5ml，用乙酸乙酯-乙醇(4:1) 20ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取棉花根對照藥材1.5g,加水40ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯-乙醇(4: DlOml振搖提取，提取液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3:1:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同一個或一個以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品5ml，加硅藻土 2g，蒸干，研細(xì)，加無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷,濾過,濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取松塔對照藥材lg，加無水乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液(I: I)混合溶液(臨用時配制)。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。檢驗(yàn)結(jié)果:與棉花根、松塔對照藥材色譜特征斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，采用薄層色譜法進(jìn)行棉花根鑒別、松塔鑒別: (1)棉花根鑒別:對照藥材溶液的制備:取棉花根對照藥材1.5g,加水40ml,煎煮30分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯-乙醇溶液IOml振搖提取，提取液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，濾過，即得； 供試樣品的制備:取固體樣品5g，加水20ml使溶解，或取液體樣品5ml，加水5ml ;用乙酸乙酯-乙醇溶液20ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液； 照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)；取上述兩種溶液各5 10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲醇-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同一個或一個以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (2)松塔的鑒別:對照藥材溶液的制備:取松塔對照藥材Ig,加無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液； 供試樣品的制備:取固體樣品5g,研細(xì)，或取液體樣品5ml,加娃藻土 2g,蒸干,研細(xì)；力口無水乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液； 照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1 %鐵氰化鉀溶液混合溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，棉花根鑒別供試樣品制備中，乙酸乙酯-乙醇的比例為4: I;展開劑乙酸丁酯-甲醇-水的比例為3:1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，松塔鑒別展開劑二氯甲烷-甲醇-甲酸的比例為20: 2.5: I;顯色劑2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液的比例為1: 1，且為臨用新配。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求3所述的制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述制劑為咳寧顆粒、咳寧糖漿或以其活性成分棉花根、松塔、枇杷葉為原料制成的其他制劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療感冒咳嗽、慢性支氣管炎的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，本發(fā)明采用薄層色譜法，達(dá)到控制及評價該中藥制劑質(zhì)量的目的。本發(fā)明所提供的方法與該中藥原有質(zhì)量控制方法相比較，具有更高的專屬性及重現(xiàn)性。從操作上看，本發(fā)明提供的方法簡單易行，準(zhǔn)確可靠，具有很高的實(shí)用價值。
文檔編號G01N30/90GK103185763SQ20111045686
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者韋飛燕, 陸暉, 張艷華 申請人:廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司