專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
鋁灰是原鋁或再生鋁生產(chǎn)過(guò)程中必然會(huì)產(chǎn)生的一種浮渣，主要來(lái)源于熔煉過(guò)程中鋁熔體的氧化物夾雜、熔劑以及與熔劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后產(chǎn)生的物質(zhì)；鋁灰主要成分為金屬鋁單質(zhì)和氧化鋁、氮化鋁、氯鹽和氟鹽以及一些其他金屬的氧化物。其中，氮化鋁是一種陶瓷絕緣體，具有較高的傳熱能力，被大量應(yīng)用于微電子領(lǐng)域，能取代礬土及氧化鈹用于大量電子儀器。目前，鋁灰成分的測(cè)定主要是測(cè)定其中的鋁和氧化鋁含量，對(duì)于鋁灰中氮化鋁含量測(cè)定的研究很少，盡管可采用XRD (X-Ray Diffractomer，X射線(xiàn)衍射儀)對(duì)鋁灰中氮化鋁含量進(jìn)行測(cè)定，但由于其只是半定量的檢測(cè)手段，沒(méi)法測(cè)得氮化鋁準(zhǔn)確含量，給氮化鋁的應(yīng)用帶來(lái)不便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種測(cè)定鋁灰中氮化鋁總量的方法，補(bǔ)充完善現(xiàn)有鋁灰中物相的測(cè)
定覆蓋范圍。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:A、量取20% -40%濃度的NaOH溶液100_200mL，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80_100°C ；B、使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾；C、以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H2SO4 (或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XI，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。優(yōu)選的，氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X的計(jì)算公式為:X = 2.929*X1*(1-X2)其中，X為氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X2為鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所述鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鋁渣為球磨后，篩分200目以上的鋁顆粒占全部鋁灰的比例。優(yōu)選的，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xl的計(jì)算公式為:Xl= ((V1-V2)*N*0.014)/m*100%其中，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Vl為樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，V2為試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，試劑空白為吸收瓶中的硼酸溶液，N為硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，0.014為IN硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Iml相當(dāng)于氮克數(shù)，m為鋁灰殘灰質(zhì)量。
優(yōu)選的，在步驟A之前，將鋁灰加入球磨機(jī)研磨3小時(shí)后，再經(jīng)40目的篩網(wǎng)篩分，留在篩網(wǎng)上的為鋁珠。優(yōu)選的，步驟B中，將冷凝管裝在內(nèi)有NaOH溶液的錐形瓶上，將所述冷凝管的下端插入內(nèi)有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。優(yōu)選的，步驟B中，硼酸溶液為20ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。優(yōu)選的，步驟B中，所述吸收瓶中裝有甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑I滴。本發(fā)明提供的，具有如下優(yōu)點(diǎn):1、擴(kuò)充鋁灰中物相的測(cè)定覆蓋范圍:基于鋁灰再利用工藝的需要以及對(duì)現(xiàn)有分析方法的補(bǔ)充完善，提出了本測(cè)定方法；該測(cè)定方法對(duì)鋁灰經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重新評(píng)價(jià)以及以后可能的鋁灰中氮化鋁的提取工藝確定具有十分重要意義；2、測(cè)量準(zhǔn)確:用堿液與鋁灰殘灰反應(yīng)，用硼酸溶液吸收其中產(chǎn)生的氨氣，從而得到氮元素含量，進(jìn)而算出氮化鋁含量；通過(guò)化學(xué)分析方法對(duì)鋁灰中氮化鋁進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1A、量取20% -40%濃度的NaOH溶液100_200mL，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80-100°C，有利于加快鋁灰殘灰與堿液的反應(yīng)速度。

B、使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾；可將冷凝管裝在內(nèi)有NaOH溶液的錐形瓶上，將所述冷凝管的下端插入內(nèi)有硼酸溶液的吸收瓶液面之下，確保氨氣被全部吸收。C、以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H2SO4 (或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XI，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。其中，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xl的計(jì)算公式為:Xl = ((V1-V2)*N*0.014)/m*100%(I)公式(I)中，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Vl為樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，V2為試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，試劑空白為吸收瓶中的硼酸溶液，N為硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，0.014為IN硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Iml相當(dāng)于氮克數(shù)，m為鋁灰殘灰的質(zhì)量。氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X的計(jì)算公式為:X = 2.929*X1*(1-X2)(2)公式(2)中，X為氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X2為鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所述鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鋁渣為球磨后，篩分200目以上的鋁顆粒占全部鋁灰的比例；2.929為AlN原子量/N的原子量=41/14。鋁珠可通過(guò)下述方法得到:將鋁灰加入球磨機(jī)研磨3小時(shí)后，再經(jīng)40目的篩網(wǎng)篩分，留在篩網(wǎng)上的為鋁珠，篩網(wǎng)下的為鋁灰殘灰，即步驟A中的反應(yīng)物。
實(shí)施例2在球磨機(jī)中加入鋁灰，研磨3小時(shí)后，經(jīng)過(guò)40目的篩網(wǎng)，篩分出大顆粒的鋁珠，計(jì)算出鋁珠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2 ;并對(duì)剩余的鋁灰殘灰進(jìn)行化學(xué)分析:用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)量鋁灰殘灰mg鋁灰放入20% -40%濃度的NaOH溶液100_200mL中，迅速蓋緊瓶塞，然后放置于電阻爐上加熱，保持溫度在80-100°C。瓶中產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)冷凝管(冷凝管的下端插入接收瓶液面下)進(jìn)入到裝有20ml 2%硼酸溶液及甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑I滴的接收瓶?jī)?nèi)，讓其反應(yīng)3h。取下接收瓶，以0.0lN硫酸液滴定至灰色或者以0.0lN鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積Vl ml。同時(shí)吸取20.0ml 2%硼酸溶液作為試劑空白進(jìn)行滴定操作，同樣以0.0lN硫酸液滴定至灰色或者以0.0lN鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)，記錄消耗的硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2 ml。然后根據(jù)實(shí)施例1中的公式(I)和公式(2)進(jìn)行計(jì)算，即得到氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，僅用于幫助理解本發(fā)明核心思想；不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: A、量取20%-40%濃度的NaOH溶液100-200mL，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80_100°C ； B、使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾； C、以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H2SO4(或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XI，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X的計(jì)算公式為:X = 2.929*X1*(1-X2) 其中，X為氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X2為鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所述鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鋁渣為球磨后，篩分200目以上的鋁顆粒占全部鋁灰的比例。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xl的計(jì)算公式為:Xl= ((V1-V2)*N*0.014)/m*100% 其中，Xl為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Vl為樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，V2為試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，試劑空白為吸收瓶中的硼酸溶液，N為硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，0.014為IN硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Iml相當(dāng)于氮克數(shù)，m為鋁灰殘灰質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，在步驟A之前，將鋁灰加入球磨機(jī)研磨3小時(shí)后，再經(jīng)40目的篩網(wǎng)篩分，留在篩網(wǎng)上的為鋁珠。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟B中，將冷凝管裝在內(nèi)有NaOH溶液的錐形瓶上，將所述冷凝管的下端插入內(nèi)有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟B中，硼酸溶液為20ml,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟B中，所述吸收瓶中裝有甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑I滴。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟量取20％-40％濃度的NaOH溶液100-200ml，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80-100℃；使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾；以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H2SO4(或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。
文檔編號(hào)G01N21/79GK103185717SQ201110458988
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
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