專利名稱：一種二維液相色譜接口裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種液相色譜設(shè)備，尤其是涉及一種二維液相色譜接口裝置。
背景技術(shù)：
天然來源成分的分離與制備一直是中藥及天然藥物研究過程中的一大瓶頸。由于天然產(chǎn)物是復(fù)雜體系，通常一個(gè)樣品中包含了幾十甚至幾百種組分，而各組分之間量的差別通常又很大。因此，為了達(dá)到成分分離的目的，往往要結(jié)合多種色譜填料，進(jìn)行反復(fù)的柱色譜分離操作。這一過程是繁瑣、漫長而枯燥的首先用柱色譜對(duì)天然產(chǎn)物提取物進(jìn)行分離并對(duì)分離的流份進(jìn)行分段收集，通過TLC檢測確定所需合并的流份，濃縮后再根據(jù)情況進(jìn)行進(jìn)一步的色譜柱分離(有時(shí)可能需要多次重復(fù)上述過程)，最終，用制備型HPLC進(jìn)行分離。天然產(chǎn)物往往在冗長、繁多的柱色譜分離、溶劑濃縮和樣品轉(zhuǎn)移操作中受到損失或者結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，研究者不得不加大投料量以求獲得理想的結(jié)果。因此，如何最大限度減少人工操作、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化分離，以提高效率、突破傳統(tǒng)方法所形成的瓶頸，顯得迫在眉睫。二維液相色譜是在高效液相色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項(xiàng)技術(shù)，它通過在技術(shù)上及設(shè)備上的改進(jìn)，組合不同的分離模式構(gòu)建二維系統(tǒng)。與一維液相色譜系統(tǒng)相比，二維液相色譜主要的優(yōu)勢在于提供了更大的峰容量，從而能夠較有效地解決復(fù)雜體系樣品的分析問題。現(xiàn)有的二維液相色譜技術(shù)雖然能夠滿足分析的需求，卻無法直接應(yīng)用于成分的分離制備。這是由于分離制備操作過程中需要處理的更大樣品量，需要經(jīng)過體積更大的流動(dòng)相。分析操作時(shí)，樣品進(jìn)樣量較低，一般為20 μ 1 ( μ g級(jí)別)，因此一般選擇較小規(guī)模的分析液相色譜柱；而在制備操作中，一般要選擇能處理更大樣品量的中低壓色譜柱。另外，分析過程中，由流動(dòng)相所帶來的溶劑效應(yīng)，通過降低一維色譜流速、減少二維色譜的進(jìn)樣量的處理，基本可以忽略。但在制備色譜中，溶劑效應(yīng)問題是必須要解決的，現(xiàn)有的二維液相色譜技術(shù)無法解決上述問題。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種可實(shí)現(xiàn)制備型二維液相色譜聯(lián)用的二維液相色譜接口裝置。本實(shí)用新型設(shè)有稀釋液加注泵、混合器和切換閥，所述混合器設(shè)有稀釋液流入端口、樣品流入端口和混合液流出端口 ；所述稀釋液流入端口與稀釋液加注泵的出口相連通， 所述樣品流入端口與第一維液相的色譜柱的出口相連通，所述切換閥上至少設(shè)有一混合液流入端口、一廢液端口、一流動(dòng)相流入端口和一流動(dòng)相流出端口，所述混合液流入端口與所述混合器的混合液流出端口相連通，所述流動(dòng)相流入端口與第二維液相色譜的輸液泵相連通，所述流動(dòng)相流出端口與第二維液相的色譜柱相連通。所述切換閥可采用帶有富集柱的切換閥。所述切換閥上最好至少設(shè)有1對(duì)富集柱端口，所述富集柱端口與所述富集柱的兩端連接；所述切換閥可采用二位十通閥，二位八通閥或二位六通閥等；所述切換閥可為連接有第一富集柱和第二富集柱的二位十通閥，所述二位十通閥包括用于連接第一富集柱的第一富集柱端口和第二富集柱端口、用于連接第二富集柱的第三富集柱端口和第四富集柱端口、用于連接一連接管的第一連接管端口和第二連接管端口。所述二位十通閥用于在第一流路和第二流路間切換，所述第一流路包括第一富集流路和第一洗脫流路，所述第一富集流路為混合器混合液流出端口、混合液流入端口、第一連接管端口、連接管、第二連接管端口、第一富集柱端口、第一富集柱、第二富集柱端口、 廢液端口 ；所述第一洗脫流路為第二維液相色譜的輸液泵、流動(dòng)相流入端口、第四富集柱端口、第二富集柱、第三富集柱端口、流動(dòng)相流出端口、第二維液相色譜色譜柱；所述第二流路包括第二富集流路和第二洗脫流路，第二富集流路為混合器混合液流出端口、混合液流入端口、第三富集柱端口、第二富集柱、第四富集柱端口、第一連接管端口、連接管、第二連接管端口、廢液端口 ；所述第二洗脫流路為第二維液相色譜的輸液泵、流動(dòng)相流入端口、 第二富集柱端口、第一富集柱、第一富集柱端口、流動(dòng)相流出端口、第二維液相色譜色譜柱。所述切換閥的廢液端口可與檢測器相連，用于監(jiān)測富集柱的富集效果。本實(shí)用新型用于連接具有大規(guī)模制備量的第一維中低壓液相色譜和具有高效分離能力的第二維制備液相色譜，構(gòu)成制備型二維液相色譜。通過上述技術(shù)方案，樣品首先經(jīng)中低壓色譜單元分離，分離流份，經(jīng)混合液與稀釋液加注泵泵出的稀釋液混合后，分時(shí)段送入由十通閥控制的富集柱富集，富集柱中保留的樣品，在十通閥的控制下，分時(shí)段由制備液相泵送入制備液相色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步的分離。通過本實(shí)用新型，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的自動(dòng)化分離操作，不僅具有分離效率高、峰容量大、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，而且能夠極大節(jié)省人力和時(shí)間。本實(shí)用新型在大規(guī)模制備量的第一維中低壓液相色譜和具有高效分離能力的第二維制備液相色譜之間構(gòu)建一二維液相色譜接口模式，通過流動(dòng)相稀釋-富集柱富集的方式，可以很好地解決上述問題，從而實(shí)現(xiàn)制備型二維液相色譜的聯(lián)用。

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成與連接方式示意圖。圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例中十通閥的第一流路工作狀態(tài)示意圖。圖4為本實(shí)用新型實(shí)施例中十通閥的第二流路工作狀態(tài)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述，但不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的任何限制。參見圖1 4，本實(shí)用新型實(shí)施例設(shè)有稀釋液加注泵1、混合器2和一帶有2個(gè)富集柱41、42的電控二位十通閥3。所述混合器2設(shè)有稀釋液流入端口 21、樣品流入端口 22 和混合液流出端口 23 ；所述稀釋液流入端口 21與稀釋液加注泵1的出口相連通，所述樣品流入端口 22與第一維液相的色譜柱6的出口相連通，所述切換閥3上至少設(shè)有一混合液流入端口 31、一廢液端口 32、一流動(dòng)相流入端口 33和一流動(dòng)相流出端口 34，所述混合液流入端口 31與所述混合器的混合液流出端口 23相連通，所述流動(dòng)相流入端口 33與第二維液相色譜的輸液泵7相連通，所述流動(dòng)相流出端口 34與第二維液相的色譜柱8相連通。該電控二位十通閥3包括用于連接第一富集柱的第一富集柱端口 35和第二富集柱端口 36、用于連接第二富集柱的第三富集柱端口 37和第四富集柱端口 38、用于連接一連接管39的第一連接管端口 391和第二連接管端口 392 ；該二位十通閥可通過電控方式在第一流路和第二流路間切換。該第一流路包括第一富集流路和第一洗脫流路，第一富集流路包括順次連接的混合器混合液流出端口 23、混合液流入端口 31、第一連接管端口 391、連接管39、第二連接管端口 392、第一富集柱端口 35、第一富集柱41、第二富集柱端口 36和廢液端口 32 ；第一洗脫流路包括順次連接的第二維液相色譜的輸液泵7、流動(dòng)相流入端口 33、第四富集柱端口 38、第二富集柱42、第三富集柱端口 37、流動(dòng)相流出端口 34和第二維液相色譜色譜柱8。該第二流路包括第二富集流路和第二洗脫流路，第二富集流路包括順次連接的混合器混合液流出端口 23、混合液流入端口 31、第三富集柱端口 37、第二富集柱42、第四富集柱端口 38、第一連接管端口 391、連接管39、第二連接管端口 392和廢液端口 32 ；第二洗脫流路包括順次連接的第二維液相色譜的輸液泵7、流動(dòng)相流入端口 33、第二富集柱端口 36、第一富集柱41、第一富集柱端口 35、流動(dòng)相流出端口 34和第二維液相色譜色譜柱8。 該接口裝置切換閥的廢液端口 32與檢測器10相連，用于監(jiān)測富集柱的富集效果。使用時(shí)， 利用上述實(shí)施例構(gòu)建的接口裝置用于連接第一維中低壓液相色譜和第二維制備液相色譜， 構(gòu)成制備型二維液相色譜。在圖1中，標(biāo)記4為富集柱(包括第一富集柱41和第二富集柱 42)。上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種二維液相色譜接口裝置，其特征在于設(shè)有稀釋液加注泵、混合器和切換閥，所述混合器設(shè)有稀釋液流入端口、樣品流入端口和混合液流出端口 ；所述稀釋液流入端口與稀釋液加注泵的出口相連通，所述樣品流入端口與第一維液相的色譜柱的出口相連通，所述切換閥上至少設(shè)有一混合液流入端口、一廢液端口、一流動(dòng)相流入端口和一流動(dòng)相流出端口，所述混合液流入端口與所述混合器的混合液流出端口相連通，所述流動(dòng)相流入端口與第二維液相色譜的輸液泵相連通，所述流動(dòng)相流出端口與第二維液相的色譜柱相連通。
2.如權(quán)利要求1所述的一種二維液相色譜接口裝置，其特征在于所述切換閥為帶有富集柱的切換閥。
3.如權(quán)利要求1所述的一種二維液相色譜接口裝置，其特征在于所述切換閥上至少設(shè)有1對(duì)富集柱端口，所述富集柱端口與所述富集柱的兩端連接。
4.如權(quán)利要求1所述的一種二維液相色譜接口裝置，其特征在于所述切換閥為二位十通閥，二位八通閥或二位六通閥。
5.如權(quán)利要求1所述的一種二維液相色譜接口裝置，其特征在于所述切換閥為連接有第一富集柱和第二富集柱的二位十通閥，所述二位十通閥包括用于連接第一富集柱的第一富集柱端口和第二富集柱端口、用于連接第二富集柱的第三富集柱端口和第四富集柱端口、用于連接一連接管的第一連接管端口和第二連接管端口。
專利摘要一種二維液相色譜接口裝置，涉及一種液相色譜設(shè)備。提供一種可實(shí)現(xiàn)制備型二維液相色譜聯(lián)用的二維液相色譜接口裝置。設(shè)有稀釋液加注泵、混合器和切換閥，所述混合器設(shè)有稀釋液流入端口、樣品流入端口和混合液流出端口；所述稀釋液流入端口與稀釋液加注泵的出口相連通，所述樣品流入端口與第一維液相的色譜柱的出口相連通，所述切換閥上至少設(shè)有一混合液流入端口、一廢液端口、一流動(dòng)相流入端口和一流動(dòng)相流出端口，所述混合液流入端口與所述混合器的混合液流出端口相連通，所述流動(dòng)相流入端口與第二維液相色譜的輸液泵相連通，所述流動(dòng)相流出端口與第二維液相的色譜柱相連通。
文檔編號(hào)G01N30/60GK201993351SQ20112003855
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月14日
發(fā)明者丘鷹昆, 吳振, 莊萍, 趙虎義, 陳琳 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)