專利名稱：同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置[0001]技術(shù)領(lǐng)域[0002]本實(shí)用新型涉及一種基于動態(tài)光散射原理的顆粒粒度測量裝置，特別涉及一種采用面陣光敏器件連續(xù)檢測顆粒的布朗運(yùn)動從而得到納米、亞微米和微米顆粒粒度及分布的測量裝置。
背景技術(shù)：
[0003]顆粒測量的最主要方法有基于光散射理論的激光粒度儀，在激光粒度儀中是測量顆粒的靜態(tài)散射光。其基本原理是當(dāng)激光入射到被測顆粒時(shí)，顆粒會散射入射激光，其散射光能的空間分布與顆粒的大小有關(guān)，測量其散射光能的空間分布，然后應(yīng)用光散射理論和反演算法可以獲得被測顆粒的粒度分布。在這種測量方法及基于該方法發(fā)展的激光粒度儀中，因?yàn)橹豢紤]顆粒的散射光強(qiáng)與顆粒大小的關(guān)系，所以稱為靜態(tài)光散射法測量。這種方法適用于亞微米顆粒到微米顆粒的粒度測量，受靜態(tài)光散射原理的限制，不能測量納米顆粒的粒度。[0004]納米顆粒的粒度測量主要有電子顯微鏡和基于動態(tài)光散射理論而發(fā)展的多種動態(tài)光散射納米顆粒粒度測量方法，其中最主要的是光子相關(guān)光譜法Wioton correlation spectroscopy,簡禾爾 PCS0[0005]PCS納米顆粒粒度測量方法的基本原理是當(dāng)一束激光入射到被測納米顆粒樣品時(shí)，由于納米顆粒在液體中的布朗運(yùn)動，其散射光會發(fā)生脈動，其脈動頻率的高低與顆粒的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)，而擴(kuò)散系數(shù)久與顆粒的粒度大小有關(guān)，顆粒的擴(kuò)散與粒度的關(guān)系可以用 Stocks-Einstein 公式描述[0007]式中&是波爾茨曼常數(shù)，Γ是絕對溫度，η是粘度，是待測顆粒的半徑。[0008]基于上述理論的經(jīng)典的PCS納米顆粒粒度方法在入射光90度方向用光電倍增管或雪崩二極管測量其散射光脈沖，采用相關(guān)器處理數(shù)據(jù)，得到顆粒的擴(kuò)散系數(shù)久，然后根據(jù)上述理論得到納米顆粒的粒度分布。該種測量方法已有許多年的歷史，是目前納米顆粒測量的最主要方法，但仍存在一些不足，如為得到足夠的顆粒信息，采樣時(shí)間要求很長，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，要求被測顆粒濃度極低，造成樣品制備困難等。[0009]專利W02010/149887改進(jìn)了該測量方法，采用后向180度角測量納米顆粒的后向散射光，并改用光纖入射和接收測量光，可以測量高濃度的納米顆粒。[0010]由于納米顆粒的散射光強(qiáng)很弱，為得到足夠強(qiáng)度的信號，必須采用較大功率的激光器。日本Siimadzu公司提出了一種新的納米顆粒測量方法及儀器IG-1000 Particle Size Analyzer。在這種方法中，光敏探測器件不是測量納米顆粒的散射光，而是先用梳狀電極產(chǎn)生的電場將被測納米顆粒形成光柵，將一束激光入射到該光柵，測量其衍射光。然后去掉電場，顆粒會發(fā)生擴(kuò)散，此時(shí)再測量衍射光的變化過程，將測量數(shù)據(jù)處理后得到顆粒的粒度分布。[0011]專利GB2318889 (NanoSight)提出了一種根據(jù)納米顆粒布朗運(yùn)動軌跡跟蹤測量每個(gè)納米顆粒粒度的方法。在該方法中，樣品池的一半底面鍍上極薄的金屬層，另一半透明樣品池底面不鍍膜，匯聚激光束從樣品池的從側(cè)面入射到樣品池鍍膜區(qū)與不鍍膜去的邊界間，被測顆粒在激光照射下受衍射效應(yīng)和等離子諧振作用會產(chǎn)生較強(qiáng)散射光，被在入射光 90度角用顯微物鏡接收。由于顆粒作布朗運(yùn)動，激光照射下顆粒作布朗運(yùn)動時(shí)產(chǎn)生的散射光會隨機(jī)漂移，用帶有CCD相機(jī)的數(shù)字顯微物鏡記錄每個(gè)顆粒動態(tài)散射的隨機(jī)漂移運(yùn)動軌跡，即被測納米顆粒的布朗運(yùn)動軌跡，就可以根據(jù)Mocks-Einstein公式(1)得到每個(gè)顆粒的粒度。發(fā)明內(nèi)容[0012]本實(shí)用新型的目的是要發(fā)展一種可以同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置。[0013]本實(shí)用新型的基本原理當(dāng)激光入射到被測納米顆粒樣品時(shí)，所有照射到的顆粒都會發(fā)生散射，并且散射光隨顆粒的布朗運(yùn)動發(fā)生脈動，即動態(tài)光散射信號。這些顆粒的動態(tài)散射光信號形成空間分布，采用面陣光敏器件，如CCD和CMOS相機(jī)或攝像機(jī)連續(xù)拍攝眾多顆粒的動態(tài)散射光信號的空間分布，獲得顆粒動態(tài)光散射的圖像序列，并對所有這些顆粒的動態(tài)光散射信號序列進(jìn)行處理。由于面陣數(shù)字相機(jī)可以同時(shí)記錄許多顆粒的動態(tài)光散射信號，這樣可以同時(shí)并行處理許多顆粒的動態(tài)光散射信號，不僅可以極大縮短測量時(shí)間， 還可以提高測量精度和準(zhǔn)確性。而在PCS方法中只能連續(xù)測量1個(gè)時(shí)序信號，為得到準(zhǔn)確的結(jié)果，需要連續(xù)測量很長時(shí)間，以獲得足夠的數(shù)據(jù)量。[0014]與專利GB2318889不同的是在本實(shí)用新型中測量的不是顆粒布朗運(yùn)動的軌跡信號，而是顆粒布朗運(yùn)動造成的光散射的隨機(jī)脈動信號。[0015]基于上述的發(fā)明原理，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特點(diǎn)是，該測量裝置從左到右由激光源、樣品池、透鏡、面陣光敏器件同軸布置構(gòu)成，激光源發(fā)出的激光束入射激光照射到樣品池中的顆粒，在入射激光照射下樣品池中作布朗運(yùn)動的顆粒產(chǎn)生動態(tài)光散射，這些顆粒的動態(tài)光散射信號經(jīng)過透鏡后匯聚，被布置在透鏡焦面上的面陣光敏器件連續(xù)記錄，產(chǎn)生至少一幅以上時(shí)間序列的顆粒運(yùn)動的連續(xù)圖像，所述的連續(xù)圖像上顆粒光散射產(chǎn)生的光點(diǎn)形成了被測顆粒的布朗運(yùn)動軌跡。[0016]一種利用上述裝置的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的方法，其特征在于，該方法具體步驟為[0017]1.將由激光光源發(fā)出的激光束入射到樣品池，樣品池中加有水或其他顆粒[0018]分散液體；[0019]2.用面陣數(shù)字相機(jī)拍攝這時(shí)的背景光信號圖像并記錄；[0020]3.在樣品池中加入被測顆粒樣品；[0021]4.連續(xù)拍攝并記錄保存至少一幅以上顆粒的動態(tài)光散射圖像；[0022]5.在得到一幅以上連續(xù)的顆粒動態(tài)光散射圖像后，先根據(jù)背景光圖像用小波變換、濾波算法或其它信號去噪算法對顆粒動態(tài)光散射信號圖像進(jìn)行處理，消除背景光的噪[0030][0031]由光散射點(diǎn)的軌跡根據(jù)式(2)可以求得擴(kuò)散系數(shù)久，再應(yīng)用Mocks-Einstein公式(1)得到該軌跡對應(yīng)的顆粒粒度。將所有這些結(jié)果綜合后，可以獲得被測顆粒的粒度分布。[0032]應(yīng)指出的是在本算法中的散射光點(diǎn)的軌跡并不是單個(gè)納米顆粒的布朗運(yùn)動軌跡， 而是測量區(qū)中多個(gè)作布朗運(yùn)動顆粒對其動態(tài)光散射信號相互影響造成的的總效應(yīng)，反映的是該光點(diǎn)代表的多個(gè)顆粒的平均粒度。[0033]所述的樣品池布置在接收透鏡的后面，激光源發(fā)出的激光束先經(jīng)透鏡后入射到樣品池，其顆粒的動態(tài)散射光再被面陣光敏器件或攝像機(jī)連續(xù)接收記錄，獲得連續(xù)變化散射光點(diǎn)空間分布運(yùn)動圖像序列。[0034]所述的激光光源后置有道威棱鏡來改變光路，以減小測量裝置的尺寸，由激光光源發(fā)出的激光束經(jīng)轉(zhuǎn)角棱鏡轉(zhuǎn)動90度后，入射到透鏡或樣品池。[0035]所述的面陣光敏器件和樣品池之間布置了道威棱鏡來改變散射光的路徑，激光束經(jīng)接收透鏡后入射到在樣品池中的被測顆粒，作布朗運(yùn)動的顆粒的動態(tài)散射光在轉(zhuǎn)角棱鏡中經(jīng)2次全反射后到達(dá)面陣光敏器件，面陣光敏器件連續(xù)記錄顆粒的動態(tài)光散射信號，獲得時(shí)序圖像。[0036]所述的面陣光敏器件布置在入射激光束側(cè)向小于180度，大于0度的位置，一般可以在90度角位置，面陣光敏器件在側(cè)向測得顆粒的動態(tài)光散射信號，根據(jù)側(cè)向測得的顆粒動態(tài)散射光信號進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到納米顆粒的粒度。[0037]所述的面陣光敏器件由2個(gè)面陣光敏器件組成，所述2個(gè)面陣光敏器分別布置在激光源發(fā)出的入射激光束的前向0度位置和側(cè)向90度位置，同時(shí)測量顆粒的前向和側(cè)向動態(tài)散射光。5、r.曰；[0023]6.對消除噪音后的顆粒動態(tài)光散射信號選用下述2種數(shù)據(jù)處理方法之一進(jìn)[0024]行處理，得到顆粒的粒度及分布[0025](1)將每幅圖像分割成N個(gè)網(wǎng)格，其每個(gè)網(wǎng)格中多個(gè)顆粒光點(diǎn)信號取平均值，再將連續(xù)采集獲得的該幅圖像中相應(yīng)網(wǎng)格的信號構(gòu)成時(shí)間序列信號，這樣共可以構(gòu)成N個(gè)時(shí)間序列信號，由于顆粒的布朗運(yùn)動，構(gòu)成的散射光強(qiáng)時(shí)間序列信號將是脈動信號，對其做功率譜處理，分析各脈動頻率段的功率譜信號，然后應(yīng)用Mocks-Einstein公式[0027]式中&是波爾茨曼常數(shù)，Γ是絕對溫度，η是粘度，是待測顆粒的半徑，獲得顆粒的粒度分布，將N個(gè)時(shí)間序列信號做功率譜后取平均值，再應(yīng)用Mocks-Einstein公式(1)， 可以得到更準(zhǔn)確的顆粒粒度分布；[0028](2)對連續(xù)采集獲得的M幅時(shí)序圖像中的各個(gè)光散射點(diǎn)進(jìn)行[0029]追蹤，得到其軌跡。根據(jù)布朗運(yùn)動理論，在τ時(shí)刻光散射點(diǎn)相對原點(diǎn)位移平方的期望值是[0038]所述的面陣光敏器件采用CXD和CMOS相機(jī)。[0039]本實(shí)用新型的有益效果是利用CCD或CMOS面陣數(shù)字相機(jī)可以同時(shí)測量許多顆粒的動態(tài)光散射信號，對所有這些顆粒的動態(tài)光散射信號進(jìn)行處理，就可以得到顆粒的粒度分布，大大減少了測量時(shí)間，而且可以同時(shí)測量粒度分布范圍比較寬的顆粒，如既有數(shù)納米，也有數(shù)百納米，甚至到微米的顆粒。而目前常用的基于動態(tài)光散射原理的光子相關(guān)光譜法(PCS)納米顆粒粒度儀為得到準(zhǔn)確的結(jié)果需要的測量時(shí)間很長，而且在寬粒度分布顆粒測量時(shí)不易得到準(zhǔn)確的結(jié)果。


[0040]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1示意圖；[0041]圖2是面陣光敏器件獲得的圖像的網(wǎng)格劃分示意圖；[0042]圖3為實(shí)施例2示意圖；[0043]圖4為實(shí)施例3示意圖；[0044]圖5為實(shí)施例4示意圖；[0045]圖6為實(shí)施例5示意圖；[0046]圖7為實(shí)施例6示意圖。
具體實(shí)施方式
[0047]一種同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，由圖1所示，從左到右由激光源1、樣品池3、透鏡2，面陣光敏器件4同軸布置構(gòu)成，激光源1發(fā)出的激光束入射激光照射到樣品池3中的顆粒，在入射激光照射下樣品池3中作布朗運(yùn)動的顆粒產(chǎn)生動態(tài)光散射，這些顆粒的動態(tài)光散射信號經(jīng)過接收透鏡2后匯聚，被布置在透鏡焦面上的面陣光敏器件4連續(xù)記錄，產(chǎn)生至少一幅以上時(shí)間序列的顆粒運(yùn)動的連續(xù)圖像，所述的連續(xù)圖像上顆粒光散射產(chǎn)生的光點(diǎn)反映了被測顆粒的布朗運(yùn)動。[0048]一種同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的方法利用上述裝置，其具體的步驟為將由激光光源1發(fā)出的激光束入射到樣品池3，樣品池中加有水或其他顆粒分散液體；用面陣C⑶和CMOS數(shù)字相機(jī)拍攝這時(shí)的背景光信號圖像并記錄；在樣品池3中加入被測顆粒樣品；連續(xù)拍攝并記錄保存至少一幅以上顆粒的動態(tài)光散射圖像，圖像數(shù)值根據(jù)顆粒的大小確定，被測顆粒比較大，如數(shù)百納米到微米級，因?yàn)椴祭蔬\(yùn)動的頻率較低，，圖像數(shù)值可以小些，如從256-10 ，顆粒比較小，如數(shù)納米到數(shù)百納米的顆粒，因?yàn)椴祭蔬\(yùn)動的頻率比較高，圖像數(shù)值須大些，如從512-2048 ；在得到至少一幅以上連續(xù)的顆粒動態(tài)光散射圖像后，先根據(jù)背景光圖像對顆粒動態(tài)光散射信號圖像用小波變換、濾波算法或其它信號去噪算法進(jìn)行處理，消除背景光的噪音；對消除噪音后的顆粒動態(tài)光散射信號選用下述2 種數(shù)據(jù)處理方法之一進(jìn)行處理，得到顆粒的粒度及分布[0049](1)將每幅圖像分割成N個(gè)網(wǎng)格，其每個(gè)網(wǎng)格中多個(gè)顆粒光點(diǎn)信號取平均值，再將連續(xù)采集獲得的該幅圖像中相應(yīng)網(wǎng)格的信號構(gòu)成時(shí)間序列信號，這樣共可以構(gòu)成N個(gè)時(shí)間序列信號，由于顆粒的布朗運(yùn)動，構(gòu)成的散射光強(qiáng)時(shí)間序列信號將是脈動信號，對其做功率譜處理，分析各脈動頻率段的功率譜信號，然后應(yīng)用Mocks-Einstein公式
權(quán)利要求1.一種同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，該測量裝置從左到右由激光源、樣品池、透鏡、面陣光敏器件同軸布置構(gòu)成，激光源發(fā)出的激光束入射激光照射到樣品池中的顆粒，在入射激光照射下樣品池中作布朗運(yùn)動的顆粒產(chǎn)生動態(tài)光散射，這些顆粒的動態(tài)光散射信號經(jīng)過透鏡后匯聚，被布置在透鏡焦面上的面陣光敏器件連續(xù)記錄，產(chǎn)生至少一幅以上時(shí)間序列的顆粒運(yùn)動的連續(xù)圖像，所述的連續(xù)圖像上顆粒光散射產(chǎn)生的光點(diǎn)形成了被測顆粒的布朗運(yùn)動軌跡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，所述的樣品池布置在接收透鏡的后面，激光源發(fā)出的激光束先經(jīng)透鏡后入射到樣品池，其顆粒的動態(tài)散射光再被面陣光敏器件或攝像機(jī)連續(xù)接收記錄，獲得連續(xù)變化散射光點(diǎn)空間分布運(yùn)動圖像序列。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，所述的激光光源后置有轉(zhuǎn)角棱鏡，以減小測量裝置的尺寸，由激光光源發(fā)出的激光束經(jīng)轉(zhuǎn)角棱鏡轉(zhuǎn)動90度后，入射到透鏡或樣品池。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，在所述的面陣光敏器件和樣品池之間布置了道威棱鏡來改變散射光的路徑，激光束經(jīng)透鏡后入射到在樣品池中的被測顆粒，作布朗運(yùn)動的顆粒的動態(tài)散射光在轉(zhuǎn)角棱鏡中經(jīng) 2次全反射后到達(dá)面陣光敏器件，面陣光敏器件連續(xù)記錄顆粒的動態(tài)光散射信號，獲得時(shí)序圖像。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，面陣光敏器件布置在入射激光束側(cè)向小于180度，大于0度的位置，面陣光敏器件在側(cè)向測得顆粒的動態(tài)光散射信號，根據(jù)側(cè)向測得的顆粒動態(tài)散射光信號進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到納米顆粒的粒度。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，所述的面陣光敏器件由2個(gè)面陣光敏器件組成，所述2個(gè)面陣光敏器分別布置在激光源發(fā)出的入射激光束的前向0度位置和側(cè)向90度位置，同時(shí)測量顆粒的前向和側(cè)向動態(tài)散射光。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，其特征在于，面陣光敏器件采用CXD和CMOS相機(jī)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種同時(shí)測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置，特點(diǎn)是，裝置是由激光源、樣品池、透鏡、面陣光敏器件同軸布置構(gòu)成。激光束照射到樣品池中的顆粒，樣品池中作布朗運(yùn)動的顆粒產(chǎn)生動態(tài)光散射，這些顆粒的動態(tài)光散射信號經(jīng)過透鏡后匯聚，被面陣光敏器件連續(xù)記錄，產(chǎn)生至少一幅以上時(shí)間序列的顆粒運(yùn)動的連續(xù)圖像，連續(xù)圖像上顆粒光散射產(chǎn)生的光點(diǎn)形成了被測顆粒的布朗運(yùn)動軌跡。本實(shí)用新型的有益效果是利用面陣數(shù)字相機(jī)可同時(shí)測量許多顆粒的動態(tài)光散射信號，對所有這些顆粒的動態(tài)光散射信號進(jìn)行處理，就可以得到顆粒的粒度分布，大大減少了測量時(shí)間，而且可以同時(shí)測量粒度從納米到微米分布范圍較寬的顆粒。
文檔編號G01N15/02GK202275041SQ20112007041
公開日2012年6月13日 申請日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者蘇明旭, 蔡小舒 申請人:上海理工大學(xué)