專利名稱：用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于粘性固體物質(zhì)例如橡膠類聚合物的多孔制樣模具。所制得的樣品可用于低含量組分的分析測定，例如紅外定性、定量分析。
背景技術(shù)：
在化工領(lǐng)域中，當(dāng)需要對某種化學(xué)物質(zhì)的組分進(jìn)行分析測定時，通常需要使用該物質(zhì)的樣品。固體樣品以各種不同形式存在，且測試目的各有不同，因而有各種固體樣品制備方法。最常用的是鹵化物壓片法、糊劑法、和薄膜法。對鹵化物壓片法而言，最常用的鹵化物壓片基質(zhì)是溴化鉀，它在中紅外區(qū)完全透明，在高壓下可變?yōu)橥该鲏浩?。一般紅外測定用的樣品為直徑13mm、厚度約Imm左右的小片。取約l_2mg試樣在瑪瑙研缽或震動球磨機(jī)中磨細(xì)后加100-200mg已干燥磨細(xì)的溴化鉀粉末，充分混合并研磨，使平均顆粒尺寸為2μπι 左右即可。將研磨好的混合物均勻地放入模具的頂模與底模之間，然后把模具放入壓片機(jī)中，在ΙΟΤ/c m2左右的壓力下1-2分鐘即可得到透明或半透明的樣品，壓力不宜太高，否則會損壞模具。從模具中取出樣品要非常小心以免樣品破碎。在壓片時最好邊抽真空邊壓制，以便抽出粉末顆粒間的空氣，否則壓制成的樣品容易吸水而變得不透明，且易破裂。溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大。模具用過后必須及時清洗干凈，然后保存在干燥環(huán)境中。此方法的一個缺點(diǎn)是壓片過程繁瑣復(fù)雜，操作必須在低濕度的房間內(nèi)進(jìn)行，溴化鉀粉末很容易吸水，金屬表面很容易粘附溴化鉀粉末，需要用水除去樣品座、壓片框、和過濾器上的溴化鉀，然后用丙酮干燥。尤其是樣品座、溴化鉀壓片模具、和壓片框需要保存在干燥器中。特別要指出的是，對于粘性固體物質(zhì)來說，由于它的粘度大，易變形的特點(diǎn)，當(dāng)用上述壓片法制樣時，一方面由于它的粘度大而難以從模具中取出，另一方面這種取出操作還會導(dǎo)致樣品發(fā)生很大的變形，從而影響分析的結(jié)果，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。此外，上述壓片法不能保證樣品壓片的厚度，而必須進(jìn)行樣品厚度的測定，但由于粘性固體物質(zhì)的粘度大，易變形，其厚度的測定非常困難，因此上述壓片法不能保證樣品厚度的準(zhǔn)確度，這也會影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。此外，在上述壓片法中使用溴化鉀對待測試樣進(jìn)行了稀釋，這對于分析較高的組分含量或許可行，但是對于低組分含量，例如低至0.5% 3. 3% (mol)的丁基橡膠不飽和度，其在被溴化鉀進(jìn)一步稀釋后，很難通過分析儀器得出準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

實(shí)用新型內(nèi)容為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的制樣方法的缺陷，發(fā)明人已經(jīng)提出了一種使用至少一種粘性固體物質(zhì)同時制備多個樣品的制樣方法，該方法包括a)將一定量的所述至少一種粘性固體物質(zhì)分別放入一多孔制樣板的多個通孔中， 并在所述多孔制樣板的兩側(cè)覆蓋隔離裝置，其中所述多孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，并且所述多孔制樣板和所述隔離裝置共同組成多孔制樣模具；[0007]b)將載有所述至少一種粘性固體物質(zhì)的多孔制樣模具放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片；c)在壓片完成后進(jìn)行冷卻，然后除去所述隔離裝置，從而得到裝載在所述多孔制樣板上的所述至少一種粘性固體物質(zhì)的多個樣品。上述制樣方法中所涉及的粘性固體物質(zhì)可以是粘性聚合物，例如橡膠類聚合物。 特別地，所述橡膠類聚合物包括丁基橡膠和三元乙丙橡膠。相應(yīng)于上述制樣方法，本實(shí)用新型涉及一種用于至少一種粘性固體物質(zhì)的多孔制樣模具，所述多孔制樣模具包括具有多個通孔的多孔制樣板和覆蓋在所述多孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，其中，所述多孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，所述多孔制樣板的多個通孔用于容納僅由所述至少一種粘性固體物質(zhì)組成的多個樣品，并且在容納所述多個樣品的情況下在分析儀器中進(jìn)行樣品的分析測定。對于覆蓋在所述多孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，例如，它可以是一層隔膜例如聚四氟乙烯薄膜；或者，它可以是一層隔膜例如聚四氟乙烯薄膜和位于所述隔膜上的一層隔板。 所述隔板可以是金屬板，例如不銹鋼板、銅板、鑄鐵板、錫板、鋁板等，優(yōu)選為不銹鋼板。優(yōu)選地，所述多孔制樣板由金屬材料制成，例如不銹鋼、銅、鑄鐵、錫、鋁等。對于所述多孔制樣板的厚度，通常為0. lmm-lcm,當(dāng)所述多孔制樣板用于紅外分析時，一般來說，制樣板越厚，紅外光譜圖上的吸收峰越強(qiáng)，但另一方面，也使得譜圖質(zhì)量變差；而制樣板厚度太薄，又使得吸收峰強(qiáng)度太弱，影響測量的結(jié)果。因此，當(dāng)用于紅外分析時所述多孔制樣板的厚度例如可以為0. lmm-lmm，優(yōu)選地0. 5-0. 8mm。所述多孔制樣板上的多個通孔可以具有任意形狀，例如圓形、多邊形等。優(yōu)選地， 所述多個通孔均是圓形的。此外，所述多個通孔中的任何一個可以具有與其它通孔相同或者不同的形狀。所述多孔制樣板上的多個通孔的排列可以具有任意的形式。例如，多個通孔可以設(shè)置成一排或多排。在多排的情況下，一排中的孔與其它排的孔可以對齊或者不對齊。關(guān)于多個通孔在多孔制樣板上的排列和位置的設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)基于具體的應(yīng)用條件而定，例如基于支承多孔制樣板的樣品支架的大小、位置等。在任何情況下，多個通孔的排列和位置只要能夠確保對樣品能夠執(zhí)行合適的測定就可以。例如，在對樣品進(jìn)行紅外測定的情況下，多個通孔的排列和位置應(yīng)確保每個通孔的中心在測定時與紅外光源對齊。應(yīng)指出，使用本實(shí)用新型的多孔制樣模具進(jìn)行制樣具有簡便、快速的特點(diǎn)，其相對于現(xiàn)有技術(shù)的重要區(qū)別和有益效果主要包括以下四點(diǎn)1)通過使用本實(shí)用新型的多孔制樣模具，可以直接用一定量的待測粘性固體物質(zhì)進(jìn)行壓片，不需要使用KBr作為分散介質(zhì)。也就是說，制得的樣品是純樣品。這不但可以簡化工藝過程，節(jié)省時間和費(fèi)用，而且對于測量粘性固體物質(zhì)中的低組分含量具有重要意義。如上文提到的，當(dāng)需要對粘性固體物質(zhì)中的低組分含量進(jìn)行分析時，如果使用KBr作為分散介質(zhì)進(jìn)行制樣，則其中的低組分含量被進(jìn)一步稀釋，從而難以保證測量結(jié)果的精確性。 相反地，使用純樣品防止了低組分含量被進(jìn)一步稀釋，從而提高了測量結(jié)果的精確性。2)本實(shí)用新型的多孔制樣模具中的多孔制樣板與待制得的樣品具有相同的厚度。 這樣，可準(zhǔn)確地制得厚度一定的樣品，避免了對樣品厚度進(jìn)行測定。如上文提到的，對于粘性固體物質(zhì)來說，厚度的測定非常困難，因此不能保證厚度測定的準(zhǔn)確度，這進(jìn)而影響到分析結(jié)果的精確性。相反地，根據(jù)本實(shí)用新型，由于多孔制樣板的厚度即為樣品的厚度，因此可以保證樣品厚度的精確性，從而能夠提高分析結(jié)果的精確性。3)當(dāng)使用本實(shí)用新型的多孔制樣模具進(jìn)行制樣時，在樣品制成后不需要從多孔制樣板上取出制得的樣品，而是將裝載樣品的多孔制樣板直接置于特制的樣品支架上，然后在分析儀器上進(jìn)行分析測定。如上文提到的，粘性固體物質(zhì)由于容易粘結(jié)，因此其樣品不能和模具很好地分離，容易產(chǎn)生變形。因此，在制得樣品后將樣品保留在多孔制樣板中不但省略了樣品取出操作，顯著節(jié)約了操作時間，而且更重要的意義還在于避免了樣品變形，從而提高了分析結(jié)果的精確性。4)本發(fā)明的多孔制樣模具克服了單孔制樣模具一次只能制備一個樣品的缺陷，一次可以制得兩個以上的樣品，這不僅大大縮短了制樣時間，提高了工作效率，而且減少了制樣過程中的偶爾誤差。用此多孔制樣模具進(jìn)行制樣，不僅可以進(jìn)行同一粘性固體物質(zhì)的多點(diǎn)制樣(即同時制備一種粘性固體物質(zhì)的多個樣品)，而且可以進(jìn)行多種粘性固體物質(zhì)的同時制樣(即同時制備多種粘性固體物質(zhì)的至少一個樣品)，因此，大大提高了樣品測試的平行性和重復(fù)性。

圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例的多孔制樣模具的分解示意圖，其中待測的粘性固體物質(zhì)正在被放入多孔制樣板的多個通孔中；以及圖2是載有制作完成的多個粘性固體物質(zhì)樣品的多孔制樣板的示意圖。
具體實(shí)施方式
參照圖1，其中示出了根據(jù)本實(shí)用新型一個優(yōu)選實(shí)施例的多孔制樣模具的分解示意圖。所述多孔制樣模具總體用參考標(biāo)號1表示，其包括多孔制樣板2、將依次覆蓋在多孔制樣板2兩側(cè)的聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4。所述多孔制樣板2包括將容納粘性固體物質(zhì) 6的6個通孔5，并且具有與待制得的樣品相同的厚度。圖2示出了載有制作完成的多個粘性固體物質(zhì)樣品的多孔制樣板2的示意圖。在樣品制作完成后，無需從多孔制樣板2中取出，而是保留在多孔制樣板2中進(jìn)行分析測定。在使用本實(shí)用新型的多孔制樣模具進(jìn)行制樣的一個優(yōu)選實(shí)例中，所用熱壓片機(jī)為 CARVER-3800熱壓機(jī)，(美國實(shí)驗(yàn)室設(shè)備公司)，所用天平為METTLER AL-204，精度0. Imgo 所用粘性固體物質(zhì)為合成的丁基橡膠。稱取0. 1850g 丁基橡膠試樣6個，分別放入孔徑13mm、厚度0. 6mm的多孔制樣板2 的6個通孔5中，兩側(cè)覆蓋聚四氟乙烯薄膜3，然后再夾上兩片鋼板4，放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片。壓片條件為壓力7噸，溫度150°C，壓片時間5分鐘。任選地，可以在壓片之前加1噸壓力，然后放壓，反復(fù)兩次，以消除氣泡。此外，對于熱塑性聚合物或在軟化點(diǎn)附近不發(fā)生化學(xué)變化的塑性無機(jī)物，可以在壓片之前將試樣放在壓片機(jī)中預(yù)熱一定的時間。在壓片完成后，從壓片機(jī)中取出被聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4保持的多孔制樣板2，將其放置在另兩塊例如厚度為2cm的厚鋼板中冷卻10分鐘以使多孔制樣板2的多個通孔5中的丁基橡膠樣品冷卻定型。在冷卻之后，從所述另兩塊厚鋼板中取出被聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4保持的多孔制樣板2，然后去掉鋼板4，揭下聚四氟乙烯薄膜3，從而得到保留在多孔制樣板2的多個通孔5中的多個丁基橡膠樣品。所述樣品可以很好地用于例如紅外分析。[0027] 需要指出的是，盡管以上實(shí)施例中針對一種粘性固體物質(zhì)進(jìn)行了制樣，但是本實(shí)用新型的多孔制樣模具也可以很好地適用于制樣條件相同的兩種以上的粘性固體物質(zhì)的制樣。
權(quán)利要求1.一種用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，所述多孔制樣模具包括具有多個通孔的多孔制樣板和覆蓋在所述多孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，其中，所述多孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，所述多孔制樣板的多個通孔用于容納僅由所述至少一種粘性固體物質(zhì)組成的多個樣品，并且在容納所述多個樣品的情況下在分析儀器中進(jìn)行樣品的分析測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述至少一種粘性固體物質(zhì)為粘性聚合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述隔離裝置包括一層隔膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述隔膜為聚四氟乙烯薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述隔離裝置包括一層隔膜和位于所述隔膜上的一層隔板。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述隔膜為聚四氟乙烯薄膜，所述隔板為金屬板。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述金屬板選自不銹鋼板、銅板、鑄鐵板、錫板、鋁板。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述多孔制樣板由金屬材料制成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述金屬材料選自不銹鋼、銅、鑄鐵、錫、鋁。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述粘性聚合物為橡膠類聚合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，其特征在于，所述橡膠類聚合物為丁基橡膠或三元乙丙橡膠。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種用于至少一種粘性固體物質(zhì)的制樣的多孔制樣模具，所述多孔制樣模具包括具有多個通孔的多孔制樣板和覆蓋在所述多孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，其中，所述多孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，所述多孔制樣板的多個通孔用于容納僅由所述至少一種粘性固體物質(zhì)組成的樣品，并且在容納所述樣品的情況下在分析儀器中進(jìn)行樣品的測定。通過使用本實(shí)用新型的多孔制樣模具，可以直接用一定量的待測粘性固體物質(zhì)進(jìn)行壓片，不需要使用KBr作為分散介質(zhì)。
文檔編號G01N1/28GK202033232SQ201120086250
公開日2011年11月9日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者周新欽, 孫秀霞, 徐宏德, 王艷潔 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院