專利名稱：有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置。屬于金屬電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，鋼的質(zhì)量在一定程度上取決于鋼中夾雜物的數(shù)量、形態(tài)和尺寸分布。夾雜物含量是評(píng)定鋼材等級(jí)的一個(gè)重要指標(biāo)。通常大型夾雜物會(huì)降低鋼的強(qiáng)度并降低鋼的機(jī)械性能和腐蝕疲勞極限，但是當(dāng)夾雜物的尺寸小到一定尺寸時(shí)，情況會(huì)發(fā)生變化，其表面所包含的Ti02、B、Nb等微量元素會(huì)起到細(xì)化晶粒、提高強(qiáng)韌性的作用。因此，為了全面深入研究夾雜物的形成機(jī)理及對(duì)鋼性能的影響，就必須將夾雜物從鋼中完整無(wú)損地提取出來(lái)，然后通過(guò)掃描電鏡研究其成分、形態(tài)和尺寸分布。為現(xiàn)場(chǎng)的煉鋼連鑄和軋制過(guò)程提供控制夾雜物的依據(jù)?，F(xiàn)有冶金行業(yè)用于研究鋼中夾雜物的主要方法是金相鋼試樣法、酸溶法和電解法。金相鋼試樣法研究鋼中夾雜物的前提是必須在金相切面上暴露并尋找到夾雜物。由于鋼中的夾雜物在三維基體中的分布是隨機(jī)的，任意磨拋的金相面上夾雜物的出現(xiàn)也帶有隨機(jī)性。因此，用金相鋼試樣法很容易出現(xiàn)漏檢的現(xiàn)象。此外，由于夾雜物在空間的取向不同， 同一種夾雜物在金相面上也可能呈現(xiàn)不同的形貌和尺寸。因此用金相鋼試樣法往往不容易得出全面而正確的結(jié)論。酸溶法采用各種濃度的酸混合后將金屬基體溶解，一些不被酸溶解的穩(wěn)定夾雜物可以保留下來(lái)，其缺點(diǎn)是酸性水溶液會(huì)破壞鋼中的許多夾雜物，一些硅酸鹽也會(huì)被溶解掉。電解法通常采用酸性電解液，以鋼試樣為陽(yáng)極，電解槽為陰極，通電后鋼的基體呈離子狀態(tài)進(jìn)入溶液溶解，非金屬夾雜物被保留。然后對(duì)陽(yáng)極泥淘洗、磁選、還原分離得到夾雜物。而夾雜物的形貌在電解和淘洗過(guò)程中容易被破壞，化學(xué)成分容易受到電解過(guò)程陽(yáng)極反應(yīng)的影響而不準(zhǔn)確，且存在電解時(shí)間長(zhǎng)，操作困難等缺點(diǎn)。傳統(tǒng)檢測(cè)非金屬夾雜物的方法眾多，但在完整提取鋼中非金屬夾雜物，并直接觀察其三維形貌方面都無(wú)能為力。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足，提供一種將夾雜物從鋼中完整無(wú)損地提取出來(lái)，并直接觀察其三維形貌的有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置。本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置，所述裝置包括電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置和電解液過(guò)濾裝置二部分，所述電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置，包括電解槽和鹽槽，鹽槽與電解槽之間架設(shè)鹽橋，并在鹽槽內(nèi)插入甘汞電極，甘汞電極連接直流穩(wěn)壓電源，鋼試樣置于電解槽內(nèi)并連接直流穩(wěn)壓電源的正極作為陽(yáng)極，鉬絲置于電解槽內(nèi)作為電解陰極，電解槽內(nèi)通入惰性氣體氬氣；所述電解液過(guò)濾裝置，包括裝有濾紙的漏斗，漏斗置于一容器內(nèi)，在緊貼著漏斗的下液口，放有加載聚四氟乙烯膜的真空抽濾裝置，聚四氟乙烯膜孔徑0. 45 μ m。所述的夾雜物主要包括有氧化物、硅酸鹽、鋁酸鈣鹽或/和硫化物。本實(shí)用新型中所采用的甘汞電極，作為原電池反應(yīng)的一極，不受電解液中離子濃度的影響，具有恒定電位。本實(shí)用新型中所采用的鹽橋代替了原電池兩端電解液和飽和氯化鉀溶液的直接接觸，減免和穩(wěn)定了液接電位，防止試液中的有害離子擴(kuò)散到參比電極內(nèi)影響其電極電位。本實(shí)用新型的有益效果是1、電解過(guò)程中pH值一直保持穩(wěn)定，范圍在7、之間，避免電解環(huán)境中酸性或堿性過(guò)強(qiáng)對(duì)夾雜物的破壞，調(diào)整合適的電解參數(shù)，可將夾雜物完整無(wú)損地從鋼基體中提取出來(lái)；2、采用電解液過(guò)濾裝置，有效地將夾雜物分布集中在聚四氟乙烯膜的中心區(qū)域， 提高了掃描電鏡的觀察效率，有利于具備自動(dòng)面掃功能的掃描電鏡進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。3、應(yīng)用化工工程用聚四氟乙烯膜到夾雜物的過(guò)濾分離上，從而成功提取出鋼中夾雜物，并且提高了在掃描電鏡下的成像清晰度。

圖1為本實(shí)用新型涉及的電解萃取鋼中夾雜物裝置示意圖。圖2為本實(shí)用新型涉及的電解液過(guò)濾裝置示意圖。圖中附圖標(biāo)記電解槽1鋼試樣2鉬絲 3鹽橋4甘汞電極5直流穩(wěn)壓電源6鹽槽7濾紙8漏斗9聚四氟乙烯膜10容器11真空抽濾裝置12。
具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1和圖2，圖1為本實(shí)用新型涉及的電解萃取鋼中夾雜物裝置示意圖。圖2 為本實(shí)用新型涉及的電解液過(guò)濾裝置示意圖。由圖1和圖2可以看出，本實(shí)用新型有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置，所述裝置包括電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置和電解液過(guò)濾裝置二部分，所述電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置，包括電解槽1和鹽槽7，鹽槽7 與電解槽1之間架設(shè)鹽橋4，并在鹽槽7內(nèi)插入甘汞電極5，甘汞電極5連接直流穩(wěn)壓電源 6，鋼試樣置于電解槽1內(nèi)并連接直流穩(wěn)壓電源6的正極作為陽(yáng)極，鉬絲3置于電解槽1內(nèi)作為電解陰極，電解槽1內(nèi)通入惰性氣體氬氣；所述電解液過(guò)濾裝置，包括裝有濾紙1的漏斗2，漏斗2置于一容器4內(nèi)，在緊貼著漏斗2的下液口，放有加載聚四氟乙烯膜3的真空抽濾裝置5，聚四氟乙烯膜3孔徑0. 45 μ m。其具體實(shí)施過(guò)程如下首先配置好電解液，電解液的配方如下(wt%)四甲基氯化銨1%，乙酰丙酮23%，分析純甲醇為余量。把包含氧化物夾雜物的鋼試樣的電解面浸沒(méi)在電解液中，通入惰性氣體氬氣，其流量控制為0. 2升/分，控制電壓4V，電解液的溫度為(Tl5°C ；陰極直流電流密度為0. 022 0. 042A/cm2,電解時(shí)間4. 5小時(shí)，如圖1。由于鋼基體和夾雜物具有不同的電極分解電位，將電解電位控制在兩者之間，在電流作用下鋼基體不斷被電解，從而使夾雜物相保留在電解液中。然后將上述的電解液倒入裝有濾紙的漏斗中，分離出電解過(guò)程中產(chǎn)生的陽(yáng)極泥。 緊貼著漏斗的下液口，放有加載聚四氟乙烯膜(孔徑0. 45 μ m)的真空抽濾裝置，在抽真空狀態(tài)下分離出鋼試樣中存在的夾雜物，集中分布在過(guò)濾膜中心區(qū)域，如圖2。全部過(guò)濾后，用酒精進(jìn)一步清洗夾雜物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用導(dǎo)電膠將其貼在觀測(cè)平臺(tái)上，移至掃描電鏡下檢測(cè)。得知其為SiO2，并具有完整的三維立體形貌。
權(quán)利要求1. 一種有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置，其特征在于所述裝置包括電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置和電解液過(guò)濾裝置二部分，所述電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置，包括電解槽(1)和鹽槽(7)，鹽槽(7)與電解槽(1)之間架設(shè)鹽橋(4)，并在鹽槽(7)內(nèi)插入甘汞電極(5 )，甘汞電極(5 )連接直流穩(wěn)壓電源(6 )，鋼試樣置于電解槽(1)內(nèi)并連接直流穩(wěn)壓電源(6)的正極作為陽(yáng)極，鉬絲(3)置于電解槽(1)內(nèi)作為電解陰極，電解槽(1)內(nèi)通入惰性氣體氬氣；所述電解液過(guò)濾裝置，包括裝有濾紙(1)的漏斗(2)，漏斗(2)置于一容器 (4)內(nèi)，在緊貼著漏斗(2)的下液口，放有加載聚四氟乙烯膜(3)的真空抽濾裝置(5)，聚四氟乙烯膜(3)孔徑0. 45 μ m。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)溶液電解萃取和檢測(cè)鋼中非金屬夾雜物的裝置，屬于金屬電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。所述裝置包括電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置和電解液過(guò)濾裝置二部分，所述電解萃取鋼試樣中夾雜物裝置，包括電解槽(1)和鹽槽(7)，鹽槽(7)與電解槽(1)之間架設(shè)鹽橋(4)，并在鹽槽(7)內(nèi)插入甘汞電極(5)，鋼試樣置于電解槽(1)內(nèi)，鉑絲(3)置于電解槽(1)內(nèi)，電解槽(1)內(nèi)通入惰性氣體氬氣；所述電解液過(guò)濾裝置，包括裝有濾紙(1)的漏斗(2)，漏斗(2)置于一容器(4)內(nèi)，在緊貼著漏斗(2)的下液口，放有加載聚四氟乙烯膜(3)的真空抽濾裝置(5)，聚四氟乙烯膜(3)孔徑0.45μm。本實(shí)用新型方法能將夾雜物從鋼中完整無(wú)損地提取出來(lái)，并直接觀察其三維形貌。
文檔編號(hào)G01N1/34GK202101890SQ20112015223
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者白云, 羅喜清, 許昊 申請(qǐng)人:江陰興澄特種鋼鐵有限公司