專利名稱：用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置。
背景技術(shù)：
固體酸催化劑的酸性位一般看作是氧化物負(fù)載型催化劑表面的活性部位，在烴類物質(zhì)的催化裂化、異構(gòu)化、聚合等反應(yīng)中，烴類分子和表面酸性部位相互作用形成正碳離子，即反應(yīng)的中間產(chǎn)物，正碳離子理論上可以成功地解釋烴類在酸性表面上的反應(yīng)，對酸性部位的存在也提供了強(qiáng)有力的證明。為了表征固體酸催化劑的性質(zhì)，需要測定表面酸性部位的類型Lewis酸中心和Brctnsted)強(qiáng)度和酸量。測定表面酸性的方法很多，如正丁胺滴定法、堿性氣體吸附-色譜程序升溫脫附(TPD)技術(shù)、熱重程序升溫?zé)崦摳郊夹g(shù)等，但這些方法都不能區(qū)別固體酸催化劑酸性部位的類型。紅外光譜法因可以有效區(qū)分Lewis酸和Br (tnsted酸，而被廣泛用來研究固體酸催化劑表面的酸位。而傅里葉變換_紅外光譜技術(shù)、拉曼光譜和X射線光電子能譜技術(shù)研究表面酸性常常利用氨、吡唆、2-6-二甲基吡啶、三甲基胺等堿性吸附質(zhì)作為吸附探針預(yù)先吸附固體酸催化劑，然后進(jìn)行測定分析，其中應(yīng)用更為廣泛的是吡啶和氨作為吸附探針并利用氨、吡啶等有機(jī)堿分子的大小和強(qiáng)度的不同，還可以考察固體酸的空間效應(yīng)和酸強(qiáng)度及分布。吡啶吸附紅外光譜法測定固體酸表面的酸位類型，有著很高的應(yīng)用價值。而目前多采用的吡啶吸附原位紅外光譜法存在著操作繁瑣，紅外附件較為昂貴，測定后造成的污染難以處理等問題，另一方面先吸附后測定的方法多因密閉性不好，真空度達(dá)不到要求而可能影響最終測試結(jié)果。

實用新型內(nèi)容本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其能夠簡化吸附過程，保證真空吸附，避免外部環(huán)境的水分或雜質(zhì)等污染，提高吸附效率。為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于本體呈圓錐形，本體頂部設(shè)有投料口，本體側(cè)面的中部設(shè)有伸出的吡啶進(jìn)樣口和與抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本體內(nèi)的底面中部設(shè)有樣品臺，樣品臺的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶進(jìn)樣口分別布設(shè)有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶進(jìn)樣口密封塞。按上述方案，所述的吡啶進(jìn)樣口和與抽真空用油泵相匹配的油泵接口分別位于吡啶吸附裝置本體相應(yīng)的兩側(cè)。按上述方案，所述伸出的油泵接口為一與本體中部相連的L型加厚石英玻璃支管，L型支管的夾角為90°C 120°C。按上述方案，所述伸出的吡啶進(jìn)樣口為一與本體底面平行的加厚石英玻璃支管。按上述方案，所述樣品臺的上表面呈球形凹面。[0011]按上述方案，所述的投料口密封塞為橡膠塞或軟木塞，與投料口以過盈連接。按上述方案，所述的油泵接口密封塞為橡膠塞或軟木塞，與油泵接口以螺紋連接。按上述方案，所述吡啶進(jìn)樣口密封塞為橡膠塞或軟木塞，內(nèi)置氯丁橡膠隔墊，與進(jìn)樣口以螺紋連接。內(nèi)置的氯丁橡膠隔墊可便于通過進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣。按上述方案，所述的吡啶吸附裝置本體材質(zhì)為石英玻璃。本實用新型的有益效果(1)將待測樣品即吸附樣品前體放入上表面呈凹面的樣品臺上于真空條件下超聲分散，可提高催化劑樣品的吡啶吸附效率。(2)將吡啶采用注入式進(jìn)樣，可保證吸附過程中的真空度，避免空氣中雜質(zhì)與水分的干擾吸附。(3)該吡啶吸附裝置可置于恒定的溫度場中進(jìn)行吸附，這可使無水吡啶注入之后迅速形成吡啶蒸氣在催化劑樣品表面達(dá)成平衡，提高了吡啶吸附的均勻性。

圖1為本實用新型實施例1的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置的剖面示意圖圖中，1---投料口密封塞，2---投料口，3---油泵接口密封塞，4---油泵接口， 5—吡啶進(jìn)樣口密封塞，6—吡啶進(jìn)樣口，7—樣品臺。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖具體說明本實用新型的發(fā)明內(nèi)容。圖1為本實用新型實施例的剖面示意圖，如圖1所示用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，本體呈圓錐形，本體頂部設(shè)有投料口 2，本體一側(cè)中部設(shè)有一與其相連的L 型加厚石英玻璃支管，L型支管的夾角為90°C 120°C，作油泵接口 4，另一側(cè)中部設(shè)有一與本體底面平行的加厚石英玻璃支管，作吡啶進(jìn)樣口 6，本體內(nèi)底面中部設(shè)有樣品臺7，樣品臺的上表面呈球形凹面，投料口上通過過盈連接設(shè)有投料口密封塞1，油泵接口通過螺紋連接設(shè)有油泵接口密封塞3，吡啶進(jìn)樣口通過螺紋連接設(shè)有吡啶進(jìn)樣口密封塞5，所述的投料口密封塞為橡膠塞或軟木塞，所述的油泵接口密封塞為橡膠塞或軟木塞，所述的吡啶進(jìn)樣口密封塞為內(nèi)置氯丁橡膠隔墊的橡膠塞或軟木塞，所述的吡啶吸附裝置材質(zhì)為石英玻璃。 該吡啶吸附裝置底部外徑為8. 0cm，高10. 3cm，壁厚0. 2cm，容積為100ml，該吡啶吸附裝置上部的投料口外徑為2. 5cm，油泵接口外徑為0. 8cm，吡啶進(jìn)樣口外徑為1.0cm，油泵接口 L 型支管的水平支管上端距投料口的距離為4. 5cm，吡啶進(jìn)樣口的上端距投料口為4. 0cm，樣品臺直徑為6. 0cm，高lcm。該裝置使用時，先將在馬弗爐內(nèi)300°C熱處理4 h的吸附前體樣品0. 2g用加樣匙從投料口中加入，旋緊投料口密封塞進(jìn)行密閉，然后置于超聲水浴中分散，使吸附前體樣品均勻置于樣品臺上，接著將循環(huán)水真空泵或油壓真空泵與油泵接口相連，持續(xù)抽真空，保證真空吸附環(huán)境，用ΙΟΟμΙ微量進(jìn)樣針量取除水后的吡啶ΙΟΟμΙ并通過吡啶進(jìn)樣口密封塞的氯丁橡膠隔墊注入該吡啶吸附裝置內(nèi)，之后將該吡啶吸附裝置置于恒溫器中，溫度保持在80°C，池后再向該吡啶吸附裝置中注入吡啶50μ1，保持池后，將真空泵撤去并用油泵接口密封塞塞住，保持30min。上述過程結(jié)束后，氮氣吹掃15 min在150°C真空下去除物理吸附的吡啶并進(jìn)行傅里葉變換-紅外表征。[0022] 上述揭露的僅為本實用新型的較佳實施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本實用新型之權(quán)利范圍，因此依本實用新型申請專利范圍所作的等同變化，仍屬本實用新型所涵蓋。
權(quán)利要求1.用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于本體呈圓錐形，本體頂部設(shè)有投料口，本體側(cè)面的中部設(shè)有伸出的吡啶進(jìn)樣口和與抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本體內(nèi)的底面中部設(shè)有樣品臺，樣品臺的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶進(jìn)樣口分別布設(shè)有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶進(jìn)樣口密封塞。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于所述的吡啶進(jìn)樣口和與抽真空用油泵相匹配的油泵接口分別位于吡啶吸附裝置本體相應(yīng)的兩側(cè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于 所述伸出的油泵接口為一與本體中部相連的L型加厚石英玻璃支管，L型支管的夾角為 900C 120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，所述伸出的吡啶進(jìn)樣口為一與本體底面平行的加厚石英玻璃支管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于 所述樣品臺的上表面呈球形凹面。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于所述投料口密封塞為橡膠塞或軟木塞，與投料口以過盈連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于所述油泵接口密封塞為橡膠塞或軟木塞，與油泵接口以螺紋連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于所述吡啶進(jìn)樣口密封塞為橡膠塞或軟木塞，內(nèi)置氯丁橡膠隔墊，與進(jìn)樣口以螺紋連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置，其特征在于所述吡啶吸附裝置本體材質(zhì)為石英玻璃。
專利摘要本實用新型涉及用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置。用于測試固體酸表面酸性的吡啶吸附裝置其特征在于，本體呈圓錐形，本體頂部設(shè)有投料口，本體側(cè)面的中部設(shè)有伸出的吡啶進(jìn)樣口和與抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本體內(nèi)的底面中部設(shè)有樣品臺，樣品臺的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶進(jìn)樣口分別布設(shè)有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶進(jìn)樣口密封塞。其能夠簡化吸附過程，保證真空吸附，避免外部環(huán)境的水分或雜質(zhì)等污染，提高吸附效率。
文檔編號G01N21/35GK202159054SQ20112026154
公開日2012年3月7日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者李銳, 楊祥, 沈翔, 胡志海, 魏小榮 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)