專利名稱：一種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及ー種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)。
背景技術：
熱導池檢測器(TCD)和氫火焰離子化檢測器(FID)是兩種最主要的色譜檢測器。TCD具有對各種物質都有響應的優(yōu)點，但靈敏度不高，適合常量分析；FID具有穩(wěn)定性好、響應迅速、對有機物的靈敏度高等優(yōu)點，但它對無機物質不響應。微量CO和CO2在TCD上無法檢測出來，可以在鎳轉化爐中與氫氣反應轉化為甲烷，在高靈敏度的FID上檢測。 變壓吸附制氫裝置中的氣體(以下簡稱PSA氣體)包括原料氣、解析氣和產品氣(高純H2)三種，原料氣和解析氣的雜質組分包括02、N2, CH4, C2+、常量CO和CO2，產品氣的雜質組分包括02、N2、CH4、微量CO和C02。PSA氣體的組成是指導エ藝操作的重要數(shù)據(jù)，尤其是產品氣中的CO和CO2含量必須嚴格控制小于20ppm，否則將造成加氫催化劑活性損失。エ業(yè)上與PSA氣體類似的氣體很多，如煉廠氣、天然氣和煙氣，相關的色譜分析方法有多種，但沒有ー種方法能夠在一臺色譜儀上完成PSA氣體的分析。天然氣分析方法ASTM D1945和煉廠氣分析方法UOP 539采用五閥/七柱/2-TCD/FID檢測器，能夠分析PSA氣體中的02、N2, CH4, C2+、常量CO和CO2，但由于沒有配置鎳轉化爐，因而不能檢測出微量CO和CO2 ( < 50ppm)。美國安捷倫公司的高純氣體分析儀7890-0304采用單閥/2-分析柱/鎳轉化爐/FID，能夠分析PSA氣體中的CH4、微量CO和CO2,但由于采用單通道，沒有配置分子篩柱及TCD檢測器，因而不能分析O2和N2。對于PSA氣體的分析當前是采用兩臺色譜儀，這樣不僅會造成成本増加、操作煩瑣，而且由于兩臺色譜儀進樣時的定量管中的氣體壓力不完全一致，導致誤差増大。

實用新型內容本實用新型的所要解決的技術問題是提供ー種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，該用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)對氣體樣品中的02、N2、CH4、C2以上總烴(C2+)、常量或微量CO和C02均能檢測，使變壓吸附制氫裝置中的三種氣體能在同一臺儀器上分析，并且每個樣品只需一次進樣就可快速測出全部雜質組份含量。為解決上述技術問題，本實用新型所采用的技術方案為—種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，包括第一十通閥、第二十通閥、第一色譜柱、第二色譜柱、第三色譜柱、第四色譜柱、第五色譜柱、第一氣體定量管、第二氣體定量管、鎳轉化爐、第一氫火焰離子化檢測器、第二氫火焰離子化檢測器和熱導池檢測器；第一氣體定量管的兩端分別接第一十通閥的第I接口和第8接ロ；第一色譜柱的兩端分別接第一十通閥的第2接口和第5接ロ；氮氣接第一^h通閥的第4接口和第7接ロ；第二色譜柱的一端接第一十通閥的第6接ロ，另一端通過鎳轉化爐與第一氫火焰離子化檢測器相接；[0012]第一十通閥的第9接ロ與第二十通閥的第10接ロ相接；第一^h通閥的第10接ロ為樣氣入口 ；第二氣體定量管的兩端分別接第二十通閥的第I接口和第8接ロ ；第三色譜柱的兩端分別接第二十通閥的第2接口和第5接ロ；第二十通閥的第3接ロ接第二氫火焰離子化檢測器；氫氣接第二十通閥的第4接口和第7接ロ；第二十通閥的第6接ロ通過第四色譜柱連接六通閥的第5接ロ ；第二十通閥的第9接ロ為樣氣出口；六通閥的第I接ロ與第6接ロ之間接有阻尼阻尼提供與第五色譜柱相近的阻力，以保證六通閥切換時氣體流量穩(wěn)定。六通閥的第2接ロ接熱導池檢測器；第五色譜柱的兩端分別接六通閥的第3接口和第4接ロ。鎳轉化爐還具有一個氫氣輸入端。第一色譜柱和第三色譜柱均采用Im* Φ 3mm的Porapak Q (苯こ烯與ニこ烯基苯共聚得到高分子多孔小球，國外稱為Porapak，國內稱為GDX。改變聚合エ藝，可改變其極性和孔徑，制出各種性能的高分子多孔小球，其中的Porapak Q是ー種色譜分離性能十分好的氣固色譜固定相。)填充柱；第二色譜柱和第四色譜柱均采用2m* Φ 3mm的Porapak Q填充柱；第五色譜柱采用3m* Φ 3mm的13X分子篩填充柱。本實用新型的有益效果本實用新型的用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，從邏輯上由三個流路組成，其中流路I包括依次相連的第一色譜柱、第一十通閥、第二色譜柱、鎳轉化爐和第一氫火焰離子化檢測器(FIDl)，以氮氣作為載氣。流路2包括依次相連的第三色譜柱、第二十通閥、第四色譜柱、六通閥、第五色譜柱和熱導池檢測器(TCD)，以氫氣作為載氣。流路3包括第二十通閥的接ロ到第二氫火焰離子化檢測器(FID2)。在第一十通閥的兩個接口上連接兩路氮氣，第二十通閥的兩個接口上連接兩路氫氣，分別作為載氣或反吹氣。流路I和流路2上的十通閥各自帶有ー根氣體定量管，通過十通閥相連，在程序控制下實現(xiàn)同時進樣，同時分析。本實用新型所述常量CO和CO2是指大于50ppm，微量CO和ロ CO2是指小于50ppm。由于采用了以上設計，與現(xiàn)有技術相比，本實用新型操作簡便，節(jié)省硬件投資成本，提高了分析速度和分析結果的準確度。

圖I是定量管取樣流程示意圖圖2是十通閥進樣及六通閥正吹流程示意圖圖3是十通閥反吹及六通閥反吹流程示意圖。標號說明I-第一十通閥，2-第二十通閥，3-第二色譜柱，4-第一色譜柱，5-放空ロ，6-第一氣體定量管，7-第二氣體定量管，9-第四色譜柱，10-第三色譜柱，11-第五色譜柱，12-六通閥，14-阻尼，F(xiàn)IDl表示第一氫火焰離子化檢測器、T⑶表示熱導池檢測器，F(xiàn)ID2表示第二氫火焰離子化檢測器。
具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型作進ー步說明。實施例I :如圖1-3所示，實施例I :原料氣的分析 原料氣中含有約60%的氫，雜質主要是02、N2、微量C2+、以及常量的CH4、C0和CO2,其分析流程如下(I)、流路I的分析流程第一十通閥進樣，樣品進入第一色譜柱，CO, CH4, CO2經(jīng)初步分離依次進入第二色譜柱，當CO2進入第二色譜柱后，第一十通閥切換，比CO2重的組分被反吹放空，CO、CH4, CO2在第二色譜柱中繼續(xù)分離，最后經(jīng)鎳轉化爐進入FIDl被檢測。(2)、流路2和流路3的分析流程第二十通閥進樣，樣品進入第三色譜柱，氮氧、CO,CH4,CO2先后流出第三色譜柱進入第四色譜柱，當CO2進入第四色譜柱后，第二十通閥切換，比CO2重的(2+被反吹出第三色譜柱，經(jīng)第二十通閥進入FID2，作為ー個合峰被檢測。氮氧、CO、CH4從第四色譜柱流入第五色譜柱后，六通閥切換，將它們捕捉在第五色譜柱上，同時讓CO2繞過第五色譜柱進入T⑶。當CO2流出后，六通閥又切換回原來的通道，讓02、N2,CO、CH4從第五色譜柱中流出，進入T⑶被檢測。以外標法對3個流路中的各組份進行定量計算，一百減去各組份的百分含量即為氫氣的百分含量。圖I中的第一^h通閥的第3接ロ處為放空ロ。實施例2 :產品氣的分析產品氣中含有99%以上氫，雜質主要是02、N2、以及微量的CH4、C0和CO2,不含C2+,其分析流程與實例I基本相同，流路I可以檢測微量的CH4、C0和CO2，流路2可以檢測O2和N2,區(qū)別僅在于由于產品氣中的CH4、CO、CO2和C2+含量太低，這些物質在流路2和流路3上檢測不出。實施例3 :解析氣的分析解析氣中含有約35%的氫，雜質主要是02、N2、微量C2+、以及常量的CH4、C0和CO2,各雜質組分的含量都比原料氣高一點，其分析流程與原料氣(實施例I)完全相同。當樣品中的CO、CH4或CO2含量大于50ppm時，這幾種物質在流路I和流路2上都能檢測出來，兩個流路上的分析結果可以互相驗證，提高分析結果的可靠性。對于這三種物質含量都大于50ppm的樣品(例如解析氣)，也可以將流路I的十通閥設置為不進樣，使CO、CH4、CO2僅在流路2上檢測。
權利要求1.一種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，其特征在于，包括第一十通閥、第二十通閥、第一色譜柱、第二色譜柱、第三色譜柱、第四色譜柱、第五色譜柱、第一氣體定量管、第二氣體定量管、鎳轉化爐、第一氫火焰離子化檢測器、第二氫火焰離子化檢測器和熱導池檢測器； 第一氣體定量管的兩端分別接第一十通閥的第I接口和第8接口； 第一色譜柱的兩端分別接第一十通閥的第2接口和第5接口； 氮氣接第一^h通閥的第4接口和第7接口 ； 第二色譜柱的一端接第一十通閥的第6接口，另一端通過鎳轉化爐與第一氫火焰離子化檢測器相接； 第一^h通閥的第9接口與第二十通閥的第10接口相接； 第一^h通閥的第10接口為樣氣入口 ； 第二氣體定量管的兩端分別接第二十通閥的第I接口和第8接口； 第三色譜柱的兩端分別接第二十通閥的第2接口和第5接口； 第二十通閥的第3接口接第二氫火焰離子化檢測器； 氫氣接第二十通閥的第4接口和第7接口； 第二十通閥的第6接口通過第四色譜柱連接六通閥的第5接口； 第二十通閥的第9接口為樣氣出口； 六通閥的第I接口與第6接口之間接有阻尼； 六通閥的第2接口接熱導池檢測器； 第五色譜柱的兩端分別接六通閥的第3接口和第4接口。
2.根據(jù)權利要求I所述的用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，其特征在于，鎳轉化爐還具有一個氫氣輸入端。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，其特征在于，第一色譜柱和第三色譜柱均采用Im* Φ 3mm的Porapak Q填充柱；第二色譜柱和第四色譜柱均采用2m* Φ 3mm的Porapak Q填充柱；第五色譜柱采用3m* Φ 3mm的13X分子篩填充柱。
專利摘要本實用新型公開了一種用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)，包括第一十通閥、第二十通閥、第一色譜柱、第二色譜柱、第三色譜柱、第四色譜柱、第一氣體定量管、第二氣體定量管、鎳轉化爐、第一氫火焰離子化檢測器、第二氫火焰離子化檢測器和熱導池檢測器；該用于氣體分析的多功能氣相色譜檢測系統(tǒng)對氣體樣品中的O2、N2、CH4、C2以上總烴(C2+)、常量或微量CO和CO2均能檢測，使變壓吸附制氫裝置中的三種氣體能在同一臺儀器上分析，并且每個樣品只需一次進樣就可快速測出全部雜質組份含量。
文檔編號G01N30/88GK202383115SQ20112042685
公開日2012年8月15日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權日2011年11月1日
發(fā)明者崔利君, 張慶忠, 曾光樂, 杜建文, 舒志明, 趙凱曄 申請人:中國石油化工股份有限公司