專利名稱:一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種測(cè)量裝置,特別涉及一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置。
背景技術(shù):
在動(dòng)態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)納米顆粒測(cè)量中,光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)已成為稀溶液內(nèi)納米顆粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。但是一般PCS法測(cè)量前都要求對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行稀釋,以避免多重散射。這就造成了樣品組成易于變化,信噪比降低,易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵,光線)等問題,因而無法在在線實(shí)時(shí)測(cè)量方面得到推廣應(yīng)用。針對(duì)這一問題,目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1,互相關(guān)動(dòng)態(tài)光散射法?;ハ嚓P(guān)動(dòng)態(tài)光散射法的基本原理是由于多重散射光與單散射光存在波矢差,當(dāng)兩束散射信號(hào)進(jìn)行互相關(guān)時(shí),多重散射與單散射或多重散射與多重散射信號(hào)的相關(guān)度,都遠(yuǎn)低于單散射與單散射信號(hào)的自相關(guān)。因此只要滿足散射波矢相等,那么散射光強(qiáng)的互相關(guān)函數(shù)衰減線寬反映的只是單散射光的信息,從而消除了多重散射光的影響。從理論上說互相關(guān)測(cè)量法能很好的消除多重散射效應(yīng),但由于其要求兩個(gè)光電倍增管位置滿足散射波矢相同,因此在實(shí)際應(yīng)用中存在裝置安裝和調(diào)節(jié)要求過高的難題,此外該方法的系統(tǒng)信噪比較低也是另一大限制。2,光纖動(dòng)態(tài)光散射法。光纖動(dòng)態(tài)光散射法是采用梯度折射率透鏡作為光纖探頭, 并直接檢測(cè)探頭端面顆粒的散射光,從而縮短了散射光程,實(shí)現(xiàn)了對(duì)高濃度樣品的直接測(cè)量。這種系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是體積小巧、封閉性好、使用方便,但光纖端面對(duì)入射光的反射會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,此外,散射光源與探測(cè)部件之間的藕合效率較低,梯度折射率透鏡成本高,且易損耗等問題也是光纖動(dòng)態(tài)光散射法需要克服難題3,擴(kuò)散波譜法。擴(kuò)散波譜法是基于多重散射光的自相關(guān)理論,通過測(cè)量入射光在顆粒體系間多次散射后的光強(qiáng)變化,得到體系的自相關(guān)函數(shù),進(jìn)而得到顆粒粒徑信息的方法,因此適用于高濃度下的測(cè)量。但由于其要求散射信號(hào)中不包含單散射光,故適用范圍有限(如濃度極高的表面活性劑溶液和凝膠流變學(xué)中的顆粒粒度測(cè)量),并且該方法的理論體系還不夠完善,相關(guān)技術(shù)尚處于研究階段。4,低相干干涉測(cè)量法。低相干干涉測(cè)量法是利用單散射光的光程比較短這一特點(diǎn),利用相干技術(shù)將單散射光挑選出來。但這種方法不適用于大顆粒高濃度下的測(cè)量,并且這些系統(tǒng)的設(shè)計(jì)比較復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)過程中的條件不容易控制,只能夠在實(shí)驗(yàn)室精心調(diào)節(jié)的情況下對(duì)散射樣品進(jìn)行測(cè)量。此外,具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動(dòng)1法、超聲衰減法等,但這些方法的可靠性尚有待大量實(shí)踐檢驗(yàn),在具體實(shí)現(xiàn)上存在個(gè)別技術(shù)難點(diǎn),成本相對(duì)也較高。由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進(jìn)行Brownian運(yùn)動(dòng)的分子的不斷撞擊,其對(duì)固定光源的散射光光強(qiáng)會(huì)隨機(jī)漲落。這種漲落的快慢與顆粒的粒徑有關(guān),顆粒越小,漲落越快;顆粒越大,漲落越慢;通過對(duì)散射光強(qiáng)漲落的分析就能得到顆粒的粒徑信息。光子相關(guān)光譜法就是通過計(jì)算散射光強(qiáng)的自相關(guān)函數(shù)測(cè)量顆粒粒徑的,但是傳統(tǒng)的方法采用90度方向的測(cè)量光路不能排除多重散射的影響,因此不適用于濃度較高的情況。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型是針對(duì)現(xiàn)在動(dòng)態(tài)光散射納米顆粒測(cè)量中稍大的顆粒測(cè)試?yán)щy的問題, 提出了一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,用于解決測(cè)量濃度為20 50000ppm,粒徑為5 IOOOnm之間的顆粒粒徑的測(cè)量技術(shù)。本實(shí)用新型的技術(shù)方案為一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,包括激光器、 起偏器、中間帶有小孔的平面反射鏡、兩個(gè)雙膠合透鏡、樣品池、針孔光闌、濾光片、光電探測(cè)器、數(shù)字相關(guān)器,激光器發(fā)射出光依次經(jīng)過起偏器、中間帶有小孔的平面反射鏡、第一雙膠合透鏡,聚焦于樣品池上,組成入射光路;由樣品池發(fā)出的顆粒散射光依次通過雙膠合透鏡、中間帶有小孔的平面反射鏡、第二雙膠合透鏡、針孔光闌和濾光片,組成接收光路;位于濾光片底下的光電探測(cè)器接收散射光信號(hào)后,將散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào)送數(shù)字相關(guān)器。所述中間帶有小孔的平面反射鏡在保證激光器入射光通過的前提下可任意轉(zhuǎn)動(dòng)。本實(shí)用新型的有益效果在于本實(shí)用新型測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,此光學(xué)系統(tǒng)能有效的去除雜散光的影響,提高系統(tǒng)的相干性,降低系統(tǒng)的信噪比測(cè)量精度高速度快,并可進(jìn)行在線測(cè)量;可大大降低了裝置的成本,而且易于維護(hù),當(dāng)有部件發(fā)生損壞時(shí),可以方便的購(gòu)買到替換的部件。
圖1是本實(shí)用新型測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置工作原理圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示,本實(shí)用新型是測(cè)量高濃度納米顆粒粒徑的背散射裝置,包括激光器 1,起偏器2,中間帶有小孔的平面反射鏡3,雙膠合透鏡4和6,樣品池5,針孔光闌7,濾光片8,光電探測(cè)器9,數(shù)字相關(guān)器10。依次由激光器1、起偏器2、中間帶有小孔的平面反射鏡3、雙膠合透鏡4和樣品池5組成入射光路。由樣品池5、雙膠合透鏡4、中間帶有小孔的平面反射鏡3、雙膠合透鏡6、針孔光闌7和濾光片8組成接收光路。由光電探測(cè)器9、數(shù)字相關(guān)器10組成散射信號(hào)采集和處理單元。光電探測(cè)器是光電倍增管,用來接收顆粒散射的背散射光;顆粒的背散射光通過雙膠合透鏡4后,經(jīng)中間帶有小孔的平面反射鏡3的反射傳送后,散射光依次通過雙膠合透鏡6、針孔光闌7、濾光片8后進(jìn)入光電探測(cè)器9。其中雙膠合透鏡4用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點(diǎn),以及散射光的接收;中間帶有小孔的平面反射鏡3用于分離出樣品池前壁的反射光并將散射光傳送到雙膠合透鏡6上,以及將激光光束傳送到雙膠合透鏡4 ;雙膠合透鏡6用于將散射光信號(hào)聚焦于光電探測(cè)器的接收面上,以保證散射信號(hào)的強(qiáng)度;針孔光闌7用于濾除信號(hào)在傳輸光程的雜散光,以及限定光電探測(cè)器的接受面積;濾光片8用于濾除雜散光的光波段,以保證系統(tǒng)的相干性。本實(shí)用新型的測(cè)量裝置操作步驟為首先打開激光器1預(yù)熱,調(diào)整起偏器2確定光束的偏振方向,調(diào)整平面反射鏡3使光束通過中間小孔,調(diào)整雙膠合透鏡4使激光光束聚焦于樣品池5前壁的內(nèi)側(cè),在保持激光穿過平面鏡中間小孔的前提下旋轉(zhuǎn)平面反射鏡讓光束旋轉(zhuǎn)90度角,調(diào)整雙膠合透鏡6使接收的散射光信號(hào)聚焦在光電探測(cè)器9的表面;將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池5放在測(cè)量區(qū);啟動(dòng)數(shù)字相關(guān)器10計(jì)算自相關(guān)函數(shù)以及運(yùn)行數(shù)據(jù)計(jì)算軟件。本實(shí)用新型的具體測(cè)量步驟為1)用激光器1作為光源,照射到盛有顆粒的樣品池5內(nèi);2)用光電倍增管作為光探測(cè)器9接受顆粒散射的背散射光連續(xù)測(cè)量散射光信號(hào);3)光電探測(cè)器9將測(cè)得的后向散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào),該脈沖信號(hào)的頻率變化反映散射光的光強(qiáng)波動(dòng),數(shù)字相關(guān)器10根據(jù)脈沖信號(hào)計(jì)算出自相關(guān)函數(shù),其表達(dá)式為
權(quán)利要求1.一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,其特征在于,包括激光器(1)、起偏器(2)、 中間帶有小孔的平面反射鏡(3)、兩個(gè)雙膠合透鏡(4、6)、樣品池(5)、針孔光闌(7)、濾光片 (8)、光電探測(cè)器(9)、數(shù)字相關(guān)器(10),激光器(1)發(fā)射出光依次經(jīng)過起偏器(2)、中間帶有小孔的平面反射鏡(3)、第一雙膠合透鏡(4),聚焦于樣品池(5)上,組成入射光路;由樣品池(5)發(fā)出的顆粒散射光依次通過雙膠合透鏡(4)、中間帶有小孔的平面反射鏡(3)、第二雙膠合透鏡(6)、針孔光闌(7)和濾光片(8),組成接收光路;位于濾光片(8)底下的光電探測(cè)器(9 )接收散射光信號(hào)后,將散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào)送數(shù)字相關(guān)器(10 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,其特征在于,所述中間帶有小孔的平面反射鏡(3)在保證激光器(1)入射光通過的前提下可任意轉(zhuǎn)動(dòng)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種測(cè)量高濃度納米顆粒的背散射裝置,激光器發(fā)射出光依次經(jīng)過起偏器、中間帶有小孔的平面反射鏡、第一雙膠合透鏡,聚焦于樣品池上,組成入射光路;由樣品池發(fā)出的顆粒散射光依次通過雙膠合透鏡、中間帶有小孔的平面反射鏡、第二雙膠合透鏡、針孔光闌和濾光片,組成接收光路;位于濾光片底下的光電探測(cè)器接收散射光信號(hào)后,將散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào)送數(shù)字相關(guān)器。此光學(xué)系統(tǒng)能有效的去除雜散光的影響,提高系統(tǒng)的相干性,降低系統(tǒng)的信噪比測(cè)量精度高速度快,并可進(jìn)行在線測(cè)量;可大大降低了裝置的成本,而且易于維護(hù),當(dāng)有部件發(fā)生損壞時(shí),可以方便的購(gòu)買到替換的部件。
文檔編號(hào)G01N15/02GK202305367SQ201120429590
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者楊暉, 邢世通, 鄭剛 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)