專利名稱：一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置，包括樣品蒸發(fā)腔體、樣品收集腔體、溫控裝置、電源控制開關(guān)。連接電源線后，按下電源開關(guān)，通過(guò)溫控表頭設(shè)置加熱溫度。樣品添加到取樣片表面適宜位置，通過(guò)樣品蒸發(fā)腔體將揮發(fā)性成分從取樣品上表面分離，同時(shí)富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發(fā)性成分可以直接用于分析儀器檢測(cè)。作為一種前處理技術(shù)，尤其適用于與離子遷移譜檢測(cè)儀聯(lián)用。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)便、快速、可靠的加熱系統(tǒng)。
技術(shù)背景現(xiàn)行的綠色樣品前處理技術(shù)主要以目標(biāo)組分的提取為目的，且基本上都是以提高樣品利用率和富集倍數(shù)來(lái)減少樣品消耗和溶劑消耗，如固相微萃取、吸附攪拌棒、固相萃取以及有一定制備量的樣品預(yù)處理技術(shù)。分析化學(xué)中的樣品，無(wú)論是氣體、液體或固體，幾乎都不能未經(jīng)處理而直接進(jìn)行分析測(cè)定，特別是許多樣品以多相非均一態(tài)的形式存在。所以，采集的樣品必須經(jīng)過(guò)提取、凈化處理后才能進(jìn)行分析測(cè)定，才能達(dá)到以下目的。( I)提高靈敏度和降低檢測(cè)限。經(jīng)過(guò)提取、凈化處理的待檢樣品，可以起到濃縮被測(cè)痕量組分的作用，從而提高方法的靈敏度，降低最小檢測(cè)限。(2)提高測(cè)試精度。含有大量復(fù)雜基質(zhì)的樣品，必須在色譜分析前將其基質(zhì)除去，如生物樣品中大量蛋白質(zhì)或固體微粒能堵塞色譜通道及色譜柱，應(yīng)該在進(jìn)樣分析前分離除去，提高分析的靈敏度；不能與待測(cè)組分實(shí)現(xiàn)完全分離的干擾性雜質(zhì)會(huì)影響色譜分辨率與重現(xiàn)性，如果能通過(guò)預(yù)處理的方法消除這些干擾將大大提高色譜分析的分離度、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。(3)提高方法的選擇性。通過(guò)提取、凈化處理技術(shù)，可以使一些在通常檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)值或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很高響應(yīng)值的化合物。提高被測(cè)物的靈敏度，達(dá)到改善方法靈敏度與選擇性的目的。(4)延長(zhǎng)測(cè)試儀器的使用壽命。通過(guò)樣品前處理可以除去對(duì)儀器有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)、生物大分子等，從而延長(zhǎng)儀器的使用壽命，使分析測(cè)定能長(zhǎng)期保持在穩(wěn)定可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。選擇了合適的提取、凈化處理技術(shù)，等于完成了分析工作的一半，這是分析工作者的共同體會(huì)，這也說(shuō)明了樣品提取、凈化處理技術(shù)的重要性。對(duì)于一個(gè)具體的環(huán)境樣品，究竟如何從眾多的方法中選擇最合適的方法呢？迄今為止，沒(méi)有一種提取、凈化前處理方法能適合各種不同的樣品或不同的被測(cè)對(duì)象。即使同一種被測(cè)物，由于所處的環(huán)境與條件不同，可能要采用不同的提取、凈化處理步驟，所以對(duì)于不同樣品中的分析對(duì)象都要進(jìn)行具體分析，找出最佳方案。一般來(lái)說(shuō)，下列各項(xiàng)準(zhǔn)則是必須考慮的[0013](I)能最大限度地除去影響測(cè)定的干擾物。這是衡量提取、凈化前處理方法是否有效的重要指標(biāo)，否則即使方法簡(jiǎn)單、快速也無(wú)濟(jì)于事。(2)被測(cè)組分的回收率高?；厥章什桓咄ǔ０殡S著測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較差，不但影響方法的靈敏度和精確度，最終使低濃度的環(huán)境樣品無(wú)法測(cè)定，因?yàn)闈舛仍降停厥章释讲睢?3)操作是否簡(jiǎn)便、省時(shí)。步驟越多的提取、凈化處理技術(shù)，由于多次轉(zhuǎn)移會(huì)引起樣品損失越大，最終的誤差也越大。(4)成本低廉，盡量避免使用昂貴的儀器與試劑。當(dāng)然，對(duì)于目前發(fā)展的一些新型高效、快速、簡(jiǎn)便、可靠，而自動(dòng)化程度又很高的環(huán)境樣品提取、凈化處理技術(shù)，盡管有些儀器的價(jià)格較為昂貴，但是與其所產(chǎn)生的效益相比，這種投資還是值得的。(5)不對(duì)人體及環(huán)境產(chǎn)生較大的影響。應(yīng)盡量少用或不用對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染或危害 人體健康的試劑，即使不可避免，必須應(yīng)用時(shí)，也要回收循環(huán)使用，使其危害性降至最低的限度。樣品中待測(cè)成分的提取、凈化技術(shù)對(duì)于測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和質(zhì)量控制具有至關(guān)重要的作用。

實(shí)用新型內(nèi)容本發(fā)明公開了一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置。裝置由電加熱元件、樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體組成；樣品蒸發(fā)腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設(shè)有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設(shè)有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發(fā)腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通；在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有電加熱元件，電加熱元件(如加熱棒)一端通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接；另一端與溫度控制儀表連接。在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導(dǎo)線連接，溫度控制器通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接本發(fā)明公開了一種收集揮發(fā)性成分的加熱
>J-U裝直。連接電源線后，按下電源開關(guān)，通過(guò)溫控表頭設(shè)置加熱溫度。樣品添加到取樣片表面適宜位置，通過(guò)樣品蒸發(fā)腔體將揮發(fā)性成分從取樣品上表面分離，同時(shí)富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發(fā)性成分可以直接用于分析儀器檢測(cè)。作為一種前處理技術(shù)，尤其適用于與離子遷移譜檢測(cè)儀聯(lián)用。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)便、快速、可靠的加熱系統(tǒng)。樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體是一個(gè)緊密相連的裝置系統(tǒng)；樣品蒸發(fā)腔體使揮發(fā)性成分與復(fù)雜組分分離，樣品收集腔體用于收集揮發(fā)性樣品；樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體，分別可以是密閉的腔體或也可以是插入孔和/或縱向通孔暴露在空氣中的半開放式。樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體是密閉的腔體，這個(gè)密閉系統(tǒng)可以抽成真空或是在氮?dú)?、純氧氣、二氧化碳或惰性氣體中。[0027]樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體上分別設(shè)計(jì)加工帶有取樣載片插入結(jié)構(gòu)，插入結(jié)構(gòu)的開口端為插入孔；取樣載片可以是取樣紙、金屬片、四氟片或四氟乙烯耐高溫取樣片。此加熱裝置的溫度控制儀表可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的熔沸點(diǎn)，通過(guò)溫度控制器手動(dòng)改寫溫度；對(duì)于低沸點(diǎn)化合物，一般選擇20 250°C。樣品蒸發(fā)腔體采用的材料為易導(dǎo)熱的鋁或鐵金屬材料，而樣品收集腔體采用的材料為不易導(dǎo)熱的非金屬材料或金屬材料。所述樣品蒸發(fā)腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通的方式為，兩個(gè)通孔直接貼靠相通，或通過(guò)管路連接相通本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下本裝置作為前處理方法無(wú)需添加對(duì)人體及環(huán)境產(chǎn)生較大影響的化學(xué)試劑，成本低廉；能最大限度地除去影響測(cè)定的干擾物，使收集樣品直接用于離子遷移譜快速檢測(cè)儀分析，不會(huì)污染進(jìn)樣器，待測(cè)樣品與樣品所存在的基質(zhì)輕松分離，方法簡(jiǎn)便、省時(shí)。

圖I為一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置內(nèi)部組件結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為電熱元件及控溫系統(tǒng)的連接結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為加熱裝置收集植物油中的揮發(fā)性成分離子遷移譜分析結(jié)果圖；圖4為加熱裝置收集散落在地上的TNT炸藥的離子遷移譜分析結(jié)果具體實(shí)施方式
實(shí)施例I圖I為一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置內(nèi)部組件結(jié)構(gòu)示意圖；1為電源線插孔；2為供電開關(guān)按鈕；3為溫控控制組件；4為溫控表頭，可以手動(dòng)設(shè)置溫度；PV為當(dāng)前溫度讀數(shù)，SV為設(shè)定溫度，其余四個(gè)按鍵分別為功能鍵和移動(dòng)小數(shù)點(diǎn)按鍵，以及上、下調(diào)整數(shù)據(jù)按鍵。5為給樣品蒸發(fā)腔體加熱、傳熱組件(含加熱棒和溫度傳感器);6為添加樣品載片插入孔；7為樣品揮發(fā)后，揮發(fā)性成分流向富集樣品載片空間位置；8為富集樣品載片插入孔。富集的揮發(fā)性成分可以直接用于分析儀器檢測(cè)。連接電源線后，按下電源開關(guān)，通過(guò)溫控表頭手動(dòng)設(shè)置加熱溫度(20 250°C)，樣品添加到取樣片表面適宜位置，樣品通過(guò)樣品蒸發(fā)腔體將揮發(fā)性成分從取樣品上表面分離，同時(shí)富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發(fā)性成分用于分析儀器檢測(cè)。實(shí)施例2圖2為溫控控制組件與加熱元件的連接結(jié)構(gòu)示意圖。在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有電加熱元件，電加熱元件(加熱棒)一端通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接；另一端與溫度控制儀表連接。在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導(dǎo)線連接，溫度控制器通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接。實(shí)施例3離子遷移譜快速檢測(cè)儀遷移管溫度100°C，進(jìn)樣器溫度180°C，載氣400mL/min，漂氣600mL/min，圖3和4都是在上述條件下實(shí)驗(yàn)。[0045]采用實(shí)施例I的方法，取10 ii L家庭普通用植物油于樣品載片上。PV，當(dāng)前溫度讀數(shù)和SV設(shè)定溫度均為50°C，Imin富集樣品載片收集到的樣品直接用離子遷移譜檢測(cè)，獲得檢測(cè)信號(hào)如圖3。油脂成分復(fù)雜，直接進(jìn)入離子遷移譜快速檢測(cè)儀檢出信號(hào)不易識(shí)別，而且污染進(jìn)樣口。通過(guò)本發(fā)明的裝置，以后如果某樣品存在油脂中，可以選擇本發(fā)明的提取樣品方式。實(shí)施例4采用實(shí)施例I的方法，取10 ii LlOOppm TNT炸藥溶液到在有土的實(shí)驗(yàn)室地面上，用取樣片在地面上輕輕擦拭，取樣兩次。取樣片插入加熱裝置指定位置。PV當(dāng)前溫度讀數(shù)和SV設(shè)定溫度均為80°C，Imin富集樣品載片收集到的樣品直接用離子遷移譜檢測(cè)，獲得檢測(cè)信號(hào)如圖4。土地上的背景對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有任何干擾。
權(quán)利要求1.一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置，其特征在于裝置由電加熱元件、樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體組成；樣品蒸發(fā)腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設(shè)有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設(shè)有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發(fā)腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通； 在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有電加熱元件，電加熱元件一端通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接；另一端與溫度控制儀表連接； 在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導(dǎo)線連接，溫度控制器通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加熱裝置，其特征在于 樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體是一個(gè)緊密相連的裝置系統(tǒng)；樣品蒸發(fā)腔體使揮發(fā)性成分與復(fù)雜組分分離，樣品收集腔體用于收集揮發(fā)性樣品； 樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體，分別可以是密閉的腔體或也可以是插入孔和/或縱向通孔暴露在空氣中的半開放式。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的加熱裝置，其特征在于 樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體是密閉的腔體，這個(gè)密閉系統(tǒng)可以抽成真空或是在氮?dú)?、純氧氣、二氧化碳或惰性氣體中。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加熱裝置，其特征在于 樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體上分別設(shè)計(jì)加工帶有取樣載片插入結(jié)構(gòu)，插入結(jié)構(gòu)的開口端為插入孔；取樣載片可以是取樣紙、金屬片、四氟片或四氟乙烯耐高溫取樣片。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加熱裝置，其特征在于 此加熱裝置的溫度控制儀表可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的熔沸點(diǎn)，通過(guò)溫度控制器手動(dòng)改寫溫度；對(duì)于低沸點(diǎn)化合物，一般選擇20 250°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加熱裝置，其特征在于 樣品蒸發(fā)腔體采用的材料為易導(dǎo)熱的鋁或鐵金屬材料，而樣品收集腔體采用的材料為不易導(dǎo)熱的非金屬材料或金屬材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加熱裝置，其特征在于所述樣品蒸發(fā)腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通的方式為，兩個(gè)通孔直接貼靠相通，或通過(guò)管路連接相通。
專利摘要一種收集液體/或固體易揮發(fā)性成分的加熱裝置，由電源控制開關(guān)、溫控裝置、樣品蒸發(fā)腔體和樣品收集腔體組成。樣品蒸發(fā)腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設(shè)有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側(cè)壁上設(shè)有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設(shè)有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發(fā)腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通；在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有電加熱元件，電加熱元件一端通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接；另一端與溫度控制儀表連接；在樣品蒸發(fā)腔體的下壁面?zhèn)仍O(shè)有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導(dǎo)線連接，溫度控制器通過(guò)繼電器與外電源經(jīng)導(dǎo)線連接。本實(shí)用新型提供了一種簡(jiǎn)便、快速、可靠的加熱裝置系統(tǒng)。
文檔編號(hào)G01N1/34GK202471496SQ20112053892
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者李海洋, 渠團(tuán)帥, 王新 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所