專利名稱：一種色譜檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種檢測裝置，尤其是ー種應(yīng)用于色譜領(lǐng)域的多模式檢測裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)量型檢測器和濃度型檢測器是氣相色譜分析儀器中常用的兩類檢測器，特別是在復(fù)雜樣品檢測領(lǐng)域，進行串聯(lián)使用，具有較大的優(yōu)勢。部分選擇性的濃度型檢測器(如光離子化檢測器(PID)、電子捕獲檢測器等)靈敏度較高，但是對飽和烷烴幾乎不響應(yīng)，而質(zhì)量型檢測器中的氫火焰離子化檢測器(FID)對所有有機物都有響應(yīng)，但靈敏度不如選擇性的濃度型檢測器。目前，為了解決復(fù)雜基質(zhì)中多組分痕量級樣品的檢測，通常采用高靈敏度濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器串聯(lián)的方式進行互補。濃度型檢測器對樣品的檢測屬于無損檢測，而質(zhì)量型檢測器屬于破壞性檢測，串聯(lián)時通常將濃度型檢測器如PID置于前端，將質(zhì)量型檢測器如FID置于后端。目前傳統(tǒng)的做法是將PID檢測器和FID檢測器采用直接物理串聯(lián)的方式進行互補，請參閱圖1，但是存在以下缺點I)因FID檢測器為質(zhì)量型檢測器，通常需要増加一路尾吹氣，用于減小柱后死體積，改善柱效，以滿足檢測器的最佳氣體流速，提高檢測器靈敏度；同時，為減少色譜柱分離后的組分在管路中展寬，通常尾吹氣置于PID前端，但這種簡單的物理串聯(lián)方式降低了 PID檢測器的靈敏度。2)當(dāng)進行高濃度樣品測試吋，PID檢測器容易飽和，且容易造成PID檢測器紫外燈
窗ロ污染。3)串聯(lián)檢測器使用模式較為固定，無法進行如采用單一 FID檢測器測試高濃度樣品等的多模式檢測。另外，傳統(tǒng)常規(guī)的閥切換技術(shù)也可實現(xiàn)流路的切換，但閥切換易出現(xiàn)樣品吸附污染和活動部件造成的死體積問題。

實用新型內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本實用新型提供了ー種工作模式多、檢測器使用壽命長的檢測裝置。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用如下技術(shù)方案ー種色譜檢測裝置，包括色譜柱，所述色譜柱通過切換単元與檢測單元相連；檢測單元，所述檢測単元包括至少兩個檢測模塊；切換單元，所述切換単元通過調(diào)節(jié)壓カ使色譜柱選擇性地與所述至少兩個檢測模塊中的其中一個相連通；控制單元，所述控制単元分別與切換單元和切換氣相連，所述控制単元通過控制切換單元進一步控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，使從色譜柱出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入與所述色譜柱相連通的檢測模塊。進ー步，所述至少兩個檢測模塊中包括兩個直接相連的檢測模塊。作為優(yōu)選，各流路上設(shè)置氣體阻尼器。進ー步，各檢測模塊的檢測器為氫火焰離子化檢測器或氮磷檢測器或火焰光度檢測器或電子捕獲檢測器或熱導(dǎo)池檢測器或紫外光離子化檢測器。本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果(I)吸附污染小，死體積小
采用壓力切換方式進行流路切換，并采用切換氣驅(qū)動樣品，樣品之間吸附污染小，部件之間的死體積??；(2)工作模式多通過壓カ切換，實現(xiàn)單ー檢測器模式、串聯(lián)檢測器模式和分段不同檢測模式等多模式之間的選擇應(yīng)用，能夠適應(yīng)各種復(fù)雜的現(xiàn)場應(yīng)用；(3)延長檢測器的使用壽命通過模式切換，可避免高濃度樣品對PID檢測器紫外燈窗ロ的污染，提高了 PID檢測器的使用壽命；(4)裝置簡單，可靠性高。

圖I為背景技術(shù)中PID檢測器和FID檢測器直接物理串聯(lián)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實施例中模式ー時對應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為實施例中模式ニ時對應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為實施例中模式三時對應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
實施例請參閱圖2 圖4，ー種色譜檢測裝置，包括色譜柱I、檢測單元、切換單元3和控制單兀4 ；所述檢測単元包括至少兩個檢測模塊，本實施例中，檢測單元包括第一檢測模塊201和第二檢測模塊202。第一檢測模塊201為質(zhì)量型檢測模塊，包括質(zhì)量型檢測器、氫氣流路、空氣流路和尾吹氣流路等，所采用的檢測器可以為氫火焰離子化檢測器或氮磷檢測器或火焰光度檢測器，本實施例中采用的第一檢測模塊中的檢測器為氫火焰離子化檢測器，即FID檢測器；空氣和氫氣分別經(jīng)過流量控制模塊連接到FID檢測器上，并通過流量控制模塊使其自身的流量穩(wěn)定在一定的目標(biāo)值上。尾吹氣經(jīng)過流量控制模塊，連接至圖中所示GE流路，進入FID檢測器。第二檢測模塊202為濃度型檢測模塊，所采用的檢測器可以為電子捕獲檢測器或熱導(dǎo)池檢測器或者紫外光離子化檢測器，本實施例中采用的第二檢測模塊中的檢測器為紫外光離子化檢測器，即PID檢測器。第一檢測模塊和第二檢測模塊的結(jié)構(gòu)為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。[0037]所述色譜柱I通過切換単元分別與第一檢測模塊201和第二檢測模塊202相連；所述色譜柱I通過管路連接到切換單元3的流路B點上，所述切換単元3通過CE管路和DF管路分別連接到第一檢測模塊201和第二檢測模塊202上。第二檢測模塊202的出口可以為自由端，也可以與第一檢測模塊201相連；當(dāng)?shù)诙z測模塊202的出口與第一檢測模塊201相連時，通過第二檢測模塊202檢測過的樣品通過第一檢測器排出或繼續(xù)進入第一檢測器進行檢測，以形成高靈敏度濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器的串聯(lián)，進而實現(xiàn)多組分痕量級樣品的檢測。當(dāng)檢測單元中的各檢測模塊相連時，未處于流路末端的檢測模塊中的檢測器應(yīng)為無損檢測器，處于流路末端的檢測模塊中的檢測器可以為破壞性檢測器。 切換氣先連接至控制單元4，控制單元4通過管路連接至切換單元3中的三通電磁閥301的A ロ，三通電磁閥301的P 口和R ロ分別通過管路連接至CBD流路的C點和D點。 本實用新型的色譜檢測裝置，可以通過切換單元調(diào)節(jié)壓力使色譜柱選擇性地與檢測單元中的至少兩個檢測模塊中的其中一個相連通,也可以使色譜柱與檢測單元中的至少兩個檢測模塊中的多個同時相連通，此時，切換氣驅(qū)動樣品進入多個與色譜柱相連的檢測模塊；但對于色譜柱同時與多個檢測模塊相連通的情況，由于色譜分析系統(tǒng)中的管路均為微流路，管路中的樣品量很少，若在進行分流檢測，會使得系統(tǒng)的檢測靈敏度降低；因此，此處提供的實施例所述切換単元3通過調(diào)節(jié)壓カ使色譜柱I選擇性地與檢測單元中的至少兩個檢測模塊中的其中一個相連通，以控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，以使從色譜柱I出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入目標(biāo)檢測模塊；其中，與色譜柱I相連通的檢測模塊為目標(biāo)檢測模塊。所述控制単元4分別與切換單元3和切換氣相連，所述控制単元4通過控制切換単元3進ー步控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，使從色譜柱I出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入目標(biāo)檢測模塊。即所述控制單元4通過控制B點兩端C點和D點的壓カ大小及方向?qū)崿F(xiàn)切換氣驅(qū)動樣品的流向的切換，進而將樣品輸入相應(yīng)的目標(biāo)檢測模塊。作為優(yōu)選，所述控制單元按時序控制切換單元切換色譜柱與檢測單元中的各檢測模塊之間的連通情況。作為優(yōu)選，各流路上設(shè)置氣體阻尼器，所述氣體阻尼器用于配合控制單元4控制切換單元3調(diào)節(jié)相應(yīng)流路的壓力，以使從色譜柱I出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下能夠順利進入目標(biāo)檢測器進行檢測，并保證流路切換過程中，各個流路的氣體流量均處于最優(yōu)。本實用新型的色譜檢測裝置可以有多種工作模式模式ー請參閱圖2，經(jīng)過色譜柱分離的VOCs，經(jīng)過切換單元3直接經(jīng)過BCE管路進入第一檢測模塊201而不通過第二檢測模塊202。其中，切換單元3的電磁閥301的A 口和R ロ連通，控制單元4控制切換氣的壓力，使得D點的壓カ大于B點的壓カ，切換氣通過ARDB流路驅(qū)動樣品通過BCE流路進入第一檢測模塊201 ;另一部分切換氣通過ARDFG流路進入第一檢測模塊201，優(yōu)化色譜分離效果。此種模式能夠適用于各種濃度的樣品檢測。[0054]模式ニ請參閱圖3，經(jīng)過色譜柱分離的VOCs，經(jīng)過切換單元3直接經(jīng)過BDF管路進入第二檢測模塊202而不通過第一檢測模塊201。其中，切換單元3的電磁閥301的A 口和P ロ連通，控制單元4控制切換氣的壓力，使得C點的壓カ大于B點的壓カ，切換氣通過APCB流路驅(qū)動樣品通過BDF流路進入第二檢測模塊202 ;另一部分切換氣通過APCE流路進入第一檢測模塊201，優(yōu)化色譜分離效果。此種模式能夠適用于低濃度高靈敏度檢測。模式三請參閱圖4，經(jīng)過色譜柱分離的VOCs，經(jīng)過切換單元3直接經(jīng)過BDF管路進入第二檢測模塊202，再經(jīng)過FGE管路進入第一檢測模塊201。 模式三與模式ニ不同的是切換氣通過APCB流路驅(qū)動樣品通過BDF流路進入第二檢測模塊202后，檢測部分不飽和烷烴，如苯、甲苯、こ苯、苯こ烯等；然后再進入第一檢測模塊201對其他烷烴，如正己烷、癸烷、十一烷、十二烷等進行檢測。由于第一檢測模塊201的檢測器是破壞性檢測，所以當(dāng)進行檢測模塊串聯(lián)檢測時，將第一檢測模塊201處于流路的末端。此種模式能夠適用于多組分痕量級樣品的檢測。模式四所述控制單元按時序控制切換單元切換色譜柱與檢測單元中的各檢測模塊之間的連通狀況。即根據(jù)樣品對象，可以選擇上述模式一、模式ニ和模式三中的任意一種對樣品進行檢測，通過設(shè)置各模式的運行時間，能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品最優(yōu)模式的檢測。作為優(yōu)選，控制単元4同時還控制電磁閥301各ロ之間的通斷，使系統(tǒng)在不同檢測模式之間切換。采用模式一檢測高濃度的VOCs樣品，以防止高濃度的樣品污染第二檢測模塊的檢測器窗ロ ；采用模式ニ或模式三檢測低濃度的VOCs樣品，提高了檢測靈敏度。通過控制切換單元3中的電磁閥301各ロ通斷的時間，進行靈活的樣品切換測定，控制不同時間段的VOCs樣品分別進入相應(yīng)的目標(biāo)檢測模塊進行檢測。本實施例還提供了一種檢測方法，采用本實施例所述的檢測裝置，包括以下步驟A、確定目標(biāo)檢測模塊及檢測模式Al、根據(jù)檢測對象確定目標(biāo)檢測模塊，進而確定檢測模式；若是高濃度VOCs樣品，目標(biāo)檢測模塊為第一檢測模塊,檢測模式為模式ー；若是低濃度的VOCs樣品，目標(biāo)檢測模塊為第二檢測模塊，檢測模式為模式ニ ；若是低濃度的VOCs樣品，目標(biāo)檢測模塊為第二檢測模塊和第一檢測模塊，檢測模式為模式三；若是樣品濃度在變化，通過控制樣品電磁閥301各ロ通斷的時間，進而確定相應(yīng)的目標(biāo)檢測模塊，進而確定檢測模式；A2、根據(jù)步驟A中選定的模式，控制單元4控制電磁閥301各ロ之間的通斷，同吋，控制相應(yīng)的C點或D點的壓カ大于B點的壓力，以控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，以使樣品在切換氣的驅(qū)動下進入相應(yīng)的目標(biāo)檢測模塊；B、從色譜柱I出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入相應(yīng)的目標(biāo)檢測模塊進行檢測。[0074]上述實施方式不應(yīng)理解為對本實用新型保護范圍的限制。本實用新型的關(guān)鍵是通過調(diào)節(jié)壓カ進行系統(tǒng)多種檢測模式之間的切換。在不脫離本實用新型精神的情況下 ，對本實用新型做出的任何形式的改變均應(yīng)落入本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.ー種色譜檢測裝置，包括 色譜柱，所述色譜柱通過切換単元與檢測單元相連； 檢測單元，所述檢測単元包括至少兩個檢測模塊； 切換單元，所述切換単元通過調(diào)節(jié)壓カ使色譜柱選擇性地與所述至少兩個檢測模塊中的其中一個相連通； 控制單元，所述控制単元分別與切換單元和切換氣相連，所述控制単元通過控制切換單元進一步控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，使從色譜柱出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入與所述色譜柱相連通的檢測模塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測裝置，其特征在于所述至少兩個檢測模塊中包括兩個直接相連的檢測模塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的檢測裝置，其特征在于各流路上設(shè)置氣體阻尼器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測裝置，其特征在于各檢測模塊的檢測器為氫火焰離子化檢測器或氮磷檢測器或火焰光度檢測器或電子捕獲檢測器或熱導(dǎo)池檢測器或紫外光離子化檢測器。
專利摘要本實用新型涉及一種色譜檢測裝置，包括色譜柱，所述色譜柱通過切換單元與檢測單元相連；檢測單元，所述檢測單元包括至少兩個檢測模塊；切換單元，所述切換單元通過調(diào)節(jié)壓力使色譜柱選擇性地與所述至少兩個檢測模塊中的其中一個相連通；控制單元，所述控制單元分別與切換單元和切換氣相連，所述控制單元通過控制切換單元進一步控制切換氣驅(qū)動樣品的方向，使從色譜柱出來的樣品在切換氣的驅(qū)動下進入與所述色譜柱相連通的檢測模塊。本實用新型具有檢測模式多、切換便捷、死體積小、檢測器壽命長等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/88GK202404077SQ20112057750
公開日2012年8月29日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者劉偉寧, 劉立鵬, 李天麟, 王琳琳, 肖曠 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司