專利名稱：變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法及其電極組件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三相電化學(xué)的電極組件及應(yīng)用該電極組件的變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
變壓器作為發(fā)電的主要組成元件，其主要作用是改變和穩(wěn)定電壓。變壓器是由一組外圍包著紙質(zhì)絕緣體圍成的線圈組成，變壓器運(yùn)轉(zhuǎn)的最關(guān)鍵的部分就是變壓器油，變壓器油起著絕緣和散熱的作用。但是，變壓器在運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中也會(huì)出現(xiàn)運(yùn)轉(zhuǎn)失效的情況，給供電機(jī)構(gòu)造成重大的經(jīng)濟(jì)損失，甚至?xí)斐扇藛T傷亡。大部分變壓器運(yùn)轉(zhuǎn)失效的原因在于超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)造成的，變壓器超負(fù)荷運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致變壓器紙絕緣變質(zhì)生成某些成分，通過(guò)檢測(cè)變壓器油中這些組成成分可以預(yù)測(cè)變壓器故障。
在這些成分中最重要的就是呋喃甲醛，呋喃甲醛是變壓器中的紙質(zhì)絕緣體在熱磁效應(yīng)作用下反應(yīng)后生成的一種雜環(huán)脂肪族物質(zhì)。在失效的變壓器中最常見(jiàn)的成分就是呋喃甲醛。當(dāng)變壓器中的溫度超過(guò)80度的時(shí)候，熱磁效應(yīng)會(huì)將絕緣紙中的纖維素聚合物轉(zhuǎn)化為葡萄糖單體，葡萄糖單體不是很穩(wěn)定，在熱磁的進(jìn)一步作用下轉(zhuǎn)化為呋喃甲醛。采用萃取層析分析老化油樣品，顯示在受損的變壓器中呋喃甲醛的含量超過(guò)lOug/ml。目前，檢測(cè)變壓器中呋喃甲醛含量的方法有液相色譜法、平行比色法、脈沖電流法、分光光度法等。在這些方法中高效液相色譜法靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，但是不能用于在線檢測(cè)，而且在檢測(cè)之前先要進(jìn)行萃取操作，不能直接進(jìn)油樣，其它的幾種方法存在有靈敏度低、方法重現(xiàn)性差等問(wèn)題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法及其電極組件，其能克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，不需要對(duì)變壓器油樣品進(jìn)行預(yù)處理，可直接測(cè)定變壓器油中的呋喃甲醛的含量。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種三相電化學(xué)的電極組件，其包括有吸入管、闊形吸口及金絲，所述闊形吸口設(shè)于所述吸入管的前端、且所述闊形吸口的橫截面面積大于所述吸入管的橫截面面積，所述金絲位于所述吸入管內(nèi)，且所述金絲的上端從所述吸入管的上部的側(cè)壁引出并密封，所述金絲的下端與所述闊形吸口的下端齊平。
可供選擇的是，所述闊形吸口的形狀為漏斗狀、或所述闊形吸口的形狀為半球形。
—種變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括有步驟一配制含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油，采用如以上任一項(xiàng)所述的三相電化學(xué)的電極組件為工作電極，對(duì)含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油進(jìn)行循環(huán)伏安掃描測(cè)出呋喃甲醛的峰電流，得出峰電流與呋喃甲醛濃度的線性回歸方程；步驟二 按照步驟一的方法測(cè)定含有呋喃甲醛的變壓器油樣品的峰電流；步驟三通過(guò)線性回歸方程計(jì)算得出呋喃甲醛的含量。
其中，所述步驟一包括步驟a 將所述吸入管的尾端與注射器連接，并吸入變壓器油； 步驟b 將所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推動(dòng)注射器活塞擠出一定量的變壓器油，使金絲、變壓器油、NaOH溶液在所述闊形吸口內(nèi)形成三相界面；步驟c 將參比電極、對(duì)電電極插入到所述NaOH溶液中與工作電極形成三相電化學(xué)電極，連接電化學(xué)工作站；步驟d 進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，測(cè)出呋喃甲醛的峰電流。
在進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定且尖銳的呋喃甲醛氧化峰，該氧化峰處的峰電流與變壓器油中呋喃甲醛的濃度具有良好的線性關(guān)系?？筛鶕?jù)實(shí)驗(yàn)所得的含有不同濃度的呋喃甲醛的變壓器油所獲得的循環(huán)伏安曲線，測(cè)定變壓器油樣品中呋喃甲醛的含量，從而預(yù)測(cè)變壓器是否故障。
本測(cè)定方法測(cè)定所需的樣品量少，消耗試劑也僅有NaOH溶液，可使用普通的便攜式的電化學(xué)工作站，因此設(shè)備維護(hù)費(fèi)、試劑消耗費(fèi)用較低，對(duì)環(huán)境造成的污染也小。
其中，在步驟一中，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的電壓范圍為-0. 8疒0. 8V。
其中，所述NaOH溶液的濃度為0. lmol/L。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果本發(fā)明通過(guò)在三相電化學(xué)的電極組件的前端的闊形吸口處構(gòu)建成三相液/液界面電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)電極，利用呋喃甲醛在金絲、變壓器油及水的三相界面上的電催化氧化反應(yīng)形成呋喃甲醛的峰電流與呋喃甲醛的濃度的循環(huán)伏安曲線，通過(guò)線性回歸方程計(jì)算出變壓器油中呋喃甲醛的含量。本發(fā)明的測(cè)定方法不需要對(duì)變壓器油樣品進(jìn)行預(yù)處理，可實(shí)現(xiàn)了變壓器油中呋喃甲醛含量的快速測(cè)定，有效地防止了電極污染，且測(cè)定成本低。


圖1為本發(fā)明三相電化學(xué)的電極組件的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為純變壓器油與含有呋喃甲醛的變壓器油的循環(huán)伏安曲線對(duì)比。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明如圖ι所示，本發(fā)明三相電化學(xué)的電極組件，其包括有吸入管1、闊形吸口 2及金絲3， 所述闊形吸口 2設(shè)于所述吸入管1的前端、且所述闊形吸口 2的橫截面面積大于所述吸入管1的橫截面面積，所述金絲3位于所述吸入管1內(nèi)，且所述金絲3的上端從所述吸入管1 的上部的側(cè)壁引出并密封，所述金絲3的下端與所述闊形吸口 2的下端齊平。其中，所述吸入管1與所述闊形吸口 3的材質(zhì)均為塑料。
可供選擇的是，所述闊形吸口 2的形狀為漏斗狀、或所述闊形吸口 2的形狀為半球形，本實(shí)施例優(yōu)選所述闊形吸口 2的形狀為半球形。
如圖2所示，本發(fā)明一種變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括有 步驟一配制含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油，采用如上所述的三相電化學(xué)的電極組件為工作電極，對(duì)含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，測(cè)出呋喃甲醛的峰電流，得出峰電流與呋喃甲醛濃度的線性回歸方程；步驟二 按照步驟一的方法測(cè)定含有呋喃甲醛的變壓器油樣品的峰電流； 步驟三通過(guò)線性回歸方程計(jì)算得出呋喃甲醛的含量。
其中，在步驟一中，測(cè)定呋喃甲醛的峰電流的步驟包括 步驟a 將所述吸入管的尾端與注射器連接，并吸入變壓器油；步驟b 將所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推動(dòng)注射器活塞擠出一定量的變壓器油，使金絲、變壓器油、NaOH溶液在所述闊形吸口 2內(nèi)混合；步驟c 將參比電極、對(duì)電極插入到所述NaOH溶液中，以三相電化學(xué)電極組件為工作電極，連接電化學(xué)工作站；步驟d 進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，測(cè)出呋喃甲醛的峰電流。
其中，在步驟一中，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的電壓范圍為-0. 8疒0. 8V。
其中，所述NaOH溶液的濃度為0. lmol/L。
在進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的過(guò)程中，由于在0疒0. IV之間會(huì)產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定且尖銳的呋喃甲醛氧化峰，該氧化峰處的峰電流與變壓器油中呋喃甲醛的濃度具有良好的線性關(guān)系。 可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得的含有不同濃度的呋喃甲醛的變壓器油所獲得的線性回歸方程，測(cè)定變壓器油樣品中呋喃甲醛的含量，從而預(yù)測(cè)變壓器是否故障。
以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍；在不違反本發(fā)明構(gòu)思的基礎(chǔ)上所作的任何替換與改進(jìn)，均屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種三相電化學(xué)的電極組件，其特征在于，其包括有吸入管、闊形吸口及金絲，所述闊形吸口設(shè)于所述吸入管的前端、且所述闊形吸口的橫截面面積大于所述吸入管的橫截面面積，所述金絲位于所述吸入管內(nèi)、且所述金絲的上端從所述吸入管的上部的側(cè)壁引出并密封，所述金絲的下端與所述闊形吸口的下端齊平。
2.如權(quán)利要求1所述的三相電化學(xué)的電極組件，其特征在于，所述闊形吸口的形狀為漏斗狀。
3.如權(quán)利要求1所述的三相電化學(xué)的電極組件，其特征在于，所述闊形吸口的形狀為半球形。
4.如權(quán)利要求1所述的三相電化學(xué)的電極組件，其特征在于，所述吸入管及所述闊形吸口的材質(zhì)均為塑料。
5.一種變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，其特征在于，所述測(cè)定方法包括有 步驟一配制含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油，采用如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的三相電化學(xué)的電極組件為工作電極，對(duì)含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，測(cè)出呋喃甲醛的峰電流，得出峰電流與呋喃甲醛濃度的線性回歸方程； 步驟二 按照步驟一的方法測(cè)定含有呋喃甲醛的變壓器油樣品的峰電流； 步驟三通過(guò)線性回歸方程計(jì)算得出呋喃甲醛的含量。
6.如權(quán)利要求5所述的變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟一包括步驟a 將所述吸入管的尾端與注射器連接，并吸入變壓器油； 步驟b 將所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推動(dòng)注射器活塞擠出一定量的變壓器油，使金絲、變壓器油、NaOH溶液在所述闊形吸口內(nèi)形成三相界面；步驟c 將參比電極、對(duì)電電極插入到所述NaOH溶液中，以三相電化學(xué)電極組件為工作電極，連接電化學(xué)工作站；步驟d 進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，測(cè)出呋喃甲醛的峰電流。
7.如權(quán)利要求5所述的變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，其特征在于，在步驟一中，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的電壓范圍為-0. 8疒0. 8V。
8.如權(quán)利要求6所述的變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法，其特征在于，所述NaOH溶液的濃度為0. lmol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種變壓器油中呋喃甲醛的測(cè)定方法及其電極組件，其中三相電化學(xué)的電極組件包括有吸入管、容腔闊形吸口及金絲，所述容腔闊形吸口設(shè)于所述吸入管的前端、且所述容腔闊形吸口的橫截面面積大于所述吸入管的橫截面面積，所述金絲位于所述吸入管內(nèi)，且所述金絲的上端從所述吸入管的上部的側(cè)壁引出并密封，所述金絲的下端與所述吸入管闊形吸口的下端齊平。本發(fā)明通過(guò)在三相電化學(xué)的電極組件的容腔闊形吸口處構(gòu)建成三相液/液界面電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)電極，呋喃甲醛在金絲、變壓器油及水的三相界面上的電催化氧化反應(yīng)，利用呋喃甲醛的循環(huán)伏安曲線的峰電流與呋喃甲醛的濃度之間的正比關(guān)系，建立了變壓器油中呋喃甲醛的含量測(cè)定方法。
文檔編號(hào)G01N27/48GK102520037SQ20121000147
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者付艷輝, 劉湘平, 林永平, 王夢(mèng)君, 王立世, 邱嘉艷, 陳天生 申請(qǐng)人:廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院