專利名稱：紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織助劑中有害物質(zhì)的檢測方法，特別是涉及一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法。
背景技術(shù)：
烷基酚聚氧乙烯醚類化合物(簡稱ΑΡΕ0)，它主要由烷基酚(多為壬基酚NP和辛基酚0P)與環(huán)氧乙烷按一定比例在不同條件下聚合生成的一系列不同聚合度的同系混合物。其具有良好的潤濕、滲透、乳化、分散、增溶和洗滌作用，曾被廣泛用于紡織助劑中。近年來APEO對環(huán)境潛在的危害被廣泛地研究和論證，有關(guān)APEO的禁用與檢測，成為業(yè)內(nèi)人士的一個熱門話題。由于APEO被廣泛應(yīng)用于紡織品助劑配方中，最近歐洲的關(guān)于無APEO 紡織品的要求，對于紡織品生產(chǎn)商形成了一個嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)；杜絕APEO沾污紡織品應(yīng)從源頭出發(fā)。APEO在紡織印染行業(yè)中涉及產(chǎn)品范圍非常廣泛，其在紡織品加工過程中以助劑化學(xué)品形式出現(xiàn)，在紡織助劑中涉及的品種多用量大，在紡絲、織造、印染、用水等紡織品加工的任意環(huán)節(jié)均有可能被弓I入而造成污染。APEO及其代謝產(chǎn)物的最終歸宿是在水環(huán)境中，之前國際上大多數(shù)研究主要集中在環(huán)境樣品基體中的APEO的分析。歐盟2003/53/EC法規(guī)出臺后，歐洲各國加強了對紡織品中痕量APEO分析方法的研究。由于APEO及其降解物結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和樣品來源的多樣性， APEO的檢測方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。目前APEO的主要檢測方法是對紡織品及相關(guān)化學(xué)品萃取后用高效液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用等方法進行定性和定量。高效液相色譜分析通過對萃取樣品與APEO標(biāo)準(zhǔn)品一起對照定性定量，由于APEO種類多且有些產(chǎn)品中對APEO的分子結(jié)構(gòu)進行了一定的改性，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)品中很難保證是否已囊括各種形式的ΑΡΕ0，尤其是國內(nèi)APEO標(biāo)樣的缺乏，使高效液相分析容易造成APEO的漏檢錯檢；采用液質(zhì)聯(lián)用分析對各類 APEO的檢測可能更為準(zhǔn)確有效，然而液質(zhì)聯(lián)用儀器價格昂貴，分析成本高；氣質(zhì)聯(lián)用分析方法需要對樣品進行衍生化，整個檢測過程復(fù)雜，檢測結(jié)果不確定因素較多。綜上，對織物上微量APEO的檢測方法比較復(fù)雜，且需要高精度、較昂貴的儀器設(shè)備，而一旦在紡織成品中檢出ΑΡΕ0，相關(guān)企業(yè)巨大的經(jīng)濟損失已無法挽回。APEO在紡織助劑上的含量相對富集， 對其檢測則比在織物上相對容易。不有種類的APEO都具有相似的分子結(jié)構(gòu)相同的特征基團，這些特征基團在紅外和紫外光譜中具有相同的特征吸收峰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法，不需標(biāo)準(zhǔn)品無需對紡織助劑進行萃取分離，可以快速排查紡織助劑中所有含有烷基酚類結(jié)構(gòu)的表面活性劑，方法直接簡單準(zhǔn)確，通過快速檢測方法的推廣可以從源頭上杜絕ΑΡΕ0。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 其檢測的步驟如下
(1)紫外光譜分析取待測紡織助劑用水或95%乙醇稀釋，質(zhì)量比為1 :10 100，測紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖(紫外可以檢測到0. 01%的ΑΡΕ0)，如稀釋后的待測紡織助劑在^Onm 290nm區(qū)無吸收，則不含烷基酚類物質(zhì)；如在280nm 290nm區(qū)有吸收，進一步紅外光譜分析；
(2)紅外光譜分析取待測紡織助劑，烘干其水分，測紅外光譜，根據(jù)紅外光譜圖特征峰為以下三類
a.1610士2CHT1，1510士2 cm—1，1115士3 cm—1有一組吸收峰，樣品含烷基酚類物質(zhì)；
b.1650cm"1 1500 cnT1區(qū)域無紅外吸收，判斷樣品中不含烷基酚類物質(zhì)；
c.如在1650CHT1 1500cnT1范圍內(nèi)有吸收，對譜圖做二階導(dǎo)數(shù)譜圖，如在二階導(dǎo)數(shù)譜圖出現(xiàn)leOSikm1，1510士2 cm—1—組峰，則表明樣品中含有烷基酚類物質(zhì)，如沒有出現(xiàn) 1510士2 cnT1峰，則排除烷基酚類物質(zhì)。所述烷基酚類物質(zhì)，其分子中含有不同烷基不同乙烯醚聚合度的烷基酚聚氧醚類物質(zhì)，其中包括壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚以及所有的烷基酚聚氧乙烯醚，分子基本結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法，其特征在于，其檢測的步驟如下(1)紫外光譜分析取待測紡織助劑用水或95%乙醇稀釋，質(zhì)量比為1:10 100，測紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖，如稀釋后的待測紡織助劑在^Onm ^Onm區(qū)無吸收，則不含烷基酚類物質(zhì)；如在^Onm ^Onm區(qū)有吸收，進一步紅外光譜分析；(2)紅外光譜分析取待測紡織助劑，烘干其水分，測紅外光譜，根據(jù)紅外光譜圖特征峰為以下三類a.1610士2CHT1，1510士2 cm—1，1115士3 cm—1有一組吸收峰，樣品含烷基酚類物質(zhì)；b.1650cm"1 1500 cnT1區(qū)域無紅外吸收，判斷樣品中不含烷基酚類物質(zhì)；c.如在1650CHT1 1500cnT1范圍內(nèi)有吸收，對譜圖做二階導(dǎo)數(shù)譜圖，如在二階導(dǎo)數(shù)譜圖出現(xiàn)leOSikm1，1510士2 cm—1—組峰，則表明樣品中含有烷基酚類物質(zhì)，如沒有出現(xiàn) 1510士2 cnT1峰，則排除烷基酚類物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法，其特征在于所述烷基酚類物質(zhì)，其分子中含有不同烷基不同乙烯醚聚合度的烷基酚聚氧醚類物質(zhì)， 其中包括壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚以及所有的烷基酚聚氧乙烯醚，分子基本結(jié)構(gòu)為
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法，其特征在于所述的分析方法對紅外和紫外光譜圖均采取二階導(dǎo)數(shù)譜圖分析處理，根據(jù)二階導(dǎo)數(shù)譜圖分析對烷基酚類物質(zhì)進行定性或排查。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紡織助劑中烷基酚類物質(zhì)的光譜檢測方法。該方法通過對不同結(jié)構(gòu)的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)及其他表面活性劑的紅外和紫外特征光譜進行分析，應(yīng)用二階導(dǎo)數(shù)光譜分析方法有效地對APEO與其他可能對APEO紫外和紅外光譜有干擾的表面活性劑的光譜峰分離鑒定。不需要標(biāo)準(zhǔn)品無需萃取分離對紡織助劑直接測定，可以快速準(zhǔn)確地對紡織助劑中不同結(jié)構(gòu)形式的APEO定性篩查；本發(fā)明所涉儀器價格較低普及性廣，操作方便，分析方法簡單，分析成本低；適用于企業(yè)快速簡便地對生產(chǎn)中所用的各種助劑進行預(yù)先監(jiān)控，從源頭上杜絕APEO，預(yù)防企業(yè)不必要的損失。該發(fā)明適用性廣，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N21/33GK102539368SQ20121001246
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者董鎖拽, 邵敏 申請人:中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局, 浙江理工大學(xué)