專利名稱：一種卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步屬于氣體分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法及其裝置。
背景技術(shù)：
煙支中的類金屬元素砷和重金屬鉛、鎘、汞、鎳、錫、鉻等可能會在其燃燒過程中形成金屬化合物。這些元素一部分可能作為煙氣氣溶膠的組成部分隨煙氣進(jìn)入人體和環(huán)境， 對人體造成危害，對環(huán)境造成污染，另一部分可能會留在煙灰中。在1990年，Hoffman清單將As、Cd、Cr、Pb、Ni ,Se, Hg等列入煙草44種有害成分。要真實了解煙草中重(類)金屬元素對吸煙者的危害，必須準(zhǔn)確地對主流煙氣中的重(類)金屬元素進(jìn)行測定，目前國內(nèi)外主要使用的重(類)金屬元素測定方法有原子吸收法、分光光度法、液相色譜法、電感藕合等離子體質(zhì)譜法、原子熒光法等。卷煙煙氣中的重(類)金屬元素需捕集后才能上儀器分析， 煙氣的捕集方法有劍橋濾片捕集、冷阱捕集、吸收瓶捕集、靜電沉積等；其中以吸收瓶捕集最為簡便且成本低。但是普通吸收瓶一般為玻璃材質(zhì)，化學(xué)溶劑會造成其中的重(類)金屬元素溶出而增加分析測定的背景值。因此，重(類)金屬元素測定時推薦使用石英吸收瓶，但是石英吸收瓶存在易碎且密封性能不夠理想的不足，也同樣影響了測試結(jié)果。為此，本發(fā)明人經(jīng)過潛心研究，開發(fā)了一種卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法及其捕集裝置，試驗證明，效果良好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種工藝簡便，穩(wěn)定可靠，重(類)金屬捕集效率高，分析測試靈敏度高的卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法。本發(fā)明的另一目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單，氣密性好，重(類)金屬捕集效率高的聚四氟乙烯捕集裝置。本發(fā)明的第一目的是這樣實現(xiàn)的包括下列步驟
A、按GB/T5606.1《卷煙取樣及質(zhì)量綜合判定方法》采集樣品；
B、將樣品煙支按照GB/T19609《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》規(guī)定要求，安裝于主流煙氣捕集裝置上，每孔道抽吸20支卷煙；
C、聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入15、5ml捕集液，并將捕集瓶置于冰水浴中，確認(rèn)裝置氣密完好，啟動吸煙機，點燃煙支，對卷煙主流煙氣進(jìn)行捕集；
D、捕集完畢后，將捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中，煮沸加熱2、小時，在煮沸過程中每15 20 分鐘搖一次捕集瓶，煮沸結(jié)束后，冷卻至室溫；將捕集瓶中的溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用少量去離子水清洗捕集瓶，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容并搖勻，過濾，濾液供分析用；
E、用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。本發(fā)明的第二目的是這樣實現(xiàn)的，包括捕集瓶、水浴槽、抽氣裝置，所述的捕集瓶為聚四氟乙烯捕集瓶，置于水浴槽中，捕集瓶的進(jìn)氣管連通捕集氣源，出氣管連通抽氣裝置。本發(fā)明采取氣密性好，材料穩(wěn)定性好的聚四氟乙烯捕集瓶，不僅捕集效率高，而且分析測試背景低。并可同時高效率地捕集卷煙煙氣中砷、汞、鉛、鎘等多種類金屬和重金屬，提高煙氣分析測試效率，分析測試的準(zhǔn)確性和靈敏度大為提高。本發(fā)明對砷、汞、鉛和鎘平行測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，本發(fā)明方法具有較好的重復(fù)性。砷、汞、鉛、鎘的回收率在92. 3% 102. 5%之間，砷平均回收率為98. 2%，汞平均回收率為96. 4%，鉛平均回收率為 95. 8%，鎘平均回收率為102. 0%，回收率均較好。


圖1為本發(fā)明捕集裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明捕集瓶整體結(jié)構(gòu)示意圖3為本發(fā)明捕集瓶組合結(jié)構(gòu)示意圖中1-煙支，2-吸煙器，3-進(jìn)氣導(dǎo)管，4-密封塞，5-抽氣管，6-捕集瓶，7-止回閥， 8-進(jìn)氣管，9-水浴槽，10-冰水，11-抽氣裝置。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明方法包括樣品采集、捕集前準(zhǔn)備、捕集、提取、分析步驟，具體包括下列步驟
所述的樣品采集是按GB/T5606. 1《卷煙取樣及質(zhì)量綜合判定方法》的方法采集樣品煙
支；
所述的捕集前準(zhǔn)備是將樣品煙支按照GB/T19609《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》規(guī)定要求，安裝于主流煙氣捕集裝置上，每孔道抽吸20支卷煙；
所述的捕集是于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入15 45ml捕集液，并將捕集瓶置于冰水浴中，確認(rèn)裝置氣密完好，啟動吸煙機，點燃煙支，對卷煙主流煙氣進(jìn)行捕集；
所述的提取是于捕集完畢后，將捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中，煮沸加熱2、小時，在煮沸過程中每15 20分鐘搖一次捕集瓶，煮沸結(jié)束后，冷卻至室溫；將捕集瓶中的溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用少量去離子水清洗捕集瓶，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容并搖勻，過濾，濾液供分析用；
所述的分析是用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。所述的砷原子熒光光譜儀分析測試條件為負(fù)高壓^(Γ320 V ；總電流5(T70mA ； 輔陰極電流2(T40mA ；載流液9 11%HC1 ；還原劑為1. 5 2. 5% K ΒΗ4+0. 4 0· 6% NaOH，載氣為氬氣，流量為200-400mL/min ；屏蔽氣為氬氣，流量為700 900 mL/min ；讀數(shù)時間1廣13s，延遲時間2s，原子化器高度8 mm。所述的汞原子熒光光譜儀分析測試條件為負(fù)高壓270190 V ；總電流2(T40mA ； 輔陰極電流0 10mA ；載流液4 6%ΗΝ03 ；還原劑為0. 5 1. 5% KBH4 +0. 4 0· 6% NaOH,載氣為氬氣，流量為200 400 mL/min ；屏蔽氣為氬氣，流量為700—900 mL/min ；讀數(shù)時間ll_13s，延遲時間2s，原子化器高度8 mm。所述的鉛原子熒光光譜儀分析測試條件為負(fù)高壓^(Γ320 V ；總電流5(T70mA ； 輔陰極電流20 40mA ；載流液1 3%HC1 ；還原劑為1. 5 2. 5% KBH4 +0. 4 0· 6% NaOH，載氣為氬氣，流量為300-500 mL/min ；屏蔽氣為氬氣，流量為900 1100 mL/min ；讀數(shù)時間1廣13s， 延遲時間2s，原子化器高度8 mm。所述的鎘原子吸收光譜儀分析測試條件為鎘空心陰極燈，波長228. 8 nm，燈電流 6 mA，狹縫0. 2 nm，空氣流量5 L/min，乙炔流量1. 5 L/min，積分時間5 s，背景校正為塞曼效應(yīng)。同時做空白試驗對照。所述的捕集液為鹽酸、硝酸、雙氧水中的一種或一種以上組合。所述的捕集液為5 15%鹽酸+5 15%硝酸；5 15%鹽酸+5 15%雙氧水；5 15%硝酸 +5 15%雙氧水。如圖1、圖2所示，本發(fā)明裝置包括捕集瓶6、水浴槽9、抽氣裝置11，所述的捕集瓶 6置于水浴槽9中，捕集瓶6與密封塞4為可彈性和/或塑性變形結(jié)構(gòu)，兩者緊配合；密封塞4上的進(jìn)氣導(dǎo)管3連通捕集氣源，出氣管5連通抽氣裝置11。所述的進(jìn)氣管8管路上設(shè)置止回閥7。所述的止回閥7為單向閥。所述的止回閥7為彈簧平衡式球塞或錐塞單向閥。所述的捕集瓶6瓶口密封部位設(shè)有聚四氟乙烯密封襯墊；所述的密封塞4外部設(shè)置聚四氟乙烯密封護套。所述的捕集瓶6與密封塞4通過磨口接口或螺紋接口密封配合。如圖3所示，所述的捕集瓶6串聯(lián)組合使用。實施例1
按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采樣，將煙支安裝于主流煙氣捕集裝置上，每孔道抽吸20支；聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入15mL的5%鹽酸+5%硝酸捕集液，并將捕集瓶置于冰水浴中，確認(rèn)裝置氣密完好，啟動吸煙機，點燃煙支，對卷煙主流煙氣進(jìn)行捕集；捕集完畢后，將捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中，煮沸加熱2小時，在煮沸過程中每15分鐘搖一次捕集瓶，煮沸結(jié)束后，冷卻至室溫；將捕集瓶中的溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用少量去離子水清洗捕集瓶，洗液全部轉(zhuǎn)入IOOmL容量瓶中， 定容并搖勻，過濾，濾液供分析用；用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例2
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入25mL的15%鹽酸+15%硝酸捕集液；捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱4小時，每20分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例3
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入35mL的15%鹽酸+15%雙氧水捕集液； 捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱2. 8小時，每20分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。
實施例4
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入45mL的5%鹽酸+5%雙氧水捕集液；捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱2小時，每15分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例5
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入20mL的15%硝酸酸+15%雙氧水捕集液； 捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱4小時，每20分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例6
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入30mL的5%硝酸酸+5%雙氧水捕集液； 捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱2. 5小時，每20分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例7
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入40mL的10%硝酸酸+10%雙氧水捕集液； 捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱3小時，每18分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例8
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入23mL的10%硝酸+10%鹽酸捕集液；捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱3. 5小時，每18分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。實施例9
與實施例1不同在于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入18mL的10%鹽酸+10%雙氧水捕集液； 捕集完畢后，捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中煮沸加熱3小時，每18分鐘搖一次捕集瓶，然后冷卻至室溫；其他條件同實施例1 ；最后用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。本發(fā)明方法及裝置測試結(jié)果見下表
對卷煙樣品的檢測結(jié)果(ng/cig，n=3)
權(quán)利要求
1.一種卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法，包括樣品采集、捕集前準(zhǔn)備、捕集、 提取、分析步驟，具體包括下列步驟A、樣品采集是按GB/T5606.1《卷煙取樣及質(zhì)量綜合判定方法》的方法采集樣品煙支；B、捕集前準(zhǔn)備是將樣品煙支按照GB/T19609《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》規(guī)定要求，安裝于主流煙氣捕集裝置上，每孔道抽吸20支卷煙；C、捕集是于聚四氟乙烯捕集瓶內(nèi)加入15 45ml捕集液，并將捕集瓶置于冰水浴中，確認(rèn)裝置氣密完好，啟動吸煙機，點燃煙支，對卷煙主流煙氣進(jìn)行捕集；D、提取是于捕集完畢后，將捕集瓶轉(zhuǎn)移至水浴鍋中，煮沸加熱2、小時，在煮沸過程中每15 20分鐘搖一次捕集瓶，煮沸結(jié)束后，冷卻至室溫；將捕集瓶中的溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中， 用少量去離子水清洗捕集瓶，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容并搖勻，過濾，濾液供分析用；E、分析是用原子熒光光譜儀測定濾液中的砷、汞、鉛；用原子吸收光譜儀測定濾液中鎘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法，其特征是所述的捕集液為鹽酸、硝酸、雙氧水中的一種或一種以上組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法，其特征是所述的捕集液為5 15%鹽酸+5 15%硝酸；5 15%鹽酸+5 15%雙氧水；5 15%硝酸+5 15%雙氧水。
4.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的捕集裝置，其特征是包括捕集瓶(6)、水浴槽(9)、 抽氣裝置(11)，所述的捕集瓶(6)置于水浴槽(9)中，捕集瓶(6)與密封塞(4)為可彈性和 /或塑性變形結(jié)構(gòu)，兩者緊配合；密封塞(4)上的進(jìn)氣導(dǎo)管(3)連通捕集氣源，出氣管(5)連通抽氣裝置(11)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的捕集裝置，其特征是所述的進(jìn)氣管(8)管路上設(shè)置止回閥 (7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的捕集裝置，其特征是所述的止回閥(7)為單向閥。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的捕集裝置，其特征是所述的止回閥(7)為彈簧平衡式球塞或錐塞單向閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的捕集裝置，其特征是所述的捕集瓶(6)瓶口密封部位設(shè)有聚四氟乙烯密封襯墊；密封塞(4)外部設(shè)置聚四氟乙烯密封護套。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的捕集裝置，其特征是所述的捕集瓶(6)與密封塞(4)通過磨口接口或螺紋接口密封配合。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的捕集裝置，其特征是所述的捕集瓶(6)串聯(lián)組合使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卷煙煙氣中重(類)金屬高效捕集分析方法及其裝置，所述的方法包括樣品采集、捕集前準(zhǔn)備、捕集、提取、分析步驟；所述的裝置包括捕集瓶、水浴槽、抽氣裝置，所述的捕集瓶置于冰水浴槽中，捕集瓶與密封塞為可彈性和/或塑性變形結(jié)構(gòu)，兩者緊配合；密封塞上的進(jìn)氣導(dǎo)管連通捕集氣源，出氣管連通抽氣裝置。本發(fā)明采用材料性質(zhì)穩(wěn)定，氣密性好，材料穩(wěn)定性好的聚四氟乙烯捕集瓶，不僅捕集效率高，而且分析測試背景低。本發(fā)明對砷、汞、鉛和鎘平行測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，本發(fā)明方法具有較好的重復(fù)性。砷、汞、鉛、鎘的回收率在92.3%～102.5%之間，砷平均回收率為98.2%，汞平均回收率為96.4%，鉛平均回收率為95.8%，鎘平均回收率為102.0%，回收率均較好。
文檔編號G01N21/31GK102539405SQ201210013010
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月17日
發(fā)明者盧秀萍, 吳玉萍, 夏振遠(yuǎn), 孔光輝, 李應(yīng)金, 趙立紅 申請人:云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院