專利名稱：測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)廣泛應(yīng)用于化妝品、潤(rùn)滑劑、洗滌劑、建筑材料和農(nóng)藥等產(chǎn)品中，主要用做增塑劑、軟化劑等。有研究表明，鄰苯二甲酸酯在人和動(dòng)物體內(nèi)起著類似雌性激素的作用，擾亂動(dòng)物體內(nèi)正常的分泌系統(tǒng)，并具有致癌、致畸、 致突變等作用，嚴(yán)重危害人類的健康。商品化使用的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)中鄰苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基芐基酯、二 O-乙基己)酯、二正辛酯等6種被美國(guó)EPA列為重點(diǎn)控制污染物，我國(guó)將其中的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二正辛酯列入優(yōu)先控制污染物黑名單，歐盟委員會(huì)于2003年1月四日，向其成員國(guó)正式發(fā)布了在進(jìn)入歐盟市場(chǎng)的商品中禁止使用鄰苯二甲酸二 O-乙基己)酯和鄰苯二甲酸二丁酯的指令。目前，鄰苯二甲酸酯的分析主要集中在環(huán)境、食品、化妝品等樣品中，檢測(cè)方法多采用氣相色譜法和高效液相色譜法，氣相色譜檢測(cè)器易受其它有機(jī)物污染，對(duì)樣品的前處理要求較高，且鄰苯二甲酸酯類沸點(diǎn)較高，要求有較高的氣化溫度及柱溫。樣品中鄰苯二甲酸酯測(cè)定的前處理大多采用液液萃取法、固相萃取法、同時(shí)蒸餾萃取法等，液液萃取有機(jī)試劑消耗多，對(duì)環(huán)境造成一定的污染；固相萃取法成本較高，且處理過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致較高的背景值；同時(shí)蒸餾萃取法操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而對(duì)于煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定現(xiàn)在一般采用氣相色譜法，這種方法操作比較麻煩，精密度不高，并且回收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單快速、精密性好、回收率低的測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，其為定量分析。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是 一種測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其具體步驟如下
A、配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置于IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度為500 μ g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別移取2mL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL置于6個(gè)IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配制成各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度分別為 100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
B、準(zhǔn)確稱取300mg樣品于50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOml乙腈進(jìn)行超聲萃取 30min，靜置5min取上清液2ml用0. 45Mm的有機(jī)相濾膜過(guò)濾得到樣品溶液；
C、用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分
析；D、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果的計(jì)算。高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規(guī)格為250 mmX4. 6mmX5 u m ；柱溫:35°C;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ；流速1. OmL/min ；進(jìn)樣量10 μ L ；采用保留時(shí)間結(jié)合化合物的紫外光譜法定性，外標(biāo)法定量，流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本文采用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器法同時(shí)對(duì)煙用白乳膠中的7種鄰苯二甲酸酯進(jìn)行檢測(cè)，該方法簡(jiǎn)單快速、精密度好、回收率高，適合于煙用白乳膠中多種鄰苯二甲酸酯的定量分析。


圖1是標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜分析圖； 圖2是樣品溶液的色譜分析其中，1、鄰苯二甲酸二甲酯，2、鄰苯二甲酸二乙酯，3、鄰苯二甲酸丁基芐基酯，4、鄰苯二甲酸二丁酯，5、鄰苯二甲酸二異丁酯，6、鄰苯二甲酸二乙基己)酯，7、鄰苯二甲酸正
二辛酯。
具體實(shí)施例方式測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法包括標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置、樣品溶液的制備、高效液相色譜、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果的計(jì)算。本實(shí)施例的方法
1、配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二 O-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置于IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度為500 μ g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別移取anL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL 至6個(gè)IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配制成各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度分別為 100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
2、準(zhǔn)確稱取300mg樣品于50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOml乙腈進(jìn)行超聲萃取 30min，靜置5min取上清液2ml用0. 45μπι的有機(jī)相濾膜過(guò)濾得到樣品溶液；
3、用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規(guī)格為250 mmX4. 6mmX5 u m ；柱溫:35°C;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ；流速1. OmL/min ；進(jìn)樣量10 μ L ；采用保留時(shí)間結(jié)合化合物的紫外光譜法定性，外標(biāo)法定量，流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件如表1。表權(quán)利要求
1.一種測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于其具體步驟如下，A、配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置于IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度為500 μ g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別移取2mL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL置于6個(gè)IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配制成各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)濃度分別為100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；B、準(zhǔn)確稱取300mg樣品于50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOmL乙腈進(jìn)行超聲萃取30min，靜置5min取上清液2mL用0. 45Mm的有機(jī)相濾膜過(guò)濾得到樣品溶液；C、用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；D、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果的計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規(guī)格為250 mmX4. 6mmX5u m ；柱溫35°C ；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ；流速1. OmL/min ；進(jìn)樣量10 μ L ；采用保留時(shí)間結(jié)合化合物的紫外光譜法定性，外標(biāo)法定量，流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其具體步驟如下A、配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，B、制備樣品溶液，C、用高效液相色譜檢測(cè)分析，D、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果的計(jì)算。本發(fā)明測(cè)定方法簡(jiǎn)單快速、精密度好、回收率高。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102565235SQ20121003099
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月13日
發(fā)明者何愛(ài)民, 張衛(wèi)東, 張艷芳, 王馨, 蘇國(guó)歲, 陳偉華, 鮑峰偉 申請(qǐng)人:河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司