專利名稱：一種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含鐵塵泥中氯含量的定量分析技術(shù)。
二、背景技術(shù)
隨著含鐵塵泥在燒結(jié)、高爐煉鐵中的大量使用，其有害成分氯的含量在球團(tuán)生產(chǎn)過程、燒結(jié)過程及高爐煉鐵過程中的行為備受冶煉專家的關(guān)注，因此，氯的準(zhǔn)確含量已成為冶煉工藝關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，含鐵塵泥中低含量氯(O. 005% O. 50% )可采用光度法測定，而大于O. 50%的氯尚無分析方法，我們通過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)明了本方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，利用該方法可準(zhǔn)確測定含鐵塵泥中氯的含量。實(shí)現(xiàn)該方法的技術(shù)方案是這樣的，將樣品破碎、研磨至其粒度為120目；稱取O. 5000g 2. OOOg樣品置于250mL燒杯中，加50mL水低溫溶解，并用玻璃棒攪拌5分鐘，當(dāng)液體混濁或有有色物質(zhì)時(shí)，加ImL氫氧化鋁懸浮液吸附消除渾濁物和有色物質(zhì)，過濾于置有定量中速濾紙加墊角的玻璃漏斗中，用水洗滌濾紙上的沉淀物78遍(用硝酸銀溶液檢測)，將濾液接入IOOmL燒杯中，用pH試紙檢測濾液，保持濾液pH應(yīng)在6. 510. 5范圍內(nèi)，加鉻酸鉀指示劑(飽和)3滴。用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1，溶液中首先析出AgCl沉淀，等AgCl定量沉淀后，過量的AgNO3與CrO12-反應(yīng)，直至析出的白色AgCl沉淀變?yōu)榇u紅色Ag2CrO1沉淀，即為滴定終點(diǎn)；隨同帶空白。若待測溶液酸性較強(qiáng)，可用NaHC03*CaC01中和；若堿性太強(qiáng)，可用硝酸中和，使溶液的pH值控制在6. 5-10. 5范圍內(nèi)。測定結(jié)果計(jì)算公式
權(quán)利要求
1.ー種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，其特征在于樣品經(jīng)破碎、研磨，其粒度為120目，稱取0. 5000g 2. OOOg樣品置于250mL燒杯中，加50mL水低溫溶解，并用玻璃棒攪拌5分鐘，當(dāng)液體混濁或有有色物質(zhì)時(shí)，加ImL氫氧化鋁懸浮液吸附消除渾濁物和有色物質(zhì)，過濾于置有定量中速濾紙加墊角的玻璃漏斗中，用水洗滌濾紙上的沉淀物7— 8遍，用硝酸銀溶液檢測，濾液接入400mL燒杯中，用pH試紙檢測濾液，保持濾液pH6. 5 —10. 5，加鉻酸鉀指示劑3滴，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至析出的白色沉淀變?yōu)榇u紅色，即為滴定終點(diǎn)；隨同帶空白； 測定結(jié)果的計(jì)算公式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，其特征在于氫氧化鋁懸浮液的配制方法為將12. 5g硫酸鉀鋁溶于IOOmL水中，加熱至60°C，緩緩加5. 5mL氨水，使生成氫氧化鋁沉淀，充分?jǐn)嚢?，待沉淀下降后，傾出上層清液，反復(fù)以水洗滌沉淀物至傾出液中無氯離子，加30mL水即成，使用時(shí)搖勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，其特征在于鉻酸鉀指示劑是飽和溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，其特征在于含鐵塵泥中氯化鈉的測定范圍為重量百分比0. 50% 25. 00%。
全文摘要
一種含鐵塵泥中高含量氯的測定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，該方法是在Cl的中性或弱堿性溶液中，加入指示劑K2CrO1，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1，溶液中首先析出AgCl沉淀，等AgCl定量沉淀后，過量的AgNO3與CrO12-反應(yīng)，生成磚紅色的Ag2CrO1沉淀，即到達(dá)滴定終點(diǎn)，通過公式計(jì)算出氯化鈉的含量，達(dá)到準(zhǔn)確測定含鐵塵泥中氯含量的目的，該方法可測定含鐵塵泥中氯化鈉的含量范圍為重量百分比0.50％～25.00％。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102654491SQ20121003632
公開日2012年9月5日 申請日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者丁美英, 劉淼, 張素蘭, 李秀芳, 田永生 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司