專利名稱：一種基于紅外和二維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于ー種基于紅外和ニ維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法，主要是對(duì)慈竹竹原纖維的紅外和ニ維相關(guān)光譜識(shí)別方法。
背景技術(shù)：
竹原纖維是ー種新型環(huán)保的天然紡織纖維，竹原纖維中多以慈竹為原料制備竹原纖維。竹原纖維是通過物理機(jī)械、化學(xué)方法直接從竹子中分離出來未完全脫膠的束纖維，保持了竹纖維的結(jié)構(gòu)與特性，具有吸濕透氣性、抗紫外線性、除臭性、懸垂性和耐磨性等優(yōu)點(diǎn)。目前，竹原纖維已試用于制造枕套、靠墊、涼席、服裝等產(chǎn)品。然而，由于竹原纖維織物的優(yōu)良特性和相對(duì)較高的價(jià)值，市場(chǎng)上存在著用麻纖維冒充竹原纖維的現(xiàn)象。麻纖維與竹原纖維同屬天然植物纖維，具有纖維素纖維的共同特點(diǎn)，這使兩類纖維的識(shí)別難度較大。因此，準(zhǔn)確識(shí)別竹原纖維對(duì)保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益和規(guī)范紡織纖維市場(chǎng)具有重要意義。紡織纖維傳統(tǒng)鑒別方法主要包括感官法、顯微鏡法、燃燒法和溶解法，其中，感官法和顯微鏡法要求操作人員具有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，并且纖維的破損和仿造可能影響纖維的識(shí)別；燃燒法和溶解法需要損壞較多的纖維樣品，易產(chǎn)生操作誤差，過程繁瑣。同時(shí)，近年來，13C核磁共振和X射線衍射也已用于分析和識(shí)別紡織纖維，但由于成本較高很難在實(shí)際應(yīng)用中廣泛使用。然而，紅外光譜技術(shù)作為ー種重要的化合物鑒定和結(jié)構(gòu)分析方法，相對(duì)成本較低，在紡織領(lǐng)域，也已用于紡織纖維的識(shí)別。在化學(xué)組分相似的天然植物纖維識(shí)別過程中，國內(nèi)外相關(guān)研究多利用纖維紅外光譜中木質(zhì)素特征吸收峰定量木質(zhì)素含量或計(jì)算木質(zhì)素與其它化學(xué)組分含量比值的不同來實(shí)現(xiàn)纖維識(shí)別。但是，對(duì)于經(jīng)過脫膠處理后的可紡天然植物纖維，其相關(guān)化學(xué)組分含量受脫膠程度的影響，因此化學(xué)處理增加了纖維的識(shí)別難道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于紅外和ニ維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法，該方法簡(jiǎn)單易行，樣品用量少，可以準(zhǔn)確，快速地對(duì)竹原纖維進(jìn)行識(shí)別，且還具有易操作，識(shí)別成本低的優(yōu)點(diǎn)。為此，本發(fā)明的方法包括以下步驟
(1)天然植物纖維用冰醋酸和雙氧水混合液離析，冰醋酸和雙氧水的體積比為1:1，浴比I :2(Tl00，4(T8(rC水浴鍋震蕩，處理時(shí)間24 48小時(shí)，之后打散，將天然植物纖維濾出， 用蒸餾水將天然植物纖維中的藥液洗去，放置烘箱內(nèi)烘干；
(2)將處理后的天然植物纖維研磨成植物纖維粉末，再加入溴化鉀進(jìn)行壓片制樣，植物纖維粉末與溴化鉀的重量比為2 3 : 100；
(3)測(cè)定壓片試樣的紅外光譜；(4)測(cè)定壓片試樣的ニ維相關(guān)紅外譜圖，產(chǎn)生它的是任何形式的擾動(dòng)；
(5)鑒別，對(duì)比測(cè)定壓片試樣的ー維紅外光譜和ニ維相關(guān)紅外譜圖，即可直接識(shí)別竹原纖維和其它植物纖維；
同時(shí)滿足下述條件的為慈竹竹原纖維
對(duì)比ー維紅外光譜為觀察纖維紅外圖譜的總體形狀，根據(jù)峰位、峰強(qiáng)和峰形進(jìn)行初歩識(shí)別；比較譜圖中主要吸收譜帶及特征峰，其峰位波動(dòng)在iZcnT1之內(nèi)，視為相同或相近，并比較各吸收譜帶及特征峰之間的相對(duì)強(qiáng)度。慈竹竹原纖維紅外光譜1800 800CHT1波數(shù)范圍內(nèi)的吸收譜帶值，其中最強(qiáng)譜帶為1300 1000 cm—1，該光譜范圍內(nèi)的吸收峰分別為 1259、1165、1111、1056 和 1033 cnT1;次強(qiáng)譜帶為 1500 1300CHT1，吸收峰分別為 1433、1373、1334 和 1321 cnT1;較弱譜帶為 1800 ΙδΟΟαιΓ1，吸收峰分別為 1728 和 1635 cnT1 ；對(duì)比ニ維相關(guān)紅外光譜為比較纖維ニ維相關(guān)紅外譜圖中自動(dòng)峰和交叉峰，對(duì)比自動(dòng)峰的數(shù)目、峰位及其強(qiáng)度，以及所選取的自動(dòng)峰與其它自動(dòng)峰之間的交叉峰正負(fù)號(hào)的異同。慈竹竹原纖維在1200 800 01^同步譜圖中有8個(gè)自動(dòng)峰，分別在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cnT1 ;在1750 1425 cnT1同步譜圖中有2個(gè)自動(dòng)峰，分別為1465和1648cm ο所述的測(cè)定壓片試樣的紅外光譜的分辨率4 cnT1，光譜范圍4 000 ^OcnT1，掃描信號(hào)累加30-40次，控溫范圍50 120°C，升溫速度為2V .mirT1,每隔10°C進(jìn)行一次紅外光譜掃描，連續(xù)獲取系列變溫動(dòng)態(tài)光譜。上述方法實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易行，樣品用量少，可以準(zhǔn)確，快速地對(duì)竹原纖維進(jìn)行識(shí)別，且還具有易操作，識(shí)別成本低的優(yōu)點(diǎn)。紡織纖維具有各自的紅外特征吸收峰和指紋，但對(duì)于化學(xué)組分相近的天然植物纖維其紅外光譜圖差異性較小，因此，本發(fā)明為了更明顯、準(zhǔn)確識(shí)別竹原纖維與其它天然植物纖維，采用紅外光譜和ニ維相關(guān)譜圖進(jìn)行識(shí)別，ニ維紅外光譜是將光譜信號(hào)擴(kuò)展到ニ維上以提高光譜分辨率，可以區(qū)分出在一維光譜上被覆蓋的小峰和弱峰，簡(jiǎn)化含有許多重疊峰的復(fù)雜光譜，同時(shí)，通過選擇相關(guān)波段的光譜信號(hào)對(duì)同步交叉峰和異步交叉峰進(jìn)行分析，可以判斷出各個(gè)基團(tuán)相對(duì)于特定外部微擾的運(yùn)動(dòng)次序，獲得分子結(jié)構(gòu)變化的信息，增強(qiáng)譜圖的識(shí)別能力。從而可以非常直觀地識(shí)別竹原纖維與其它天然植物纖維，方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果準(zhǔn)確。


圖I是慈竹竹原纖維、黃麻纖維、亞麻纖維和棉纖維的紅外譜圖。其中曲線a，b, c, d分別代表慈竹竹原纖維、黃麻纖維、亞麻纖維和棉纖維的紅 外譜波數(shù)線；Absorbance為吸光度，Wavenumber為波數(shù)。圖2中(I)為慈竹竹原纖維的ニ維相關(guān)等高線譜圖，(2)為慈竹竹原纖維的ニ維相關(guān)魚網(wǎng)圖。圖3中(I)為黃麻纖維的ニ維相關(guān)等高線譜圖，(2)為黃麻纖維的ニ維相關(guān)魚網(wǎng)圖。圖4中(I)為亞麻纖維的ニ維相關(guān)等高線譜圖，(2)為亞麻纖維的ニ維相關(guān)魚網(wǎng)圖。圖5中(I)為棉纖維的ニ維相關(guān)等高線譜圖，(2)為棉纖維的ニ維相關(guān)魚網(wǎng)圖。
具體實(shí)施例方式如圖I至圖5所示，一種基于紅外和ニ維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法，包括以下步驟
(1)天然植物纖維用冰醋酸和雙氧水混合液離析，冰醋酸和雙氧水的體積比為1:1，浴比I :2(Tl00，4(T8(rC水浴鍋震蕩，處理時(shí)間24 48小時(shí)，之后打散，將天然植物纖維濾出，用蒸餾水將天然植物纖維中的藥液洗去，放置烘箱內(nèi)烘干；
(2)將處理后的天然植物纖維研磨成植物纖維粉末，再加入溴化鉀進(jìn)行壓片制樣，植物纖維粉末與溴化鉀的重量比為2 3 : 100；
(3)測(cè)定壓片試樣的紅外光譜；
(4)測(cè)定壓片試樣的ニ維相關(guān)紅外譜圖，產(chǎn)生它的是任何形式的擾動(dòng)；
(5)鑒別，對(duì)比測(cè)定壓片試樣的ー維紅外光譜和ニ維相關(guān)紅外譜圖，即可直接識(shí)別竹原纖維和其它植物纖維；
同時(shí)滿足下述條件的為慈竹竹原纖維
對(duì)比ー維紅外光譜為觀察纖維紅外圖譜的總體形狀，根據(jù)峰位、峰強(qiáng)和峰形進(jìn)行初歩識(shí)別；比較譜圖中主要吸收譜帶及特征峰，其峰位波動(dòng)在iZcnT1之內(nèi)，視為相同或相近，并比較各吸收譜帶及特征峰之間的相對(duì)強(qiáng)度。慈竹竹原纖維紅外光譜1800 800CHT1波數(shù)范圍內(nèi)的吸收譜帶值，其中最強(qiáng)譜帶為1300 1000 cm—1，該光譜范圍內(nèi)的吸收峰分別為 1259、1165、1111、1056 和 1033 cnT1;次強(qiáng)譜帶為 1500 1300CHT1，吸收峰分別為 1433、1373、1334 和 1321 cnT1;較弱譜帶為 1800 ΙδΟΟαιΓ1，吸收峰分別為 1728 和 1635 cnT1 ；對(duì)比ニ維相關(guān)紅外光譜為比較纖維ニ維相關(guān)紅外譜圖中自動(dòng)峰和交叉峰，對(duì)比自動(dòng)峰的數(shù)目、峰位及其強(qiáng)度，以及所選取的自動(dòng)峰與其它自動(dòng)峰之間的交叉峰正負(fù)號(hào)的異同。慈竹竹原纖維在1200 800 01^同步譜圖中有8個(gè)自動(dòng)峰，分別在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cnT1 ;在1750 1425 cnT1同步譜圖中有2個(gè)自動(dòng)峰，分別為1465和1648cm ο所述的測(cè)定壓片試樣的紅外光譜的分辨率4 cnT1，光譜范圍4 000 ^Ocnr1，掃描信號(hào)累加30-40次，控溫范圍50 120°C，升溫速度為2V .mirT1,每隔10°C進(jìn)行一次紅外光譜掃描，連續(xù)獲取系列變溫動(dòng)態(tài)光譜。在步驟(I)所述的天然植物纖維用雙氧水-冰醋酸溶液統(tǒng)ー處理，是去除膠質(zhì)、移除木質(zhì)素含量豐富的胞間層和降解次生壁木質(zhì)素苯環(huán)結(jié)構(gòu)。在步驟(4)所述的ニ維相關(guān)紅外光譜可以是同步譜、異步譜或兩者皆用；所述ニ維相關(guān)紅外光譜可以是各種形式的圖像，如等高線圖、魚網(wǎng)圖和堆積圖，優(yōu)選其中的ー種或兩種；所述的擾動(dòng)形式為導(dǎo)致光譜信號(hào)變化的任何形式，如光、熱、電、磁、時(shí)間、濃度、壓カ
等其中之一。實(shí)施例I :慈竹竹原纖維與黃麻纖維、亞麻纖維和棉纖維的識(shí)別
(I)實(shí)驗(yàn)中慈竹竹原纖維、黃麻纖維、亞麻纖維和棉纖維分別收集于北京服裝學(xué)院、湖南郴州麻紡織有限公司、湖南株洲雪松有限公司和市購。四種纖維用冰醋酸和雙氧水混合液(V: V=I: I)離析，浴比I : 80，60 °水浴鍋震蕩，處理30小時(shí)，打散，之后用蒸餾水將藥液洗凈，并在45°C烘箱內(nèi)烘干。
(2)將處理后的纖維研磨成粉末狀，再加入溴化鉀粉末，植物纖維粉末與溴化鉀的重量比為2 3 : 100，進(jìn)行壓片制樣。(3)采用美國Perkin Elmer公司的Spectrum GX傅里葉變換紅外光譜儀。采用DTGS檢測(cè)器，分辨率4 cnT1，光譜范圍4 000 ^OcnT1,掃描信號(hào)累加32次，掃描時(shí)實(shí)時(shí)扣除水和CO2的干擾。50-886型變溫附件(Love Control公司)，控溫范圍50 120°C，升溫速度為2V · mirT1，每隔10°C進(jìn)行一次紅外光譜掃描，連續(xù)獲取系列變溫動(dòng)態(tài)光譜。(4)對(duì)于系列變溫動(dòng)態(tài)光譜，利用2D相關(guān)分析軟件處理，獲得2D紅外同步相關(guān)譜圖。(5)慈竹竹原纖維、黃麻纖維、亞麻纖維和棉纖維的紅外光譜和熱微擾同步ニ維相關(guān)譜圖(等高線圖和魚網(wǎng)圖，如圖I-圖3所示)及其特征的描述。顯然通過紅外光譜和ニ維相關(guān)譜圖的峰位、峰形和峰強(qiáng)的比較足已區(qū)別慈竹竹原纖維與其它三種植物纖維。四種纖維在紅外光譜1800 800CHT1波數(shù)范圍內(nèi)的三組主要吸收譜帶如表I所示，其中最強(qiáng)譜帶為1300 1000 cnT1，次強(qiáng)譜帶為1500 ΠΟΟαιΓ1，較弱譜帶為1800 1500cm 1O
權(quán)利要求
1.1、一種基于紅外和二維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)天然植物纖維用冰醋酸和雙氧水混合液離析，冰醋酸和雙氧水的體積比為I:I，浴比I :2(Tl00，4(T8(rC水浴鍋震蕩，處理時(shí)間24 48小時(shí)，之后打散，將天然植物纖維濾出，用蒸餾水將天然植物纖維中的藥液洗去，放置烘箱內(nèi)烘干； (2)將處理后的天然植物纖維研磨成植物纖維粉末，再加入溴化鉀進(jìn)行壓片制樣，植物纖維粉末與溴化鉀的重量比為2 3 : 100； (3)測(cè)定壓片試樣的紅外光譜； (4)測(cè)定壓片試樣的二維相關(guān)紅外光譜，產(chǎn)生它的是任何形式的擾動(dòng)； (5)鑒別，對(duì)比測(cè)定壓片試樣的一維紅外光譜和二維相關(guān)紅外譜圖，即可直接識(shí)別竹原纖維和其它植物纖維； 同時(shí)滿足下述條件的為慈竹竹原纖維 對(duì)比一維紅外光譜為觀察纖維紅外圖譜的總體形狀，根據(jù)峰位、峰強(qiáng)和峰形進(jìn)行初步識(shí)別；比較譜圖中主要吸收譜帶及特征峰，其峰位波動(dòng)在iZcnT1之內(nèi)，視為相同或相近，并比較各吸收譜帶及特征峰之間的相對(duì)強(qiáng)度，慈竹竹原纖維紅外光譜1800 SOOcnT1波數(shù)范圍內(nèi)的吸收譜帶值，其中最強(qiáng)譜帶為1300 1000 cnT1，該光譜范圍內(nèi)的吸收峰分別為 1259、1165、1111、1056 和 1033 cnT1;次強(qiáng)譜帶為 1500 1300CHT1，吸收峰分別為 1433、.1373、1334 和 1321 cnT1;較弱譜帶為 1800 1500CHT1，吸收峰分別為 1728 和 1635 cnT1 ； 對(duì)比二維相關(guān)紅外光譜為比較纖維二維相關(guān)紅外譜圖中自動(dòng)峰和交叉峰，對(duì)比自動(dòng)峰的數(shù)目、峰位及其強(qiáng)度，以及所選取的自動(dòng)峰與其它自動(dòng)峰之間的交叉峰正負(fù)號(hào)的異同；慈竹竹原纖維在1200 800 01^同步譜圖中有8個(gè)自動(dòng)峰，分別在885、945、975、1007、1045、.1100、1149和1193 cnT1 ;在1750 1425 cnT1同步譜圖中有2個(gè)自動(dòng)峰，分別為1465和1648cm 1O
2.2、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的測(cè)定壓片試樣的紅外光譜的分辨率4 cnT1，光譜范圍4 000 400cm—1，掃描信號(hào)累加30-40次，控溫范圍50 120°C，升溫速度為2V mirT1，每隔10°C進(jìn)行一次紅外光譜掃描，連續(xù)獲取系列變溫動(dòng)態(tài)光譜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種基于紅外和二維相關(guān)光譜識(shí)別竹原纖維的方法,方法包括天然植物纖維用冰醋酸和雙氧水混合液離析；將處理后的天然植物纖維研磨成植物纖維粉末，再加入溴化鉀進(jìn)行壓片制樣，測(cè)定壓片試樣的一維紅外光譜；測(cè)定壓片試樣的二維相關(guān)紅外光譜，產(chǎn)生它的是任何形式的擾動(dòng)；對(duì)比一維紅外光譜和二維相關(guān)光譜，即可直接識(shí)別竹原纖維和其它植物纖維。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行，樣品用量少，可以準(zhǔn)確，快速地對(duì)竹原纖維進(jìn)行識(shí)別，且還具有易操作，識(shí)別成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102661929SQ20121006330
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者劉君良, 孫柏玲, 王越平, 黃安民 申請(qǐng)人:中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所