專利名稱：快速檢測水中氰化物的檢測試劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及檢測氰化物的試劑，具體的說，是一種快速檢測水環(huán)境中游離氰化物以及氯化氰的檢測試劑及其制備方法。
背景技術：
氰化物是常用的化工產品，廣泛應用于冶金、電鍍、化纖、油漆、燃料、橡膠等行業(yè)。 氰化物同是又是一種劇毒、易降解的特殊化學品。我們的生活環(huán)境中水環(huán)境中的氰化物主要來源于各種工業(yè)污染，冶金、電鍍、焦化、農藥制造、化學纖維制造等工業(yè)廢水一般都會含有不同程度的氰化物，有時還會有人為原因導致的氰化物污染水體。水環(huán)境中的氰化物對水生生物的危害很大，水中氰離子濃度為O. 04 O. lmg/L時能致魚類死亡。我國有關法規(guī)規(guī)定漁業(yè)水體總氰化物的濃度不得超過O. 005mg/L，飲用水中氰化物含量不得超過 O. 05mg/L。因此，對水環(huán)境，尤其是對飲用水源中氰化物的監(jiān)測和檢測是一項非常重要的工作。氰化物檢測的傳統(tǒng)方法主要有頂空氣相色譜法、極譜法、分光光度法等等。這些檢測方法能夠得到較準確的結果，但是，這些檢測方法需要對樣品進行前處理，檢測時間較長，并且檢測儀器昂貴、不便攜帶，不適用于現(xiàn)場快速檢測氰化物。目前，水環(huán)境中氰化物的快速檢測通常采用檢測試劑盒進行檢測。檢測試劑盒一般由檢測試劑、比色管和標準比色卡構成，使用時只需按說明書操作，將檢測試劑加入待測水樣中，經一定時間反應顯色，再與標準比色卡目視比色，即可讀出被測氰化物的含量。這種檢測試劑盒的使用效果主要取決于其中的檢測試劑。目前的氰化物快速檢測試劑盒多數(shù)采用液體狀的檢測試劑，使用相對復雜、檢測范圍較小、攜帶保存不便、價格也較昂貴等問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決上述氰化物檢測試劑存在的問題，提供一種能快速檢測水中氰化物的檢測試劑，所述檢測試劑呈粉末狀，具有檢測范圍寬、攜帶保存使用方便、試劑保存期長的優(yōu)點，15分鐘即可完成一個水樣的檢測；本發(fā)明的再一目的是，提供所述檢測試劑的制備方法，其制備工藝簡單，制備成本較低。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，其特征是，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑和顯色試劑組分原料的質量比分別為
釋放試劑
磷酸二氫鉀O. 52 O. 66g ； 甲基纖維素O. 03 O. 06g ；
去離子水2 3ml ;
乳酸、丙酮混合溶劑 2 3ml ;氯胺 TO. 02 O. 03g ；所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9 ；
顯色試劑
氫氧化鈉O. 8 I. 3g ;
異煙酸1.7 2. 3g ;
巴比妥酸0.8 L2g;
甲基纖維素O. 2 O. 4g ;
去離子水I 2ml ;
所述的釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開獨立封裝，使用時先后采用(先使用釋放試劑，再使用顯色試劑)。為實現(xiàn)上述第二目的，本發(fā)明采取的技術方案為
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑的制備方法，所述的檢測試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征是，所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質量比為O.52 O. 66g的磷酸二氫鉀、O. 03 O. 06g的甲基纖維素與2 3ml 的去離子水混合研磨均勻，制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60 90V 下干燥2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2 3ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5 10分鐘，獲得粉末狀的快速檢測水中氰化物的釋放試劑。一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑的制備方法，所述的檢測試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征是，所述顯色試劑的制備包括以下步驟
(1)將質量比為O.8 I. 3g氫氧化鈉、I. 7 2. 3g異煙酸、O. 8 I. 2g巴比妥酸、O. 2 O. 4g甲基纖維素加入研缽中，加入I 2ml去離子水充分研磨均勻，制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C 下干燥2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的快速檢測水中氰化物的顯色試劑。本發(fā)明快速檢測水中氰化物的檢測試劑包括粉末狀的釋放試劑和顯色試劑，它們按每次用量獨立地封裝于真空鋁箔袋中并分別放置在檢測試劑盒內，使用時配合比色管、 標準比色卡一起使用。本發(fā)明的積極效果是
(I)本發(fā)明是基于國標GB/T 7486-87“異煙酸-巴比妥酸分光光度法測定氰化物”研發(fā)的，所述檢測試劑為粉末狀，具有檢測范圍寬、攜帶使用方便、試劑保存期長的優(yōu)點，而且使用非常經濟，單次樣品的檢測成本低于人民幣2元；試劑的檢測范圍寬，為O. 02 2. Omg/ L(CN0 ;檢測時間較短，15分鐘即可完成一個樣品的檢測。(2)所述檢測試劑的制備方法具有制備工藝簡單，制備成本較低，操作方便的優(yōu)點。(3)使用本發(fā)明檢測試劑的檢測試劑盒采用的是簡單的目視比色法，不需要外界輔助設備即可現(xiàn)場檢測水環(huán)境中游離的氰化物及氯化氫，攜帶和保存方便，符合快速檢測的要求，可得到穩(wěn)定可靠的測試結果，適用于現(xiàn)場快速定性半定量檢測水環(huán)境中游離的氰化物以及氯化氫；也為邊遠地區(qū)環(huán)境監(jiān)測、流動性檢測以及突發(fā)性水體污染事故的現(xiàn)場檢測提供了簡單、實用、快捷的檢測方法和手段。
具體實施例方式以下介紹本發(fā)明的具體實施方式
，提供4個實施例。但是，本發(fā)明的實施不限于以下的實施方式。實施例I
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑組分原料的質量比分別為
磷酸二氫鉀O. 52g ；
甲基纖維素O. 03g ；
去離子水2ml ；
乳酸、丙酮混合溶劑 2ml ；
氯胺 TO. 02g ；
所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9。所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質量比為O.52g的磷酸二氫鉀、O. 03g的甲基纖維素與2ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60°C下干燥 2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5分鐘，獲得粉末狀的目標產物釋放試劑。將制備的釋放試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述釋放試劑每次的用量為 O. 25 O. 30go實施例2
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑組分原料的質量比分別為
磷酸二氫鉀O. 66g ；
甲基纖維素O. 06g ；
去離子水3ml ；
乳酸、丙酮混合溶劑 3ml ；
氯胺 TO. 03g ；所述乳酸、丙酮混合溶 劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9。所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質量比為O.66g的磷酸二氫鉀、O. 06g的甲基纖維素與3ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在90°C下干燥 2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液3ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干10分鐘，獲得粉末狀的目標產物釋放試劑。將制備的釋放試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述釋放試劑每次的用量為 O. 25 O. 30go實施例3
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述顯色試劑組分原料的質量比分別為
氫氧化鈉O. 8g ；
異煙酸1.7g ；
巴比妥酸O. 8g;
甲基纖維素O. 2g ；
去離子水1ml。所述顯色試劑的制備包括以下步驟
(I)將質量比為O. 8g的氫氧化鈉、I. 7g的異煙酸、O. 8g的巴比妥酸、O. 2g的甲基纖維素加入研缽中，加入Iml去離子水充分研磨均勻，制的糊狀物；
(2 )將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60 V下干燥 2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的目標產物顯色試劑。將制備的顯色試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述顯色試劑每次用量為 O. 10 O. 18g0實施例4
一種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述顯色試劑組分原料的質量比分別為
氫氧化鈉I. 3g ;
異煙酸2. 3g ；
巴比妥酸1.2g;
甲基纖維素O. 4g ；
去離子水2ml。所述顯色試劑的制備包括以下步驟(I)將質量比為I. 3g的氫氧化鈉、2. 3g的異煙酸、I. 2g的巴比妥酸、O. 4g甲基纖維素加入研缽中，加入2ml去離子水充分研磨均勻，制的糊狀物；
(2 )將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在90 V下干燥 2小時；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的目標產物顯色試劑。將制備的顯色試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述顯色試劑每次用量為 O. 10 O. 18g0本發(fā)明快速檢測水中氰化物的檢測試劑包括粉末狀的釋放試劑和顯色試劑，它們按每次用量獨立地封裝于真空鋁箔袋中并分別放置在檢測試劑盒內所述釋放試劑每次用量為O. 25 O. 30g，所述顯色試劑每次用量為O. 10 O. 18g。使用時需要配合比色管、標準比色卡一起使用。使用本發(fā)明檢測試劑的檢測試劑盒內應配備比色管和標準比色卡。所述的比色管應采用透明的玻璃管并配有磨砂玻璃管塞，透明玻璃管的直徑為I 2cm，高度為10 12cm，透明玻璃管的外壁上應標有IOml的刻度線。所述的標準比色卡是按照檢測試劑與氰化物標準溶液反應所呈現(xiàn)的顏色制得的，比色卡含有O. 02mg/L,0. 04mg/L,0. 05mg/L、 O. Img/L、0. 2mg/L、0. 4mg/L、0. 6mg/L、0. 8mg/L、l. 0mg/L、2. Omg/L 十個(氰化物溶液)濃度的色階，所述色階為長2. 5cm、寬Icm的長方形色塊。使用本發(fā)明檢測試劑的檢測試劑盒在現(xiàn)場使用時，首先向比色管中加入經簡單處理過的水樣至IOml的刻度線處，然后先向水樣中加入釋放試劑，迅速蓋上玻璃塞，輕輕搖蕩均勻，反應5分鐘后再加入顯色試劑，蓋上玻璃塞搖蕩均勻，反應10分鐘后與標準比色卡目視比色當水樣的顏色與標準比色卡某個色階色調相同，即表示水樣的氰化物濃度為那個色階所表示的氰化物濃度(單位為mg/L CN_);當水樣的顏色介于兩個色階之間時，以這兩個色階數(shù)值的中間值為氰化物濃度值。本發(fā)明快速檢測水中氰化物的檢測試劑，檢測范圍為O. 02 2. Omg/L(CNO，當水樣中氰化物的濃度高于此范圍時，可將水樣適當稀釋后再進行檢測。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員而言，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應該視為本發(fā)明的保護范圍內。
權利要求
1.ー種快速檢測水中氰化物的檢測試劑，其特征在于，包括釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑和顯色試劑組分原料的質量比分別為 釋放試劑 磷酸ニ氫鉀O. 52 O. 66g ； 甲基纖維素O. 03 O. 06g ； 去離子水2 3ml ; 乳酸、丙酮混合溶劑 2 3ml ; 氯胺 TO. 02 O. 03g ； 所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9 ； 顯色試劑 氫氧化鈉O. 8 I. 3g ; 異煙酸1.7 2. 3g ; 巴比妥酸0.8 L2g; 甲基纖維素O. 2 O. 4g ; 去離子水I 2ml ; 所述的釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開獨立封裝，使用時先后采用。
2.一種如權利要求I所述的快速檢測水中氰化物的檢測試劑的制備方法，所述的檢測試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征在于，所述釋放試劑的制備包括以下步驟 (1)將質量比為O.52 O. 66g的磷酸ニ氫鉀、O. 03 O. 06g的甲基纖維素與2 3ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物； (2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C下干燥2小吋； (3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀； (4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2 3ml； (5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5 10分鐘，獲得粉末狀的快速檢測水中氰化物的釋放試劑。
3.—種如權利要求I所述的快速檢測水中氰化物的檢測試劑的制備方法，所述的檢測試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征在于，所述顯色試劑的制備包括以下步驟(1)將質量比為O.8 I. 3g氫氧化鈉、I. 7 2. 3g異煙酸、O. 8 I. 2g巴比妥酸、O. 2 O.4g甲基纖維素加入研缽中，加入I 2ml去離子水充分研磨均勻，制得糊狀物； (2)將步驟(I)制得的糊狀物轉移至表面皿內，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C下干燥2小吋； (3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的快速檢測水中氰化物的顯色試劑。
全文摘要
本發(fā)明快速檢測水中氰化物的檢測試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，釋放試劑含有磷酸二氫鉀，甲基纖維素，乳酸、丙酮混合溶劑，氯胺T；顯色試劑含有氫氧化鈉、異煙酸、巴比妥酸、甲基纖維素，釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開封裝。所述釋放試劑的制備步驟包擴①將主要組分與去離子水混合研磨成糊狀物；②將糊狀物置于真空干燥箱中干燥；③將干燥物冷卻研磨成粉末；④用乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液；⑤將氯胺T溶液加入制得的粉末中，晾干，獲得粉末狀釋放試劑。顯色試劑的制備步驟參照上述部分步驟。本發(fā)明的檢測試劑可配合比色管、標準比色卡一起使用，攜帶方便、檢測范圍寬時間短，可為各種現(xiàn)場快速檢測水中氰化物提供方便。
文檔編號G01N21/78GK102621137SQ20121006636
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權日2012年3月14日
發(fā)明者任朝斌, 孔聰, 宋奇?zhèn)b, 薛進群, 陳麗霞, 龍億濤 申請人:華東理工大學