專利名稱：用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，具體地說涉及一種適用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池。
背景技術(shù)：
利用體視顯微鏡原位觀測(cè)材料表面腐蝕形貌演變過程具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，如不受腐蝕介質(zhì)影響、操作簡(jiǎn)單、圖像不失真等，特別是隨著體視顯微鏡放大倍數(shù)的提高，這ー技術(shù)必然得到更加廣泛的應(yīng)用?？梢宰鳛閷?duì)原子力顯微鏡等探針模式原位腐蝕研究顯微鏡的一個(gè)有力補(bǔ)充，用于宏觀與微觀腐蝕現(xiàn)象之間的關(guān)聯(lián)性研究，還可用于長(zhǎng)期腐蝕研究的及時(shí)監(jiān)測(cè)。然而，目前實(shí)驗(yàn)室中缺少體視顯微鏡原位腐蝕形貌分析專用的電解池裝置。ー些實(shí) 驗(yàn)室自行改裝簡(jiǎn)單的電解池或用燒杯代替進(jìn)行顯微觀察研究，主要存在以下不足之處I.容易污染鏡體為了便于觀察，采用敞ロ容器開展原位腐蝕是最為常規(guī)的做法，但腐蝕介質(zhì)的揮發(fā)、飛濺對(duì)顯微鏡目鏡的損害很大；難以開展有一定溫度要求的腐蝕研究工作。2.無法實(shí)現(xiàn)與電化學(xué)測(cè)試同步敞ロ容器使得電化學(xué)三電極系統(tǒng)難以固定，不能開展電化學(xué)測(cè)試，從而使腐蝕形貌變化與電化學(xué)信號(hào)不能很好對(duì)應(yīng)，極大阻礙腐蝕機(jī)理的掲示。3.對(duì)液面平穩(wěn)度要求高體視顯微鏡是靠可見光反射成像，腐蝕介質(zhì)的液面無疑提供了ー個(gè)光反射面，如果液面波動(dòng)或受氣泡等影響，圖像不穩(wěn)定而失真，因此，難以開展CO2, H2S等腐蝕性氣體的通氣測(cè)試實(shí)驗(yàn)及腐蝕介質(zhì)溶液攪動(dòng)狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)研究。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述利用體視顯微鏡開展原位腐蝕研究實(shí)驗(yàn)中專用電解池存在諸多不足或缺點(diǎn)，本發(fā)明目的在于提供一種專用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池。本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)一種用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于電解池設(shè)為圓柱形或矩形，包括筒體、筒蓋、筒底，連接筒蓋和筒底的螺栓；在筒蓋上從左向右逐序設(shè)有充液筒、排氣孔、參比電極插入口，觀察窗，對(duì)電極接線端子、工作電極接頭；在筒底中部設(shè)有攪拌磁子；充液筒垂直插入筒體的中下部，充液筒上端設(shè)有密封膠塞，密封膠塞上設(shè)有垂直插入充液筒下部的進(jìn)氣管和處在充液筒上端的出氣ロ，進(jìn)氣管下端設(shè)有曝氣頭；筒蓋上的排氣ロ設(shè)有膠塞，在參比電極插入口上插有參比電極，在觀察窗底面環(huán)周的筒蓋上設(shè)有環(huán)形鉬片對(duì)電扱；工作電極接頭垂直插入筒體的上部，在工作電極接頭下端用螺栓或卡環(huán)固定有水平擺放的測(cè)試樣品。在筒蓋和筒底與筒體的接觸面上各自設(shè)有環(huán)形凹槽，凹槽底設(shè)有密封墊。電解池的筒體設(shè)為透明體，筒蓋和筒底亦可透明，材質(zhì)為樹脂玻璃或石英玻璃制作。
本發(fā)明提供的電解池，其優(yōu)點(diǎn)在于I.避免鏡體污染由于采用密閉式結(jié)構(gòu)，腐蝕介質(zhì)不會(huì)與鏡體直接或間接接觸，觀察窗與試片距離較近，能滿足自由工作距離大于50mm的絕大多數(shù)體視顯微鏡原位腐蝕分析使用。2.可實(shí)現(xiàn)通氣或攪動(dòng)條件下腐蝕原位觀察充液的設(shè)計(jì)主要是將通氣引起的液體攪動(dòng)、氣泡等因素限定在管內(nèi)液體范圍內(nèi)，同時(shí)靠底部與池體內(nèi)的聯(lián)通實(shí)現(xiàn)液體性質(zhì)的均勻性。實(shí)驗(yàn)中，池體內(nèi)完全充滿腐蝕介質(zhì)，排氣孔確保將殘余空氣或研究氣體排除，這樣液體在池體內(nèi)的攪動(dòng)將不會(huì)引起新反射界面的形成。


附圖是用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池的結(jié)構(gòu)示意圖
圖中I-筒蓋2-筒體3-螺栓4-筒底5-工作電極接頭6-對(duì)電極接線端子7-透明觀察窗8-排氣口橡膠塞9-出氣管10-進(jìn)氣管11-密封膠塞12-充液筒13-曝氣頭14-參比電極插入口 15-攪拌磁子16-測(cè)試樣品17-密封墊
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步公開本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合說明書附圖通過實(shí)施例作詳細(xì)說明一種用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于電解池設(shè)為圓柱形或矩形，包括筒體、筒蓋、筒底，連接筒蓋和筒底的螺栓；在筒蓋上從左向右逐序設(shè)有充液筒、排氣孔、參比電極插入口，觀察窗，對(duì)電極接線端子、工作電極接頭；在筒底中部設(shè)有攪拌磁子；充液筒垂直插入筒體的中下部，充液筒上端設(shè)有密封膠塞，密封膠塞上設(shè)有垂直插入充液筒下部的進(jìn)氣管和處在充液筒上端的出氣口，進(jìn)氣管下端設(shè)有曝氣頭；筒蓋上的排氣口設(shè)有膠塞，在參比電極插入口上插有參比電極，在觀察窗底面環(huán)周的筒蓋上設(shè)有環(huán)形鉬片對(duì)電極；工作電極接頭垂直插入筒體的上部，在工作電極接頭下端用螺栓或卡環(huán)固定有水平擺放的測(cè)試樣品。具體實(shí)驗(yàn)操作步驟旋開固定筒蓋I、筒底4的四個(gè)螺栓3，筒蓋1，將透明的觀察窗擦拭干凈，將預(yù)先打孔的片狀的測(cè)試樣品16用雙螺母固定在工作電極5的池體內(nèi)的下端，并用硅膠封樣；將大小適合的攪拌磁子15放入電解池底部；將筒蓋I蓋上，調(diào)整合適后旋緊四個(gè)固定螺栓3，將池體放置于體視顯微鏡附近便于操作位置。取下密封膠塞11，打開排氣孔8，將測(cè)試溶液由充液管12緩慢注入，直至充滿電解池池體，且無氣泡殘留后用排氣口橡膠塞8關(guān)閉排氣孔8，隨即再繼續(xù)注入少量溶液至流液管標(biāo)示的刻度線處，將密封膠塞11及其附件安裝好，對(duì)池體內(nèi)液體通氣(如CO2或H2S等)，氣體依次通過進(jìn)氣管10、曝氣頭13、出氣管9后，可與池體內(nèi)部分溶液混合反應(yīng)，啟動(dòng)攪拌磁子15，充氣攪拌一定時(shí)間后可確保溶液均勻；將外置式普通參比電極插入?yún)⒈入姌O導(dǎo)入口 14，與對(duì)電極6、工作電極5的外接線頭一同連接到電化學(xué)工作站。將觀察窗7對(duì)準(zhǔn)體視顯微鏡的目鏡，調(diào)整好后準(zhǔn)備開展實(shí)驗(yàn)。借助本裝置可同步獲得電化學(xué)腐蝕信號(hào)和表面腐蝕形貌演變信息。
權(quán)利要求
1.一種用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于電解池設(shè)為圓柱形或矩形，包括筒體、筒蓋、筒底，連接筒蓋和筒底的螺栓；在筒蓋上從左向右逐序設(shè)有充液筒、排氣孔、參比電極插入口，觀察窗，對(duì)電極接線端子、工作電極接頭；在筒底中部設(shè)有攪拌磁子；充液筒垂直插入筒體的中下部，充液筒上端設(shè)有密封膠塞，密封膠塞上設(shè)有垂直插入充液筒下部的進(jìn)氣管和處在充液筒上端的出氣口，進(jìn)氣管下端設(shè)有曝氣頭；筒蓋上的排氣口設(shè)有膠塞，在參比電極插入口上插有參比電極，在觀察窗底面環(huán)周的筒蓋上設(shè)有環(huán)形鉬片對(duì)電極；工作電極接頭垂直插入筒體的上部，在工作電極接頭下端用螺栓或卡環(huán)固定有水平擺放的測(cè)試樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于在筒蓋和筒底與筒體的接觸面上各自設(shè)有環(huán)形凹槽，凹槽底設(shè)有密封墊。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于電解池的筒體設(shè)為透明體，筒蓋和筒底亦可透明，材質(zhì)為樹脂玻璃或石英玻璃制作。
全文摘要
一種用于體視顯微鏡原位腐蝕分析的電解池，其特征在于電解池設(shè)為圓柱形或矩形，包括筒體、筒蓋、筒底，連接筒蓋和筒底的螺栓；在筒蓋上從左向右逐序設(shè)有充液筒、排氣孔、參比電極插入口，觀察窗，對(duì)電極接線端子、工作電極接頭；在筒底中部設(shè)有攪拌磁子；充液筒垂直插入筒體的中下部，充液筒上端設(shè)有密封膠塞，密封膠塞上設(shè)有垂直插入充液筒下部的進(jìn)氣管和處在充液筒上端的出氣口，進(jìn)氣管下端設(shè)有曝氣頭；筒蓋上的排氣口設(shè)有膠塞，在參比電極插入口上插有參比電極，在觀察窗底面環(huán)周的筒蓋上設(shè)有環(huán)形鉑片對(duì)電極；工作電極接頭垂直插入筒體的上部，在工作電極接頭下端用螺栓或卡環(huán)固定有水平擺放的測(cè)試樣品。
文檔編號(hào)G01N27/28GK102706935SQ20121006709
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者劉佳佳, 孫廣領(lǐng), 張啟陽, 張建, 曲虎, 李清方, 王增林, 王子明, 王民, 王田麗, 管善峰, 賈鶴年, 韓霞, 馬梓涵, 黃少偉 申請(qǐng)人:勝利油田勝利勘察設(shè)計(jì)研究院有限公司