專(zhuān)利名稱(chēng)：一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，該方法是一種在通常的電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法基礎(chǔ)上進(jìn)行了重要改進(jìn)的電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，屬于分析測(cè)試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電致化學(xué)發(fā)光該術(shù)語(yǔ)表達(dá)其通常的技術(shù)含義是公知的，在此不作贅述。電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)所涉工作電極以及對(duì)電極即輔助電極十分容易受到電解產(chǎn)生的有機(jī)類(lèi)物質(zhì)的吸附污染，尤其是在采用玻碳電極作為工作電極的情形下，所述吸附污染更為嚴(yán)重，所述吸附污染會(huì)導(dǎo)致工作電極以及輔助電極性能的迅速衰減；因此，如何在進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)操作的同時(shí)，有效地、即時(shí)地清潔所述工作電極以及輔助電極，就成為了一個(gè)亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是，針對(duì)上述的電極易受電解產(chǎn)物吸附污染的問(wèn)題，建立一種既能夠進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)，同時(shí)，又能夠即時(shí)地進(jìn)行電極自潔運(yùn)作的有效方法。本案通過(guò)以下方案解決上述問(wèn)題，該方案提供的是一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，本案該方法包含有重要技術(shù)改進(jìn)，包含有重要技術(shù)改進(jìn)的本案該方法，仍然是可以稱(chēng)為一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，本案該方法包括以下主要步驟a，架設(shè)桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內(nèi)部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設(shè)有超聲波換能器山，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器進(jìn)行連接；c，架設(shè)工作電極以及對(duì)電極以及參比電極，將該工作電極以及對(duì)電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內(nèi)部，所述對(duì)電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對(duì)象溶液；e，將所述工作電極以及對(duì)電極以及參比電極與電化學(xué)工作站裝置進(jìn)行連接；f，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測(cè)量?jī)x連接；h，將微弱光測(cè)量?jī)x與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器的電源；k，接通電化學(xué)工作站裝置的電源；1，接通微弱光測(cè)量?jī)x的電源以及記錄儀的電源。所述玻碳電極一詞,其技術(shù)含義在電致化學(xué)發(fā)光分析領(lǐng)域，是公知的。所述高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器一詞的技術(shù)含義，在超聲波專(zhuān)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號(hào)轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩的器件，所述超聲波換能器一詞本身的技術(shù)含義在超聲波專(zhuān)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。所述桿狀超聲波探頭其本身的技術(shù)含義在超聲波專(zhuān)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。所述微弱光測(cè)量?jī)x以及所述記錄儀以及電化學(xué)工作站裝置等術(shù)語(yǔ)表達(dá)，對(duì)于儀器分析化學(xué)領(lǐng)域而言，其技術(shù) 含義是公知的。為避免損傷所述工作電極以及對(duì)電極以及參比電極，可以采用低功率的超聲波?；谠撘蛩兀景冈摲椒ǖ牟襟E還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波功率。隨著超聲波頻率的升高，特別是在80KHz以上的頻率，超聲空化效應(yīng)的破壞作用趨于弱化直至可以忽略，因此，基于保護(hù)電極以及避免誘發(fā)聲致發(fā)光的考慮，本案該方法的步驟還可以進(jìn)一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波頻率。本案方法還可以包括一些其它的步驟，所述其它的步驟例如分析試樣的采集、準(zhǔn)備；電解池底液的準(zhǔn)備；一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；工作曲線的制作；等等。不同的電解池底液以及不同的電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)分析對(duì)象，對(duì)不同功率及頻率的超聲波的敏感度是不同的，為避免超聲波對(duì)分析的干擾，可以根據(jù)具體的電解池底液及具體的檢測(cè)分析對(duì)象,逐步調(diào)整、確定所需超聲波頻率及功率。如上所述，針對(duì)不同的電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)對(duì)象及電解池底液，應(yīng)當(dāng)細(xì)致調(diào)整、選擇所需的超聲波頻率及功率，然而，在前期工作不到位的情形下，當(dāng)所選用超聲波頻率及功率不是足夠恰當(dāng)，以至于誘發(fā)出一定強(qiáng)度的聲致發(fā)光，也是不足憂(yōu)慮的，只要在分析檢測(cè)過(guò)程中扣除空白比對(duì)值即可。本案的優(yōu)點(diǎn)在于，本案方法能夠在進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)的同時(shí)，透過(guò)電解池內(nèi)溶液的聲波傳遞，利用高頻率、低功率的超聲波對(duì)安置于電解池內(nèi)的工作電極及輔助電極的工作端面進(jìn)行持續(xù)的、即時(shí)的清潔作用，以此方式，即時(shí)避免了電解氧化還原反應(yīng)生成的有機(jī)雜質(zhì)對(duì)所述電極表面的吸附污染，使得所述電極能夠在整個(gè)的所述分析檢測(cè)過(guò)程中始終保持電極表面的清新?tīng)顟B(tài)，阻止了電極性能的快速衰減。
具體實(shí)施例方式本案方法的具體實(shí)施方式
，其過(guò)程所涉主要步驟如下a，架設(shè)桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內(nèi)部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設(shè)有超聲波換能器山，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器進(jìn)行連接；c，架設(shè)工作電極以及對(duì)電極以及參比電極，將該工作電極以及對(duì)電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內(nèi)部，所述對(duì)電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對(duì)象溶液；e，將所述工作電極以及對(duì)電極以及參比電極與電化學(xué)工作站裝置進(jìn)行連接；f，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測(cè)量?jī)x連接；h，將微弱光測(cè)量?jī)x與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器的電源；k，接通電化學(xué)工作站裝置的電源；1，接通微弱光測(cè)量?jī)x的電源以及記錄儀的電源。本案該方法的步驟還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波功率。本案該方法的步驟并且還可以進(jìn)一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)
超聲波頻率。本案該方法的步驟當(dāng)然也可以包括其它的一些步驟，例如分析試樣的采集、準(zhǔn)備；電解池底液的準(zhǔn)備；標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；工作曲線的制作；等等。
權(quán)利要求
1.一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，該方法包括以下主要步驟a，架設(shè)桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內(nèi)部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設(shè)有超聲波換能器；b，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器進(jìn)行連接；c，架設(shè)工作電極以及對(duì)電極以及參比電極，將該工作電極以及對(duì)電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內(nèi)部，所述對(duì)電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對(duì)象溶液；e，將所述工作電極以及對(duì)電極以及參比電極與電化學(xué)工作站裝置進(jìn)行連接；f，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測(cè)量?jī)x連接；h，將微弱光測(cè)量?jī)x與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器的電源；k，接通電化學(xué)工作站裝置的電源；I，接通微弱光測(cè)量?jī)x的電源以及記錄儀的電源。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波功率。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波頻率。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)方法，屬于分析測(cè)試領(lǐng)域。電致化學(xué)發(fā)光分析檢測(cè)所涉電極十分易受電解產(chǎn)生的有機(jī)雜質(zhì)的吸附污染，并因此影響該分析檢測(cè)的可靠性，本案針對(duì)該問(wèn)題。本案方法的步驟包括架設(shè)桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內(nèi)部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設(shè)有超聲波換能器件，以及，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器進(jìn)行連接，以及，接通高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器的電源。本案方法的步驟還可包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)超聲波頻率。本案方法以極低功率的并且超聲空化效應(yīng)破壞作用弱至可忽略的甚高頻率的超聲波來(lái)遏制電解產(chǎn)物在電極上的吸附污染進(jìn)程。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102621130SQ20121006886
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者侯建國(guó), 周漢坤, 周靖, 干寧, 曾少林, 李天華, 李榕生 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)