專利名稱：銅冶煉煙塵銦的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銦的測定方法，具體的說是，一種銅冶煉煙塵銦的測定方法；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
銦在地殼中的含量為I X IO-5Vo,它雖然也有獨(dú)立礦物，硫銦銅礦(CuInS2)、硫銦鐵礦(FeInS4)、水銦礦[In (OH) 3]，但量極少，絕大部分銦都分散在其他礦物中，主要是含硫的鉛、鋅礦物，閃鋅礦中銦的含量為O. 0001 % O. 1%。經(jīng)典的銦測定方法為萃取石墨爐原子吸收法，其操作步驟為(I)準(zhǔn)確移取適量水樣(銦含量小于0.4 μ g)于燒杯中，加入三氯化鐵溶液O. 5mL,濃鹽酸5mL,在電熱板上蒸發(fā)至約5mL時(shí),加入(1+1)硫酸15mL,微熱溶解可能產(chǎn)生的殘洛。轉(zhuǎn)入50mL具塞比色管中，冷卻至室溫，加純水15mL,溴化鉀溶液2mL,放置5分鐘,加入5mL磷酸,加水定容至50mL。準(zhǔn)確加入甲基異丁基酮(MIBK)5mL，振搖3分鐘，靜置分層。(2)有機(jī)相待測，同時(shí)以純水代替水樣，進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(I)于六個(gè)50mL燒杯中分別加入OmL、O. 05mL、0. I OmL,O. 20mL、0. 30mL、0. 40mL銦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再加入三氯化鐵溶液O. 5mL及濃鹽酸lmL，置電熱板上蒸至近干后，加入(1+1)硫酸15mL，微熱溶解，轉(zhuǎn)入50mL具塞比色管中，冷卻至室溫，加水至約35mL，再加入溴化鉀溶液2mL，搖勻。以下操作同步驟I水樣消解；
(2)取有機(jī)相進(jìn)石墨爐測定銦的吸光度，經(jīng)空白校正后繪制吸光度-濃度曲線；(3)同時(shí)測定水樣消解后經(jīng)萃取的有機(jī)相。由試樣的吸光度減去全程序空白的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中銦的含量，計(jì)算出水樣中銦的濃度。萃取石墨爐原子吸收法存在的問題此方法使用試劑多，成本大，且分析過程繁雜冗長，易增加系統(tǒng)分析誤差，特別是使用有機(jī)試劑造成操作環(huán)境差。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種操作簡單、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確，成本低廉銅冶煉煙塵銦的測定方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的一種銅冶煉煙塵銦的測定方法，該步驟依次包括下述步驟I)配置含銦O. lmg/ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)測定樣品取O. 2 I. Og樣品于燒杯中，加9ml分析純鹽酸、3ml分析純硝酸，加熱溶解并蒸止近干，再加入3ml HCl (1+1)，lml H2SO4 (1+1)，加熱溶解冷卻后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，搖勻；澄清或過濾后于原子吸收光譜儀波長303. 9處噴測。3)繪制工作曲線。4)計(jì)算 In%= m*lCT6/G*100m-表示工作曲線查出的In量,單位μ g ;G-表示樣品的重量，單位g。
上述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其中，步驟I)所述的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法是稱取O. 1000克的金屬銦于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)，加IOml H2SO4 (1+1)，加熱溶解，并蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容。
上述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其中，步驟3)所述的繪制工作曲線，吸取含
銦100、200......YOOyg的步驟I)銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于I組50ml容量瓶中，每個(gè)容量瓶加
3mlHCl(l+l)和lml H2SO4(1+1)，最后加水定容，與樣品同條件下測量吸光度。進(jìn)一步的，上述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其中，所述的原子吸收光譜儀使用空氣-乙炔火焰。本發(fā)明所提供的技術(shù)方案的原理是這樣的試樣先用王水溶解，在3%的鹽酸、
I%的硫酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀測量其吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)系列對比測出其含量。本方法測定范圍0. 01-0. 5%的銦含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案在置信度95區(qū)間內(nèi)，樣品分析結(jié)果具有良好的重視性；在樣品組份中，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率達(dá)97-102% ;本分析方法測定銦操作簡單、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確，成本低廉。


圖I是本發(fā)明的具體實(shí)施例的回收曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。一、具體測定方法I、試劑分析純硝酸、分析純鹽酸、鹽酸(1+1)、硫酸(1+1)。鹽酸(1+1)是指水與分析純鹽酸的體積比為1:1;硫酸(1+1)是指水與分析純硫酸的體積比為I : I。銦標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取O. 1000克的金屬銦于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)、IOmlH2SO4 (1+1)，加熱溶解，并蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容，此溶液含銦O. lmg/ml。2、儀器原子吸收光譜儀，火焰空氣-乙炔。3、測定方法取O. 2 I. Og樣品于燒杯中，加9ml分析純鹽酸、3ml分析純硝酸，加熱溶解并蒸發(fā)溶劑，再加入3ml HCl (1+1)，lml H2SO4 (1+1)，加熱溶解冷卻后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，搖勻；澄清或過濾后于原子吸收光譜儀波長303. 9處噴測；4、工作曲線繪制吸取含銦0、100、200...... 700μ g的步驟I)銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于I組50ml容量瓶中，每
個(gè)容量瓶加3mlHCl (1+1)和lml H2SO4 (1+1)，最后加水定容，與樣品同條件下測量吸光度。5、結(jié)果計(jì)算
In%= m*l(T6/G*100m-表示工作曲線查出的In量(yg);G-表示樣品的重量(g)。二、標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)結(jié)果表見表1，回收曲線參見圖I。表I
序號樣品原含量 加人標(biāo)準(zhǔn)量 測 J定結(jié)果值標(biāo)準(zhǔn)回收率__( μ g)__( μ g)__( μ g)__(%)_
119810029698.0
219820039297.03198300504102.0
419840059499.0
519850068898.0
6198600798100.0
7198700906101. I結(jié)果評價(jià)在置信度95區(qū)間內(nèi)，樣品分析結(jié)果具有良好的重視性。在樣品組份中，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率達(dá)97-102%，測定結(jié)果令人滿意。干擾問題經(jīng)測試,在50ml試液中，存在1800mg S042'50mg Zn、50mg As、30mg Bi、30mg Cu及一般常見元素不影響測定結(jié)果。結(jié)論本分析方法測定銦含量具有操作簡單、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確，成本低廉的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種銅冶煉煙塵銦的測定方法，其特征在于，該步驟依次包括下述步驟 1)配置含銦O.lrng/ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2)測定樣品取O.2 I. Og樣品于燒杯中,加9ml分析純鹽酸、3ml分析純硝酸,加熱溶解并蒸至近干，再加入3ml HCl (1+1)，Iml H2SO4 (1+1)，加熱溶解冷卻后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，搖勻；澄清或過濾后于原子吸收光譜儀波長303. 9處噴測； 3)繪制工作曲線； 4)計(jì)算In% = m*10_6/G*100 m-表示工作曲線查出的In量,單位μ g ； G-表示樣品的重量,單位g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其特征在于，步驟I)所述的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法是稱取O. 1000克的金屬銦于150毫升容量瓶中，加IOmlHCl (1+1)，加IOmlH2SO4 (1+1)，加熱溶解，并蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻后用水溶解，移入IL容量瓶中，用水定容。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其特征在于，步驟3)所述的繪制工作曲線，吸取含銦0、100、200、300、400、500、600、700μ g的步驟I)銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于I組50ml容量瓶中，每個(gè)容量瓶加3mlHCl(l+l)和Iml H2SO4 (1+1)，最后加水定容，與樣品同條件下測量吸光度。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3任一所述的銅冶煉煙塵銦的測定方法，其特征在于，所述的原子吸收光譜儀使用空氣-乙炔。
全文摘要
本發(fā)明一種銅冶煉煙塵銦的測定方法，本發(fā)明提供一種操作簡單、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確，成本低廉銅冶煉煙塵銦的測定方法；其技術(shù)要點(diǎn)是該步驟依次包括下述步驟1)配置含銦0.1mg/ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)測定樣品取0.2～1.0g樣品于燒杯中，加9ml分析純鹽酸、3ml分析純硝酸，加熱溶解并蒸發(fā)至近干，再加入3ml HCl(1+1)，1ml H2SO4(1+1)，加熱溶解冷卻后移入50ml容量瓶中，用水稀到刻度，搖勻；澄清或過濾后于原子吸收光譜儀波長303.9處噴測；3)繪制工作曲線；4)計(jì)算；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號G01N21/31GK102636443SQ201210081770
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者何溢, 董志杰, 駱黎明 申請人:梅州市金雁銅業(yè)公司