專利名稱:一種用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種電化學(xué)傳感器電極的制備方法,尤其涉及一種在玻璃碳電極上修飾了分子印跡溶膠-凝膠膜,用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法。
背景技術(shù):
三氯磷酸酯是用來控制蟑螂、蟋蟀、臭蟲、跳蚤等害蟲的有機(jī)磷酸酯殺蟲劑。它被廣泛用在蔬菜、水果、農(nóng)作物和家畜中。長期反復(fù)接觸有機(jī)磷酸酯會(huì)對(duì)人類健康造成很大的危害,比如會(huì)引起記憶力障礙、抑郁、反應(yīng)遲鈍、失眠和口吃等。引起頭疼、惡心、虛弱、厭食等流行性感冒的癥狀也有報(bào)道。因此,發(fā)展一種方法來監(jiān)控三氯磷酸酯的含量以保證其濃度低于有害的水平是非常重要的。很多方法已經(jīng)被報(bào)道來檢測(cè)三氯磷酸酯,比如流體注射分析、氣相色譜法和高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法,但是這些方法都需要很昂貴的設(shè)備并且測(cè)試時(shí)樣品的前處理過程都非常復(fù)雜。電化學(xué)傳感器已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注,因?yàn)槠洳僮骱啽恪z測(cè)快速并且準(zhǔn)確。有機(jī)磷酸酯傳感器的設(shè)計(jì)和構(gòu)建也有報(bào)道,主要是基于TiO2印跡技術(shù)。然而,這些方法通常都有一個(gè)很復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)程序而且結(jié)果也不直觀。但是,到目前為止還沒有報(bào)道用電化學(xué)傳感器來檢測(cè)三氯磷酸酯。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種在玻璃碳電極上修飾了一層分子印跡溶膠-凝膠膜,用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法。其制作步驟如下(I)制備三氯磷酸酯-分子印跡高分子膜將3. Oml正硅酸乙酯(TEOS)、3. Oml乙醇、37ml苯基三甲氧基硅烷(PTMOSO)、I. Oml 0. lmol/L的鹽酸和0. Iml H2O均勻混合2h形成初始的溶膠,取2ml溶膠與2. 6g三氯磷酸酯混合形成印跡溶膠;(2)電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用0. 3 ii m和0. 05 ii m的鋁粉打磨至類似鏡面光滑的表面,然后用乙醇和水超聲洗滌;最后在將玻璃碳電極在印跡溶膠中浸泡4h得到分子印跡溶膠-凝膠膜修飾的玻璃碳電極。本發(fā)明專利通過在玻璃碳電極上修飾了一層對(duì)三氯磷酸酯有有效識(shí)別作用的分子印跡溶膠-凝膠膜構(gòu)建了一種電化學(xué)傳感器,這種傳感器對(duì)三氯磷酸酯有高的選擇性和靈敏度,可成功地應(yīng)用在對(duì)蔬菜中三氯磷酸酯的檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式為了加深對(duì)本發(fā)明的理解,下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。一種用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法,其步驟如下(I)制備三氯磷酸酯-分子印跡高分子膜將3. Oml正硅酸乙酯(TEOS)、3. Oml乙醇、37ml苯基三甲氧基硅烷(PTMOSO)、I. Oml 0. lmol/L的鹽酸和0. Iml H2O均勻混合2h形成初始的溶膠,取2ml溶膠與2. 6g三氯磷酸酯混合形成印跡溶膠;、
(2)電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用0. 3 i! m和0. 05 i! m的鋁粉打磨至類似鏡面光滑的表面,然后用乙 醇和水超聲洗滌;最后在將玻璃碳電極在印跡溶膠中浸泡4h得到分子印跡溶膠-凝膠膜修飾的玻璃碳電極。本發(fā)明專利制備了對(duì)三氯磷酸酯有特殊結(jié)合作用的分子印跡溶膠-凝膠薄膜,并基于此設(shè)計(jì)了一種新型的電化學(xué)傳感器,該電化學(xué)傳感器對(duì)液相三氯磷酸酯的檢測(cè)具有非常高的特性和選擇性,具有低的檢測(cè)限、寬的線性范圍、高的靈敏度和好的重復(fù)利用性等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法,其特征在于制備步驟如下 (I)制備三氯磷酸酯-分子印跡高分子膜將3. Oml正硅酸乙酯、3. Oml乙醇、37ml苯基三甲氧基硅烷、I. Oml 0. lmol/L的鹽酸和0. 7ml H2O均勻混合2h形成初始的溶膠,取2ml溶膠與2. 6g三氯磷酸酯混合形成印跡溶膠; ⑵電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用0.3i!m和0.05i!m的鋁粉打磨至類似鏡面光滑的表面,然后用乙醇和水超聲洗滌;最后在將玻璃碳電極在印跡溶膠中浸泡4h得到分子印跡溶膠-凝膠膜修飾的玻璃碳電極。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)三氯磷酸酯電化學(xué)傳感器的制備方法,其步驟如下(1)制備三氯磷酸酯-分子印跡高分子膜;(2)玻璃碳電極先用0.3μm和0.05μm的鋁粉打磨至類似鏡面光滑的表面,然后用乙醇和水超聲洗滌;最后在將玻璃碳電極在印跡溶膠中浸泡4h得到分子印跡溶膠-凝膠膜修飾的玻璃碳電極;本發(fā)明專利通過在玻璃碳電極上修飾了一層對(duì)三氯磷酸酯有有效識(shí)別作用的分子印跡溶膠-凝膠膜構(gòu)建了一種電化學(xué)傳感器,這種傳感器對(duì)三氯磷酸酯有高的選擇性和靈敏度,可成功地應(yīng)用在對(duì)蔬菜中三氯磷酸酯的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/327GK102645471SQ20121009168
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者孫京華, 潘正海, 王錦 申請(qǐng)人:無錫百靈傳感技術(shù)有限公司