專利名稱：一種快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法。
背景技術(shù)：
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是化學(xué)分析滴定中ー種常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，常用于氧化還原反應(yīng)的滴定中，在結(jié)果的計算中需準(zhǔn)確知道其標(biāo)準(zhǔn)值。它的配制方法按照GB/T601-2002中有兩種方法，ー種是直接用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制，計算濃度不需標(biāo)定，這對于重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量不多可行，但是對于很多實驗室日常生產(chǎn)分析中重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量很大，全部用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制所花費的成本較大，都是用重鉻酸鉀分析純試劑配制后進(jìn)行標(biāo)定。GB/T601-2002中重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定及計算是用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度來計算得出，但是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液又必須配制放置兩周后用一定量基準(zhǔn)重鉻酸鉀試劑的溶液來標(biāo)定，這過程中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度和計算修約誤差等將傳遞給重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，引起重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。而且硫代硫酸鈉溶液和重鉻酸鉀溶液滴定過程中所用試劑多，分步滴定，操作不熟練的人不易一次滴定成功，且操作麻煩。還有ー種情況，在日常生產(chǎn)中，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液代替硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定用分析試劑重鉻酸鉀配制的標(biāo)準(zhǔn)溶樣，步驟同上國標(biāo)所述。這樣同樣存在重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種標(biāo)定并計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的對亞鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定和濃度計算所產(chǎn)生的誤差疊加帶來的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度失真的缺陷。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供ー種標(biāo)定并計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，本發(fā)明不需要計算亞鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，不需要用亞鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度再來計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，不需進(jìn)行空白試驗，標(biāo)定同步進(jìn)行，減少了原標(biāo)定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大，且計算簡便。其特征在于，包括以下步驟步驟I、用基準(zhǔn)重鉻酸鉀配制與待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算其濃度C1 ；步驟2、移取ー份亞鐵離子溶液，用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V1 ；步驟3、移取與步驟2相同量的所述亞鐵離子溶液ー份，用待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液同時滴定，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V2 ；步驟4、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的亞鐵離子量相等的原理，用公式C2=(I)，計算出待標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C2。
更加改進(jìn)的，所述步驟2中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V1的值代入公式(1)，更加提高V1的可靠度。
同樣更加改進(jìn)的，所述步驟3中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V2的值代入公式(I)，更加提高' 的可靠度。優(yōu)選的，所述步驟2、3所述的亞鐵離子溶液濃度與待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C1相當(dāng)。所述亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵銨溶液。本發(fā)明的有益效果在干(I)只需用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制一定量準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，亞鐵離子溶液可大致配制，而且這些溶液可反復(fù)使用，特別是亞鐵溶液只要均勻，基本可無限期。(2)標(biāo)定同步進(jìn)行，減少了原標(biāo)定中指劑、空白等和計算中不確定的置加及放大。(3)標(biāo)定中所用的方法是絕大多數(shù)化驗室日常滴定中熟練且易掌握的反應(yīng)，簡單易操作，所用試劑少，空白可忽略，標(biāo)定的速度、準(zhǔn)確度大大提高。下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)ー步具體說明。
具體實施例方式(I)按照需標(biāo)定的重鉻酸鉀溶液的大約濃度，稱取一定量(精確至O. Olmg)經(jīng)處理后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑，配制與標(biāo)定的重鉻酸鉀溶液相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)需要量多少，可分別用不同容量的容量瓶200mL 5000mL，配制不同體積的基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液，計算其濃度的準(zhǔn)確值c(aa)。(2)配制與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相近濃度的硫酸亞鐵銨溶液一定量，也根據(jù)需要量多少，可配制不同體積的硫酸亞鐵銨溶液，不需要很準(zhǔn)確定容和準(zhǔn)確濃度。(3)同時移取硫酸亞鐵銨溶液兩份用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，加入15mL硫酸-磷酸混合酸(15+15+70)，用水稀釋至IOOmL,加4 5滴ニ苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)，分別用基準(zhǔn)重鉻酸鉀配制的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至試液呈穩(wěn)定的紫紅色為終點，記錄消耗的體積，取平均值V(s i)，同法移取與前相同量硫酸亞鐵銨溶液兩份，用待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同法滴定，記錄消耗的體積，取平均值
據(jù)它們消耗的硫酸亞鐵銨量相等，用公式計算出待標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)
權(quán)利要求
1.一種快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟I、用基準(zhǔn)重鉻酸鉀配制與待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算其濃度C1 ； 步驟2、移取亞鐵離子溶液，用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V1 ； 步驟3、移取與步驟2等量的所述亞鐵離子溶液，用待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液同時滴定,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V2 ； 步驟4、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的亞鐵離子量相等的原理，用公式C2=(I)，計算出待標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C2。
V2
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟2中，采用一次以上分別滴定，取各次消耗滴定溶液的體積的平均值作為V1的值。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟3中，采用一次以上分別滴定，取各次消耗滴定溶液的體積的平均值作為V2的值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟2、3所述的亞鐵離子溶液濃度與待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C1相當(dāng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵銨溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種標(biāo)定并計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的方法，其特征在于包括步驟用基準(zhǔn)重鉻酸鉀配制與需要標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算其濃度C1；移取亞鐵離子溶液，用基準(zhǔn)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗的體積V1；另外移取相同量的亞鐵離子溶液，用待標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液同時滴定，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V2；用公式計算出待標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C2。本發(fā)明無需計算亞鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，以及用亞鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度再來計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，無需空白試驗。標(biāo)定同步進(jìn)行，減少了原標(biāo)定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大效應(yīng)，標(biāo)定準(zhǔn)確、簡單、易掌握，且計算簡便。
文檔編號G01N31/16GK102628850SQ20121009268
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者吳秀蕓, 周鄭, 張光德, 張穗忠, 文斌, 楊艷, 邵梅, 聞向東, 陳士華 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司