專利名稱：一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統(tǒng)及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多維氣相色譜閥路系統(tǒng)，特別涉及用于多種高純度含氟電子氣體分析用氣相色譜閥路系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
含氟電子氣體主要用途是在電子、半導(dǎo)體工業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)中化學(xué)氣相沉積的清洗劑和等離子蝕刻劑。隨著近幾年TFT- LCD面板業(yè)、半導(dǎo)體業(yè)和太陽能面板業(yè)等相關(guān)領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，含氟電子氣體的用量也在不斷增加。若高純度含氟電子氣體中雜質(zhì)如H2、02、N2, CH4, CO、CO2, N2O等含量過高，將嚴(yán)重影響其在清洗蝕刻方面的使用性能，因此在分析檢測方面要求較高。目前，涉及以上高純度含氟電子氣體檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)和國外標(biāo)準(zhǔn)(如IEC、SEMI、ASTM等)中，對其中氣體雜質(zhì)的分析方法做了相應(yīng)規(guī)定，有些明確的給出了閥路系統(tǒng)，例如《工業(yè)六氟化硫》(GB/T 12022-2006)、《電子工業(yè)用氣體六氟化硫》(GB/T 18867-2002)、ASTM D2472-00 (SF6)、SEMI C3. 24-0301 (SF6)、IEC 60376-2005 (SF6)、《電子工業(yè)用氣體三氟化氮》(GB/T 21287-2007)、SEMIC3. 39-0999 (NF3)、SEMI C3. 40-1000 (CF4)、SEMI C3. 21-90 (CF4)、SEMIC3. 37-0701 (C2F6)、SEMI C3. 52-0200 (WF6)、SEMI C3. 58-0303 (C4F8)等，但這些標(biāo)準(zhǔn)所列分析方法中氣路相對單一，要完成一種氣體雜質(zhì)的分析需要多臺儀器或多次進樣，分析效率低，操作繁瑣，分析成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)中的分析檢測。US 20100154511A1中介紹了一種多維氣相色譜法的裝置和方法，采用單閥三柱兩檢測器的閥路系統(tǒng)，重點介紹了其不同類型切換閥的工作原理，若主組分中雜質(zhì)種類較多時，無法滿足分析需要；CN102053129A中介紹了一種采用兩閥兩柱分析電子級四氟化碳的色譜流程，從閥路配置和實施例中說明其無法滿足電子級四氟化碳中N2、O2和CO的分離和分析；CN201780285U和CN101915811A中介紹了一種分析檢測高純度非腐蝕性氣體中雜質(zhì)的裝置和方法，采用四閥五柱兩種進樣方式來分析高純氧和其它非腐蝕性氣體，介紹了其工作原理，通過閥路切換分析主組分中大分子量和小分子量雜質(zhì)組分，只能實現(xiàn)組分的粗略分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統(tǒng)。本發(fā)明要解決的第二個技術(shù)問題是提供一種該系統(tǒng)的使用方法。為解決上述第一個問題，本發(fā)明采用五閥四柱的閥路系統(tǒng)，一次進樣可完成多種氣相雜質(zhì)的測定。該閥路系統(tǒng)操作方便，適用于高純度含氟電子氣體領(lǐng)域工業(yè)化生產(chǎn)中使用。具體包括2個四通閥、2個十通閥、I個八通閥、I個定量環(huán)、4根色譜柱、14個壓力平衡調(diào)節(jié)閥和I個放電離子化檢測器，系統(tǒng)載氣為高純氦氣，其中四通閥I的接口①、②分別連接樣品出口、樣品進口，④連接第一路載氣，③通過管路與第一十通閥2的接口①連接；第一^h通閥2的接口②連接氣體出口，③和⑩之間連接定量環(huán)24，④連接第三路載氣，⑤和⑨之間連接預(yù)分離色譜柱6，⑥通過管路與八通閥3的接口①連接，⑦連接第二路載氣，⑧連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥21后接氣體出口 ；
八通閥3的接口②通過管路與第二十通閥4的接口①連接，③連接第五路載氣，④連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥19后接氣體出口，⑤通過管路與第二四通閥5的接口①連接，⑥連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥20后接氣體出口，⑦連接第四路載氣，⑧連接第一分析色譜柱7 ；第二十通閥4的接口②和⑤之間連接管路和壓力平衡調(diào)節(jié)閥17，③和⑧之間連接管路，④連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥18后接氣體出口，⑥連接第三分析色譜柱9，⑦和⑩之間連接第二分析色譜柱8，⑨連接第六路載氣；第二四通閥5的接口②連接第三分析色譜柱9，③連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥22后接放電離子化檢測器25，④連接第一分析色譜柱7。預(yù)分離色譜柱6可采用Hayesep Q色譜柱、硅膠色譜柱或氟油色譜柱等中的一種，其中氟油柱可作為具有腐蝕性或分解后產(chǎn)生腐蝕性物質(zhì)的預(yù)分離柱，如主組分為六氟化鎢的預(yù)分離。第一分析色譜柱7優(yōu)選5A分子篩色譜柱。第二分析色譜柱8優(yōu)選Hayesep Q色譜柱。第三分析色譜柱9優(yōu)選Hayesep Q色譜柱。本發(fā)明閥路系統(tǒng)可分為三部分載氣平衡調(diào)節(jié)系統(tǒng)、組分分離氣路系統(tǒng)和檢測器。I、載氣平衡調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括壓力平衡調(diào)節(jié)閥10 23及其載氣連接管路，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥10將高純度氦氣引入閥路系統(tǒng)，確保各路載氣使用同一穩(wěn)定氣源，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥11 16將氦氣引入第一至六路載氣系統(tǒng)，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥23將氦氣引入放電離子化檢測器。2、組分分離系統(tǒng)包括第一至六路載氣系統(tǒng)、第一四通閥I、第一^h通閥2、八通閥3、第二十通閥4、第二四通閥5、預(yù)分離色譜柱6、3個分析色譜柱。3、檢測器為放電離子化檢測器25。本發(fā)明裝置具有以下特點I、第一四通閥I可以進行樣品和吹掃氣體的切換，既可實現(xiàn)對進樣之前管路中雜質(zhì)的吹掃，降低管路中雜質(zhì)對樣品的污染，又可實現(xiàn)對有腐蝕性氣體分析結(jié)束后，對閥路系統(tǒng)中樣品管線的吹掃，降低腐蝕氣體在管線中的殘留時間，減少對管線的腐蝕和影響。2、第一十通閥2和定量環(huán)24可以完成樣品的采集，預(yù)分離色譜柱6可實現(xiàn)對被測組分的預(yù)分離，若被測樣品是非腐蝕性氣體，預(yù)分離色譜柱6可采用Hayesep Q色譜柱或硅膠色譜柱，若被測樣品具腐蝕性或性質(zhì)不穩(wěn)定，則該柱采用氟油色譜柱。3、八通閥3、第二十通閥4、第二四通閥5、分析色譜柱7、8、9可以實現(xiàn)對被測樣品中主組分和雜質(zhì)的切割分離，其中第一分析色譜柱7可采用5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱8和第三分析色譜柱9均可采用Hayesep Q色譜柱。4、放電離子化檢測器(DID) 25可以實現(xiàn)對微量雜質(zhì)的檢測。5、壓力平衡調(diào)節(jié)閥10 23可以實現(xiàn)閥路系統(tǒng)中各通道流量和壓力平衡控制，確保閥路內(nèi)氣體流速和壓力穩(wěn)定，其中壓力平衡調(diào)節(jié)閥23用來控制放電離子化檢測器的放電氣。6、載氣通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥10進入閥路系統(tǒng)。7、八通閥3、第二十通閥4和第二四通閥5三個閥不同組合的切換，可以完成對被測組分的切割、分離，實現(xiàn)對被測組分的分析檢測。8、通過第二四通閥5的開與關(guān)，可以確保從第一分析色譜柱7和第三分析色譜柱9分離出的組分依次進入檢測器25中，實現(xiàn)被測組分的全分析。
如圖I所示的狀態(tài)，本發(fā)明裝置的使用過程是I、使用初始狀態(tài)各閥均處于“關(guān)”狀態(tài)，一次閥動后處于“開”狀態(tài)，再次閥動后處于“關(guān)”狀態(tài)；2、通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥11將載氣引入第一四通閥1，通過接口④、③進入第一^h通閥2的接口①一⑩一定量環(huán)24 —③一②，放空，對定量環(huán)進行充分吹掃和置換；3、樣品進口與第一四通閥I的接口②連接，通過接口①進行放空或收集處理，開通第一四通閥1，樣品經(jīng)接口②一③一第一十通閥2的接口①進入到定量環(huán)24中，實現(xiàn)被測樣品的采集；4、開通第一^h通閥2，壓力平衡調(diào)節(jié)閥13出口載氣通過接口④一③一定量環(huán)24 —⑩一⑨，將采集的樣品吹入預(yù)分離色譜柱6 ；5、經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離后，如果主組分出峰順序夾在雜質(zhì)組分之間，則全部組分經(jīng)過第一十通閥2的接口⑤一⑥一八通閥3的接口①；如果主組分出峰順序在所有雜質(zhì)組分之后，則雜質(zhì)組分經(jīng)過第一十通閥2的接口⑤一⑥一八通閥3的接口①，然后關(guān)閉第一十通閥2，主組分經(jīng)過第一十通閥2的接口⑨一⑧后被反吹放空；6、開通八通閥3，預(yù)分離雜質(zhì)組分中H2、O2、N2、CH4、CO經(jīng)八通閥3的接口⑧進入第一分析色譜柱7，實現(xiàn)該幾種雜質(zhì)的分離；關(guān)閉八通閥3，其余組分經(jīng)過八通閥3的接口②和第二十通閥4的接口①進入第二十通閥4 ；7、經(jīng)第一分析色譜柱7分離的H2、02、N2, CH4, CO組分，經(jīng)過第二四通閥5的接口④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22進入檢測器25，實現(xiàn)被測組分的檢測；8、進入第二十通閥4的組分走向為以下方式之一或其組合(I)、關(guān)閉第二十通閥4，組分經(jīng)過第二十通閥4的接口②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥17 —接口⑤一⑥進入第三分析色譜柱9 ;(2)、開通第二十通閥4，組分經(jīng)接口⑩一第二分析色譜柱8—接口⑦一⑥一第三分析色譜柱9 ；(3)、開通第二十通閥4，組分經(jīng)接口⑩一第二分析色譜柱8，關(guān)閉第二十通閥4，第二分析色譜柱8中分離的主組分經(jīng)第二十通閥4的接口⑦一⑧一③一④一壓力平衡調(diào)節(jié)閥18后放空，再次開通第二十通閥4，第二分析色譜柱8中分離的雜質(zhì)組分經(jīng)第二十通閥4的接口⑦一⑥一第三分析色譜柱9 ;9、根據(jù)第三分析色譜柱9分離的組分，按以下步驟(I)或(2)操作(I)分離出的若是主組分，則組分經(jīng)過第二四通閥5的接口②一①一八通閥3的接口⑤一④或⑥實現(xiàn)放空；(2)分離出的若是雜質(zhì)組分，則開通第二四通閥5，組分經(jīng)過接口②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)組分的檢測。
本發(fā)明裝置與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點I、只需一次進樣便可完成一種氣體中多種氣體雜質(zhì)的全分析。2. 一臺裝置可以完成對多種高純度含氟電子特氣的分析，如六氟化硫、三氟化氮、四氟化碳、六氟化鎢、六氟乙烷、八氟丙烷、四氟化硅、八氟環(huán)丁烷等。3、通過預(yù)分離色譜柱和閥路開關(guān)，可以將主組分切割去除，降低了主組分對微量雜質(zhì)的分析影響，又可避免了主組分對檢測器的污染和損害。4、被測樣品中各組分分離度和重復(fù)性好，降低了系統(tǒng)誤差。


圖I是本發(fā)明閥路系統(tǒng)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。載氣為99. 9999%以上高純氦氣。實施例I :高純六氟化硫中氣相雜質(zhì)的分離檢測99. 999%以上純度的六氟化硫中氣相雜質(zhì)主要包括氮(N2)、氧(O2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、四氟化碳(CF4)。
預(yù)分離色譜柱6選用長2米的硅膠色譜柱。第一分析色譜柱7選用長2米的5A分子篩色譜柱。第二分析色譜柱8選用長3米的Hayesep Q色譜柱。第三分析色譜柱9選用長6米的Hayesep Q色譜柱。I、在附圖I狀態(tài)下，用載氣吹掃定量環(huán)24，六氟化硫樣品經(jīng)第一四通閥I后放空或收集處理。2、開通第一四通閥I，樣品被引入定量環(huán)24中。3、開通第一十通閥2，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥13的載氣經(jīng)第一十通閥2的④一③一定量環(huán)24 —⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱6 —⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱6中，實現(xiàn)雜質(zhì)組分N2、02、CH4, CO、CF4, CO2和主組分SF6的預(yù)分離。4、開通八通閥3，經(jīng)預(yù)分離分離色譜柱6預(yù)分離出的雜質(zhì)組分N2、02、CH4, CO經(jīng)八通閥3的①一⑧一第一分析色譜柱7，實現(xiàn)四種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥5的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)四種組分的檢測，出峰順序依次為02、N2,CH4、CO。5、關(guān)閉八通閥3，經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出的雜質(zhì)組分CF4、CO2經(jīng)八通閥3的①一②進入第二十通閥4，關(guān)閉第二十通閥4，兩種組分經(jīng)①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥17 —⑤一⑥一第三分析色譜柱9，進入第二四通閥5 ;或開通第二十通閥4，兩種組分經(jīng)①一⑩一色譜柱8 —⑦一⑥一第三分析色譜柱9。6、開通第二四通閥5，兩種組分經(jīng)②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)兩種組分的檢測，出峰順序依次為CF4、C02。7、待其它雜質(zhì)組分從預(yù)分離色譜柱6分離出，關(guān)閉第一十通閥2，主組分SF6被反吹放空，關(guān)閉第一四通閥1，用載氣吹掃定量環(huán)24。一次進樣后六氟化硫中最終雜質(zhì)出峰順序為02、N2, CH4, CO、CF4, CO2,出峰時間分另Ij為 I. 66min、2. 07min、2. 90min、3. 89min、6. 14min、9. 62min。實施例2 :高純?nèi)袣庀嚯s質(zhì)的分離檢測99. 99%以上純度的三氟化氮中氣相雜質(zhì)主要包括氮(N2)、氧(O2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、四氟化碳(CF4)、氧化亞氮(N2O)、六氟化硫(SF6)。
預(yù)分離色譜柱6選用長2米的Hayesep Q色譜柱。第一分析色譜柱7選用長2米的5A分子篩色譜柱。第二分析色譜柱8選用長3米的Hayesep Q色譜柱。第三分析色譜柱9選用長6米的Hayesep Q色譜柱。I、在附圖I狀態(tài)下，用載氣吹掃定量環(huán)24，三氟化氮樣品經(jīng)第一四通閥I后放空或收集處理。2、開通第一四通閥I，樣品被引入定量環(huán)24中。3、開通第一十通閥2，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥13的載氣經(jīng)第一十通閥2的④一③一定量環(huán)24 —⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱6 —⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱6中，可實現(xiàn)雜質(zhì)N2、02、CO、CF4, CO2, N2O, SF6和主組分NF3的預(yù)分離。4、開通八通閥3，經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出的N2、02、⑶經(jīng)八通閥3的①一⑧一第一分析色譜柱7，實現(xiàn)三種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥5的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —檢測器25，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為02、N2, CO。5、關(guān)閉八通閥3，經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出的CF4、C02、N20、SF6和主組分NF3,經(jīng)八通閥3的①一②進入第二十通閥4，開通第二十通閥4，CF4、主組分NF3經(jīng)①一⑩一第二分析色譜柱8，從第二分析離色譜柱8分離出的CF4和少量NF3經(jīng)⑦一⑥一第三分析色譜柱9，關(guān)閉第二十通閥4，大量的NF3經(jīng)⑦一⑧一③一④一壓力平衡調(diào)節(jié)閥18后放空，C02、N20、SF6經(jīng)①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥17 —⑤一⑥一第三分析色譜柱9。6、經(jīng)過第三分析色譜柱9分離后的組分出峰順序依次為CF4、少量NF3、CO2, N2O,SF6,通過開、關(guān)第二四通閥5，CF4、C02、N20、SF6，經(jīng)②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)四種組分的檢測，而少量NF3經(jīng)第二四通閥5的②一①進入八通閥3，再經(jīng)八通閥3的⑤一⑥放空。7、樣品中所有組分經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出后，關(guān)閉第一四通閥I和第一十通閥2，用載氣吹掃定量環(huán)24。一次進樣后三氟化氮中最終雜質(zhì)出峰順序為02、N2, CF4, CO、CO2, N2O, SF6,出峰時間分別為 2. 91min、4. 03min、5. 92min、10. 15min、12. 65min、16. llmin、22. 18min。實施例3 :高純六氟化鎢中氣相雜質(zhì)的分離檢測99. 999%以上純度的六氟化鎢中氣相雜質(zhì)主要包括氮(N2)、氧(O2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、四氟化碳(CF4)、六氟化硫(SF6)。預(yù)分離色譜柱6選用長4米的氟油色譜柱。第一分析色譜柱7選用長2米的5A分子篩色譜柱。第二分析色譜柱8選用長3米的Hayesep Q色譜柱。第三分析色譜柱9選用長6米的Hayesep Q色譜柱。I、在附圖I狀態(tài)下，用載氣吹掃定量環(huán)24，六氟化鎢樣品經(jīng)第一四通閥I后收集處理。
2、開通第一四通閥I，樣品被引入定量環(huán)24中。3、開通第一^h通閥2，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥13的載氣經(jīng)第一^h通閥2的接口④一③一定量環(huán)24 —⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱6 —⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱6中，可實現(xiàn)雜質(zhì)組分N2、02、CO、CF4, CO2, SF6和主組分WF6的預(yù)分離。4、開通八通閥3，經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出的組分N2、02、CO經(jīng)八通閥3的接口①一⑧一第一分析色譜柱7，實現(xiàn)三種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥5的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為02、N2, CO。5、關(guān)閉八通閥3，經(jīng)預(yù)分離色譜柱6預(yù)分離出的組分CF4、CO2, SF6經(jīng)八通閥3的接口①一②進入第二十通閥4。關(guān)閉第二十通閥4，三種組分經(jīng)①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥17—⑤一⑥一第三分析色譜柱9，進入第二四通閥5 ;或開通第二十通閥4，三種組分經(jīng)接口①一⑩一第二分析色譜柱8 —⑦一⑥一第三分析色譜柱9。6、開通第二四通閥5，三種組分經(jīng)接口②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥22 —放電離子化檢測器25，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為CF4、CO2, SF6。7、待其它雜質(zhì)組分從預(yù)分離色譜柱6分離出，立即關(guān)閉第一十通閥2，主組分WF6被反吹放空收集，關(guān)閉第一四通閥1，用載氣分吹掃定量環(huán)24。一次進樣后六氟化鎢中最終雜質(zhì)出峰順序為02、N2, CO、CF4, CO2, SF6,出峰時間分別為 2. 77min、3. 98min、9. 88min、ll. 63min、13. 02min、20. 17min。實施例4 :高純八氟丙烷中氣相雜質(zhì)的分離檢測99. 999%以上純度的八氟丙烷中氣相雜質(zhì)主要包括氮(N2)、氧(O2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、四氟化碳(CF4)、六氟乙烷(C2F6)。色譜柱配置為
權(quán)利要求
1.一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統(tǒng)，包括2個四通閥、2個十通閥、I個八通閥、I個定量環(huán)、4根色譜柱、14個壓力平衡調(diào)節(jié)閥和I個放電離子化檢測器，系統(tǒng)載氣為高純氦氣，其中四通閥(I)的接口①、②分別連接樣品出口、樣品進口，④連接第一路載氣，③通過管路與第一十通閥(2)的接口①連接； 第一^h通閥(2)的接口②連接氣體出口，③和⑩之間連接定量環(huán)(24)，④連接第三路載氣，⑤和⑨之間連接預(yù)分離色譜柱￠)，⑥通過管路與八通閥(3)的接口①連接，⑦連接第二路載氣，⑧連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥(21)后接氣體出口 ； 八通閥(3)的接口②通過管路與第二十通閥(4)的接口①連接，③連接第五路載氣，④連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥(19)后接氣體出口，⑤通過管路與第二四通閥(5)的接口①連接，⑥連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥(20)后接氣體出口，⑦連接第四路載氣，⑧連接第一分析色譜柱(7)； 第二十通閥(4)的接口②和⑤之間連接管路和壓力平衡調(diào)節(jié)閥(17)，③和⑧之間連接管路，④連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥(18)后接氣體出口，⑥連接第三分析色譜柱(9)，⑦和⑩之間連接第二分析色譜柱(8)，⑨連接第六路載氣； 第二四通閥(5)的接口②連接第三分析色譜柱(9)，③連接壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)后接放電離子化檢測器(25)，④連接第一分析色譜柱(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的閥路系統(tǒng)，其特征是預(yù)分離色譜柱(6)采用Hayes印Q色譜柱、硅膠色譜柱或氟油色譜柱中的一種；第一分析色譜柱(7)是5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱(8)是Hayesep Q色譜柱,第三分析色譜柱(9)是Hayesep Q色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的閥路系統(tǒng)，其特征是預(yù)分離色譜柱(6)是氟油色譜柱。
4.一種權(quán)利要求1、2或3所述的閥路系統(tǒng)的使用方法，包括以下步驟 (1)、使用初始狀態(tài)各閥均處于“關(guān)”狀態(tài)，一次閥動后處于“開”狀態(tài)，再次閥動后處于“關(guān)”狀態(tài)； (2)、通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥(11)將載氣引入第一四通閥(1)，通過接口④、③進入第一十通閥(2)的接口①一⑩一定量環(huán)(24)—③一②，放空，對定量環(huán)進行充分吹掃和置換； (3)、樣品進口與第一四通閥(I)的接口②連接，通過接口①進行放空或收集處理，開通第一四通閥(I)，樣品經(jīng)接口②一③一第一十通閥(2)的接口①進入到定量環(huán)(24)中，實現(xiàn)被測樣品的采集； (4)、開通第一十通閥(2)，壓力平衡調(diào)節(jié)閥(13)出口載氣通過接口④一③一定量環(huán)(24)—⑩一⑨，將采集的樣品吹入預(yù)分離色譜柱(6)； (5)、經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離后，如果主組分出峰順序夾在雜質(zhì)組分之間，則全部組分經(jīng)過第一十通閥(2)的接口⑤一⑥一八通閥(3)的接口①；如果主組分出峰順序在所有雜質(zhì)組分之后，則雜質(zhì)組分經(jīng)過第一十通閥2的接口⑤一⑥一八通閥(3)的接口①，然后關(guān)閉第一十通閥(2)，主組分經(jīng)過第一十通閥(2)的接口⑨一⑧后被反吹放空； (6)、開通八通閥(3)，預(yù)分離雜質(zhì)組分中H2、O2、N2、CH4、CO經(jīng)八通閥(3)的接口⑧進入第一分析色譜柱(7)，實現(xiàn)該幾種雜質(zhì)的分離；關(guān)閉八通閥(3)，其余組分經(jīng)過八通閥(3)的接口②和第二十通閥(4)的接口①進入第二十通閥(4)； (7)、經(jīng)第一分析色譜柱(7)分離的H2、02、N2、CH4、C0組分，經(jīng)過第二四通閥(5)的接口④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)進入檢測器(25)，實現(xiàn)被測組分的檢測；(8)、進入第二十通閥(4)的組分走向為以下方式之一或其組合 (A)、關(guān)閉第二十通閥(4)，組分經(jīng)過第二十通閥(4)的接口②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(17)—接口⑤一⑥進入第三分析色譜柱(9)； (B)、開通第二十通閥(4)，組分經(jīng)接口⑩一第二分析色譜柱(8)—接口⑦一⑥一第三分析色譜柱(9)； (C)、開通第二十通閥(4)，組分經(jīng)接口⑩一第二分析色譜柱(8)，關(guān)閉第二十通閥(4)，第二分析色譜柱(8)中分離的主組分經(jīng)第二十通閥(4)的接口⑦一⑧一③一④一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(18)后放空，再次開通第二十通閥(4)，第二分析色譜柱(8)中分離的雜質(zhì)組分經(jīng)第二十通閥(4)的接口⑦一⑥一第三分析色譜柱(9)； (9)、根據(jù)第三分析色譜柱(9)分離的組分，按以下步驟(I)或(2)操作 (A)分離出的若是主組分，則組分經(jīng)過第二四通閥(5)的接口②一①一八通閥(3)的接口⑤一④或⑥實現(xiàn)放空； (B)分離出的若是雜質(zhì)組分，則開通第二四通閥(5)，組分經(jīng)過接口②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)組分的檢測。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的使用方法，用于高純六氟化硫中氣相雜質(zhì)的分離檢測，預(yù)分離色譜柱(6)為長2米的硅膠色譜柱，第一分析色譜柱(7)為長2米的5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱(8)為長3米的Hayesep Q色譜柱,第三分析色譜柱(9)為長6米的HayesepQ色譜柱，包括以下操作步驟 (1)、用載氣吹掃定量環(huán)(24)，六氟化硫樣品經(jīng)第一四通閥(I)后放空或收集處理； (2)、開通第一四通閥(I)，樣品被引入定量環(huán)(24)中； (3)、開通第一十通閥(2)，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥(13)的載氣經(jīng)第一十通閥(2)的④一③一定量環(huán)(24)—⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱(6)—⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱(6)中，實現(xiàn)雜質(zhì)組分N2、02、CH4, CO、CF4, CO2和主組分SF6的預(yù)分離； (4)、開通八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的雜質(zhì)組分N2、02、CH4、C0經(jīng)八通閥(3)的①一⑧一第一分析色譜柱7，實現(xiàn)四種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥(5)的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)四種組分的檢測，出峰順序依次為O2,N2, CH4, CO ； (5)、關(guān)閉八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的雜質(zhì)組分CF4、CO2經(jīng)八通閥(3)的①一②進入第二十通閥(4)，關(guān)閉第二十通閥(4)，兩種組分經(jīng)①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(17)—⑤一⑥一第三分析色譜柱(9)，進入第二四通閥(5);或開通第二十通閥(4)，兩種組分經(jīng)①一⑩一第二分析色譜柱(8)—⑦一⑥一第三分析色譜柱(9)； (6)、開通第二四通閥(5)，兩種組分經(jīng)②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)兩種組分的檢測，出峰順序依次為CF4、CO2 ； (7)、待其它雜質(zhì)組分從預(yù)分離色譜柱(6)分離出，關(guān)閉第一十通閥(2)，主組分SF6被反吹放空，關(guān)閉第一四通閥(I)，用載氣吹掃定量環(huán)(24)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的使用方法，用于高純?nèi)袣庀嚯s質(zhì)的分離檢測，預(yù)分離色譜柱(6)為長2米的Hayesep Q色譜柱，第一分析色譜柱(7)為長2米的5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱(8)為長3米的Hayes印Q色譜柱，第三分析色譜柱(9)為長6米的Hayesep Q色譜柱,包括以下操作步驟(1)、用載氣吹掃定量環(huán)(24)，三氟化氮樣品經(jīng)第一四通閥(I)后放空或收集處理； (2)、開通第一四通閥(I)，樣品被引入定量環(huán)(24)中； (3)、開通第一十通閥(2)，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥(13)的載氣經(jīng)第一十通閥(2)的④一③一定量環(huán)(24)—⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱(6)—⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱(6)中，實現(xiàn)雜質(zhì)N2、02、CO、CF4, CO2, N2O, SF6和主組分NF3的預(yù)分離； (4)、開通八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的N2、02、C0經(jīng)八通閥(3)的①一⑧一第一分析色譜柱(7)，實現(xiàn)三種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥(5)的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為02、N2、CO ； (5)、關(guān)閉八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的CF4、C02、N20、SFdP主組分即3，經(jīng)八通閥(3)的①一②進入第二十通閥(4)，開通第二十通閥(4) ,CF4、主組分NF3經(jīng)①一⑩一第二分析色譜柱(8)，從第二分析色譜柱(8)分離出的CF4和少量NF3經(jīng)⑦一⑥一第三分析色譜柱(9)，關(guān)閉第二十通閥(4)，大量的NF3經(jīng)⑦一⑧一③一④一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(18)后放空，C02、N20、SF6經(jīng)①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(17)—⑤一⑥一第三分析色譜柱(9)； (6)、經(jīng)過第三分析色譜柱9分離后的組分出峰順序依次為CF4、少量NF3、C02、N20、SF6,通過開、關(guān)第二四通閥(5)，CF4、C02、N20、SF6，經(jīng)②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)四種組分的檢測，而少量NF3經(jīng)第二四通閥(5)的②一①進入八通閥(3)，再經(jīng)八通閥(3)的⑤一⑥放空； (7)、樣品中所有組分經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出后，關(guān)閉第一四通閥(I)和第一十通閥(2)，用載氣吹掃定量環(huán)(24)。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的使用方法，用于高純六氟化鎢中氣相雜質(zhì)的分離檢測，預(yù)分離色譜柱(6)為長4米的氟油色譜柱，第一分析色譜柱(7)為長2米的5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱(8)為長3米的Hayesep Q色譜柱,第三分析色譜柱(9)為長6米的HayesepQ色譜柱，包括以下操作步驟 (1)、用載氣吹掃定量環(huán)(24)，六氟化鎢樣品經(jīng)第一四通閥(I)后收集處理； (2)、開通第一四通閥(I)，樣品被引入定量環(huán)(24)中； (3)、開通第一十通閥(2)，通過壓力平衡調(diào)節(jié)閥(13)的載氣經(jīng)第一十通閥(2)的接口④一③一定量環(huán)(24)—⑩一⑨一預(yù)分離色譜柱(6)—⑤一⑥，將樣品引入到預(yù)分離色譜柱(6)中，實現(xiàn)雜質(zhì)組分N2、02、CO、CF4, CO2, SF6和主組分WF6的預(yù)分離； (4)、開通八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的組分N2、02、C0經(jīng)八通閥(3)的接口①一⑧一第一分析色譜柱(7)，實現(xiàn)三種組分的分離，再經(jīng)第二四通閥(5)的④一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為02、N2, CO ； (5)、關(guān)閉八通閥(3)，經(jīng)預(yù)分離色譜柱(6)預(yù)分離出的組分0匕、0)2、5^經(jīng)八通閥(3)的接口①一②進入第二十通閥(4)，關(guān)閉第二十通閥(4)，三種組分經(jīng)接口①一②一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(17)—⑤一⑥一第三分析色譜柱(9)，進入第二四通閥(5);或開通第二十通閥(4)，三種組分經(jīng)①一⑩一第二分析色譜柱8—⑦一⑥一第三分析色譜柱(9)； (6)、開通第二四通閥(5)，兩種組分經(jīng)接口②一③一壓力平衡調(diào)節(jié)閥(22)—放電離子化檢測器(25)，實現(xiàn)三種組分的檢測，出峰順序依次為CF4、CO2, SF6 ；(7)、待其它雜質(zhì)組分從預(yù)分離色譜柱(6)分離出，立即關(guān)閉第一十通閥(2)，主組分WF6被反吹放空收集，關(guān)閉第一四通閥(I)，用載氣吹掃定量環(huán)(24)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的使用方法，其特征是檢測氣體為高純八氟丙烷，預(yù)分離色譜柱(6)為長2米的Hayesep Q色譜柱，第一分析色譜柱(7)為長2米的5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱(8)為長3米的Hayesep Q色譜柱,第三分析色譜柱(9)為長6米的HayesepQ色譜柱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于多種高純度含氟電子特氣分析的氣相色譜閥路系統(tǒng)及其使用方法。具體包括2個四通閥、2個十通閥、1個八通閥、1個定量環(huán)、4根色譜柱、14個壓力平衡調(diào)節(jié)閥和1個放電離子化檢測器，系統(tǒng)載氣為高純氦氣。本發(fā)明采用五閥四柱的閥路系統(tǒng)，一次進樣可完成多種氣相雜質(zhì)的測定。該閥路系統(tǒng)操作方便，適用于高純度含氟電子氣體領(lǐng)域工業(yè)化生產(chǎn)中使用。
文檔編號G01N30/20GK102636598SQ201210112110
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者付夢月, 侯玲玲, 張亞平, 張景利, 梁真鎮(zhèn), 湯月貞, 牛學(xué)坤, 黃曉磊 申請人:黎明化工研究院