專利名稱:樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法,屬于藥物領(lǐng)域。
背景技術(shù):
樂(lè)脈顆粒,是由丹參、JW尊、紅花、赤芍、香附、木香、山楂 七味藥按8:4:4:4:2:2: I的比例精制而成,功能行氣活血、化瘀通脈,臨 床上常用于氣滯血瘀證所致的頭痛、眩暈、胸痛、心悸;冠心病心絞痛、多發(fā)性腦梗塞見(jiàn)上述證候者。為《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)》收載品種,國(guó)家醫(yī)保目錄(2009年)こ類品種,山西省新型農(nóng)村合作醫(yī)療基本用藥目錄品種,為四川川大華西藥業(yè)股份有限公司獨(dú)家生產(chǎn)。關(guān)于樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)道較多。其中,2010版《中華人民共和國(guó)藥典(一部)》定性檢測(cè)了樂(lè)脈顆粒中的丹參酮IIA,定量檢測(cè)了芍藥苷。陳恒沖等在《RP-HPLC同時(shí)測(cè)定樂(lè)脈顆粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量》一文中定量檢測(cè)了阿魏酸、丹酚酸B。馬彬峽等在《RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定樂(lè)脈顆粒中丹參素、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸的含量》一文中檢測(cè)了丹參素、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸的含量。孟捃等在《HPLC法測(cè)定樂(lè)脈顆粒中羥基紅花黃色素A的含量》一文中檢測(cè)了羥基紅花黃色素A。方魯嚴(yán)等在《RP-HPLC法測(cè)定樂(lè)脈顆粒中去氫木香內(nèi)酯的含量》一文中檢測(cè)了去氫木香內(nèi)酷。然而,樂(lè)脈顆粒是ー個(gè)7味藥組成的大復(fù)方,如果能夠盡量多地控制已知成分的含量,展現(xiàn)其特征性圖譜,對(duì)于保證樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量大有裨益。目前,還未見(jiàn)同時(shí)以丹參中丹酚酸B、川芎中阿魏酸、赤芍中芍藥苷、木香中的木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯這5種成分進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明提供了ー種行氣活血、化瘀通脈的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法,該藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑丹參5. 6-10. 4份、川芎2. 8-5. 2份、紅花
2.8-5. 2 份、赤芍 2. 8-5. 2 份、木香 I. 4-2. 6 份、香附 I. 4-2. 6 份、山楂 O. 7-1. 3 份;該方法是采用HPLC指紋圖譜進(jìn)行檢測(cè),其操作步驟如下a、取上述制劑,加甲醇或こ醇提取后,制備供試品溶液;b、取丹酚酸B,阿魏酸,芍藥苷、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酷,制備參照物溶液;C、分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀,以こ腈-磷酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,在紫外下進(jìn)行檢測(cè),其液相條件如下色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,檢測(cè)波長(zhǎng)為230-240nm,流動(dòng)相為こ腈-O. 4%磷酸,進(jìn)行梯度洗脫,洗脫條件為
權(quán)利要求
1.ー種行氣活血、化瘀通脈的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于該藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑丹參5. 6-10. 4份、川芎2. 8-5. 2份、紅花2. 8-5. 2 份、赤芍 2. 8-5. 2 份、木香 I. 4-2. 6 份、香附 I. 4-2. 6 份、山楂 O. 7-1. 3 份; 該方法是采用HPLC指紋圖譜進(jìn)行檢測(cè),其操作步驟如下 a、取上述制劑,加甲醇或こ醇提取后,制備供試品溶液; b、取丹酚酸B,阿魏酸,芍藥苷、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酷,制備參照物溶液; C、分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀,以こ腈-磷酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,在紫外下進(jìn)行檢測(cè),其液相條件如下 色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,檢測(cè)波長(zhǎng)為230-240nm,流動(dòng)相為こ腈-O. 4%磷酸,進(jìn)行梯度洗脫,洗脫條件為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于檢測(cè)溫度為25V ;色譜柱為L(zhǎng)P-C18,4. 6 X 250mm,5 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于步驟⑵中,以甲醇為溶劑制備參照物溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于所述藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑 丹參8份、川彎4份、紅花4份、赤茍4份、木香2份、香附2份、山楂I(xiàn)份。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在干步驟(I)中制備供試品溶液的具體操作步驟如下 精密稱取所述制劑,加甲醇,超聲提取20-40min后,濾過(guò),濾液即為供試品溶液,該溶液Iml中含有O. 04g原制劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于所述HPLC指紋圖譜中,各參照物特征峰分別為芍藥苷保留時(shí)間為35±lmin,阿魏酸保留時(shí)間為43±lmin,丹酚酸B保留時(shí)間為74±lmin,木香烴內(nèi)酯保留時(shí)間為114±2min,去氫木香內(nèi)酯保留時(shí)間為116±2min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于所述HPLC指紋圖譜如圖2所示。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于所述藥物組合物中,丹酚酸B的含量不少于4mg/g,阿魏酸含量不少于O. lmg/g,茍藥苷含量不少于5mg/g,木香烴內(nèi)酯含量不少于O. lmg/g,去氫木香內(nèi)酯含量不少于O. lmg/go
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于所述藥物組合物中,丹酚酸B的含量為5-10mg/g,阿魏酸含量為O. 1-0. 2mg/g,芍藥苷含量為7. 5-13. 5mg/g,木香烴內(nèi)酯含量為O. 1-0. 2mg/g,去氫木香內(nèi)酯含量為O. 1-0. 2mg/g。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法。該質(zhì)量檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、易行、重復(fù)性好,且同時(shí)以多個(gè)成分為檢測(cè)目標(biāo),更利于對(duì)樂(lè)脈顆粒質(zhì)量的控制,有助于提高該藥物臨床使用的安全性和穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102680593SQ20121011591
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者嚴(yán)娜, 劉婭, 姚喆, 張定堃, 施俊輝, 楊勝, 王欣眉, 黃晶 申請(qǐng)人:四川川大華西藥業(yè)股份有限公司