專利名稱：基于光子晶體諧振腔led激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物樣品(例如蛋白質(zhì)、DNA以及抗體等)檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種基于光子晶體諧振腔發(fā)光二級(jí)管(LED)激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，可應(yīng)用于疾病治療診斷和生物醫(yī)學(xué)。
背景技術(shù)：
微流控芯片，已經(jīng)在基因分析、病毒和細(xì)菌檢測(cè)等領(lǐng)域的研究中發(fā)揮重要作用，成為實(shí)現(xiàn)高通量“微型全分析系統(tǒng)”的主要手段之一。雖然近年 來人們對(duì)微流控芯片的研究取得很大的進(jìn)展，但是主要還是集中于對(duì)功能各異的微型化、集成化微流控芯片本身的研制。而與微流控芯片配套的微型集成化檢測(cè)系統(tǒng)的研制卻相對(duì)落后。當(dāng)前微流控分析中應(yīng)用較為普遍的是共聚焦式激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)，它雖然具有很高的靈敏度，但卻遠(yuǎn)未達(dá)到微型化和集成化的要求。盡管近期大量研究表明，可以通過在共聚焦式激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)系統(tǒng)中集成發(fā)光二極管(Light emitting diode, LED)和光電二極管(Photodiode, PD)等方法提高系統(tǒng)的微型集成化，但這些研究大都受限于激發(fā)光源的光譜較寬和側(cè)面輻射較大所導(dǎo)致的系統(tǒng)靈敏度和分辨率低、信噪比小等問題。Sensors and Actuators B, 2005 (106) :878_884，其報(bào)道了將 PD 集成在微流控裝置上，組建了化學(xué)反應(yīng)檢測(cè)器，并證明了 I3D在600nm-700nm范圍內(nèi)具有較好的響應(yīng)特性。Sensors and Actuators B, 2009 (140) :643-648,其研制出集成了 F1D的抗氧化能力篩選的微流控芯片，并實(shí)驗(yàn)顯示了 I3D與常用的光電倍增管(PMT)具有相似的響應(yīng)特性。Proc. SPIE2005(6036) :603610-1，其在便攜式微流控檢測(cè)系統(tǒng)中，采用LED作為激發(fā)光源，以作為探測(cè)器。然而，他們大多利用LED或OLED作為激發(fā)光源，因此產(chǎn)生的光譜帶寬較寬，影響系統(tǒng)檢測(cè)的靈敏度。Lab on a Chip, 2005 (5) : 1041-1047 (2005)，其以O(shè)LED為激發(fā)光源組建了微流控芯片的微型化熒光檢測(cè)系統(tǒng)，同時(shí)利用自制的300um濾光片來解決OLED發(fā)射光譜較寬的問題。然而該方法采用分離的濾光片，使檢測(cè)系統(tǒng)的體積偏大，便攜性較低。OpticsExpress, 2010 (18) =8781-8789,其提出了一種基于垂直腔面發(fā)射激光器(Vertical-cavity-surface-emitting laser, VCSEL)技術(shù)的微流控芯片突光探測(cè)方法,這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于減小了發(fā)射光譜的寬度的同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了高精度和高指數(shù)發(fā)射濾波器的集成。然而，VCSEL相對(duì)于LED和OLED的制作工藝復(fù)雜、成本過高、尤其VCSEL側(cè)面自發(fā)輻射而形成的激光背景噪聲難以濾除，因此限制了整個(gè)系統(tǒng)的探測(cè)靈敏度。光子晶體諧振腔具有品質(zhì)因數(shù)高，抑制側(cè)面自發(fā)輻射能力強(qiáng)和體積小等優(yōu)點(diǎn)，在微納有源光學(xué)器件領(lǐng)域中有著重要的應(yīng)用前景。因此，如何在微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)的LED激發(fā)光源上集成二維光子晶體諧振腔，使其產(chǎn)生窄帶發(fā)射光譜，提高系統(tǒng)的靈敏度和分辨率；同時(shí)利用光子晶體諧振腔的光子禁帶特性，有效抑制LED的側(cè)面輻射，濾除激發(fā)光背景噪聲，提高系統(tǒng)信噪比，是本發(fā)明的創(chuàng)研動(dòng)機(jī)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述問題，提供了一種基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有尺寸小、靈敏度高、分辨率強(qiáng)、準(zhǔn)確率高、信噪比好的特點(diǎn)。本發(fā)明解決問題采用的技術(shù)方案如下—種基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，該系統(tǒng)的熒光誘導(dǎo)激發(fā)光源是由光子晶體諧振腔LED構(gòu)成，所述的LED是通過在襯底上依次生長基于III-V族半導(dǎo)體材料的n型層、反光層、基于III-V族半導(dǎo)體材料的有源層、基于III-V族半導(dǎo)體材料的P型層而成；其上集成光子晶體諧振腔，使其具高品質(zhì)因數(shù)和光子禁帶，從而實(shí)現(xiàn)窄帶線寬和側(cè)面輻射抑制能力強(qiáng)的熒光誘導(dǎo)激發(fā)光源，進(jìn)而提高系統(tǒng)的分辨率、靈敏度和信噪比。所述的LED激發(fā)光源結(jié)構(gòu)是通過在襯底上，先生長一層2 u m左右基于III-V族半導(dǎo)體材料的n型層，再生長一層反光層，然后生長基于III-V族半導(dǎo)體材料的有源層，其次 生長一層200-300nm厚的基于III-V族半導(dǎo)體材料的p型層。最后通過刻蝕工藝，在p型層窗口層刻蝕出光子晶體諧振腔圖樣。所述的III-V族半導(dǎo)體材料層可以是磷化鎵(GaP)、鎵鋁砷(GaAlAs)、砷化鎵(GaAs)、氮化鎵(GaN)等材料，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有單向?qū)щ娦运龅挠性磳涌梢允莕(n >= 4)個(gè)周期的InGaN/GaN量子阱或量子點(diǎn)結(jié)構(gòu)。所述的反光層可以是金屬層或分布式布拉格反射鏡(DBR)，金屬層包括Al、Ag、Au、Cu等金屬層。所述的襯底可以采用晶體材料、有機(jī)材料，其中晶體材料包括硅(Si)、砷化鎵(GaAs)、磷化銦(InP)、藍(lán)寶石(Al2O3)等半導(dǎo)體襯底。所述的光子晶體是矩形、方形、圓形、橢圓形等圖形，光子晶體孔寬度為20納米至10微米，高度在60納米至10厘米。周期性孔矩陣可以通過干法或者濕法刻蝕工藝實(shí)現(xiàn)，如電子束曝光(E-beam lithography)、聚焦離子束曝光(Focus Ion Beam lithography)和反應(yīng)離子束刻蝕(Reactive Ion Etching，RIE)等，其特點(diǎn)是底部平坦，空壁光滑，側(cè)面形狀不限。光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的制備過程是在襯底上通過生長工藝制備III-V族半導(dǎo)體材料基LED ;然后在LED上通過掩模和刻蝕工藝制備光子晶體諧振腔。本發(fā)明的測(cè)試系統(tǒng)包括依光子晶體諧振腔LED平板式激發(fā)光源14、激發(fā)光濾波片15、微流控芯片16、光纖17、發(fā)射光濾光片18、光電倍增管19、高壓電源20和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)21等組成。本發(fā)明的有益效果是I、本發(fā)明采用光子晶體諧振腔LED作為激發(fā)光源，代替原有的半導(dǎo)體激光器，使微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)的尺寸減少。同時(shí)，不必采用棱鏡和透鏡組的光學(xué)器件，簡(jiǎn)化了檢測(cè)系統(tǒng)。2、與現(xiàn)有的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)相比，本發(fā)明采用光子晶體諧振腔將LED激發(fā)光的側(cè)面輻射抑制住，有效地提高了系統(tǒng)的信噪比和準(zhǔn)確度。3、由于本發(fā)明提出的光子晶體諧振腔具有較高的品質(zhì)因數(shù)，可以使LED的激發(fā)光譜線寬變窄，有效提高了系統(tǒng)的分辨率和靈敏度。


圖I為光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源制作流程示意圖。圖2為光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源示意圖。圖3是基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。圖中I襯底；2III-V族半導(dǎo)體材料n型層；3反光層；4III-V族半導(dǎo)體材料有源層；5III-V族半導(dǎo)體材料p型層；6沉積掩模； 7光子晶體諧振腔；8IT0層；9p型電極；10n型電極；11光子晶體諧振腔LED ; 12玻璃基片；13玻璃蓋片；14光子晶體諧振腔LED平板式光源；15激發(fā)光濾波片；16微流控芯片；17光纖；18發(fā)射光濾光片；19光電倍增管；20高壓電源；21計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式為使得本發(fā)明的技術(shù)方案的內(nèi)容更加清晰，以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。其中的薄膜生長技術(shù)包括蒸發(fā)、濺射、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、分子束外延(MBE)、電子束蒸發(fā)(E-beam evaporation)或液相外延(LPE)等常用技術(shù)。其中的掩模工藝包括電子束曝光(E-beam lithography，EBL)、聚焦離子束曝光(Focus Ion Beam lithography, FIBL)等常用技術(shù)。其中的刻蝕工藝包括濕法刻蝕和干法刻蝕，如酸法刻蝕、電子束刻蝕、聚焦離子束刻蝕和反應(yīng)離子束刻蝕(Reactive IonEtching, RIE)等常用工藝。首先，采用MOCVD技術(shù)在襯底I上制作LED器件先生長一層2 ii m左右的基于III-V族半導(dǎo)體材料的n型層2，再生長一層反光層3，然后生長基于III-V族半導(dǎo)體材料的有源層4，最后生長一層200-300nm厚的基于III-V族半導(dǎo)體材料的p型層5，外延片生長完成，如附圖I中(a)所示。然后，清洗外延片，進(jìn)行沉積掩模6，其中6可以是SiO2等，如附圖I中(b)所示。再根據(jù)理論計(jì)算的結(jié)果，定義滿足填充因子和刻蝕圖形要求的光子晶體諧振腔樣板，并通過掃描式離子束曝光或聚焦離子束曝光將樣本轉(zhuǎn)換到掩模上，如附圖1(c)所示。其中，理論計(jì)算可以采用有限時(shí)域差分法、有限元法等算法。通過刻蝕工藝，在5材料上制備光子晶體諧振腔7，如附圖I中(d)所示。然后，移除掩模6，去膠清洗，如附圖I中(e)示。再在光子晶體諧振腔上表面采用真空鍍膜的方法制作一層250-300nm厚的ITO層8作為電流擴(kuò)展層，如附圖1(f)所示。然后，分別制備上P型電極9和下n型電極10并退火，光子晶體諧振腔集成LED 11制備完成，如附圖I中(g)所示。最后，將光子晶體諧振腔集成LED 11置放于玻璃基片12上，用玻璃蓋片13進(jìn)行封裝，構(gòu)成光子晶體諧振腔LED平板式光源14，如附圖2所示。光源14的體積大小與微流控芯片16相近，通過調(diào)節(jié)加在p型電極9和n型電極10之間的電壓，光源14發(fā)出具有一定強(qiáng)度的相應(yīng)波長激發(fā)光，用于誘發(fā)熒光。通過改變LED有源層4的材料和參雜，可以制出具有藍(lán)光、綠光、紅光和紫外光的光源11。如圖3所示，本發(fā)明測(cè)試系統(tǒng)主要由光子晶體諧振腔LED平板式激發(fā)光源14、激發(fā)光濾波片15、微流控芯片16、光纖17、發(fā)射光濾光片18、光電倍增管19、高壓電源20和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)21等組成。光子晶體諧振腔可以將LED的側(cè)面輻射有效的抑制住，同時(shí)光子晶體諧振腔的高品質(zhì)因數(shù)也可以有效的減少激發(fā)光的光譜寬度，提高系統(tǒng)的分辨率和靈敏度。激發(fā)光濾波片15可以將激發(fā)光源14發(fā)出的激發(fā)光中覆蓋檢測(cè)區(qū)域的雜散光濾掉，微流控芯片16上由激發(fā)光14產(chǎn)生的熒光信號(hào)，通過光纖17傳遞到另一端的發(fā)射光濾光片18，過濾后被光電倍增管19接受放大，最后傳輸至計(jì)算機(jī)20，由計(jì)算機(jī)21記錄并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。微流控芯片16上的樣品池和緩沖溶液池連接到高壓電源上，高壓電源20同時(shí)與計(jì)算機(jī)21連接，用來控制微流控芯片16上的電泳進(jìn)樣及分離操作。綜上所述，本發(fā)明提供的光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源具有較高的品質(zhì)因數(shù)，所以可以得到窄帶線寬激發(fā)光譜，該特性可以顯著提高微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)的分辨率和靈敏度。同時(shí)，光子晶體諧振腔良好的限光性，可以有效的抑制LED的側(cè)面輻射，從而提高系統(tǒng)的信噪比和抗干擾性。以上所述是本發(fā)明應(yīng)用的技術(shù)原理和具體實(shí)例，依據(jù)本發(fā)明的構(gòu)想所做的等效變 換，只要其所運(yùn)用的方案仍未超出說明書和附圖所涵蓋的精神時(shí)，均應(yīng)在本發(fā)明的范圍內(nèi)，特此說明。
權(quán)利要求
1.一種基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源是將光子晶體諧振腔集成于LED上的激發(fā)光源，其結(jié)構(gòu)是在襯底上先生長一層2 μ m的基于III-V族半導(dǎo)體材料的n型層，再生長一層反光層，然后生長一層基于III-V族半導(dǎo)體材料的有源層，最后生長一層200-300nm厚的基于III-V族半導(dǎo)體材料的P型層；最后通過刻蝕工藝，在P型層刻蝕出光子晶體諧振腔圖樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，所述的III-V族半導(dǎo)體材料層是內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有單向?qū)щ娦缘牧谆墶㈡変X砷、砷化鎵、氮化鎵。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，所述的光子晶體是矩形、方形、圓形、橢圓形；光子晶體孔寬度為20納米至10微米，高度在60納米至10厘米。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，所述的有源層是η個(gè)周期的InGaN/GaN量子阱或量子點(diǎn)結(jié)構(gòu)，其中η不小于4。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，反光層是金屬層或分布式布拉格反射鏡(DBR)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，所述的襯底采用晶體材料、有機(jī)材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，金屬層的金屬是指Al、Ag、Au、Cu。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，晶體材料包括硅、砷化鎵、磷化銦、藍(lán)寶石。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于光子晶體諧振腔LED激發(fā)光源的微流控芯片熒光檢測(cè)系統(tǒng)，該檢測(cè)系統(tǒng)和結(jié)構(gòu)是在襯底上先生長一層2μm的基于III-V族半導(dǎo)體材料的n型層，再生長一層反光層，然后生長一層基于III-V族半導(dǎo)體材料的有源層，最后生長一層200-300nm厚基于III-V族半導(dǎo)體材料的p型層；最后通過刻蝕工藝，在p型層刻蝕出光子晶體諧振腔圖樣。本發(fā)明能夠通過產(chǎn)生的窄帶發(fā)射光譜誘發(fā)熒光，提高了檢測(cè)系統(tǒng)的靈敏度和分辨率。同時(shí)，利用光子晶體諧振腔的光子禁帶特性，可以有效抑制激發(fā)光源的側(cè)面輻射，濾除激發(fā)光背景噪聲，提高系統(tǒng)信噪比和抗噪性。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102636471SQ201210126969
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者曹暾, 閆衛(wèi)平 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)