專利名稱：高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高壓電纜材料生產(chǎn)過程中交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，世界范圍內(nèi)對(duì)電能的需求增長強(qiáng)勁，電力電纜作為電能輸運(yùn)的載體近年來用量急增。交聯(lián)聚乙烯絕緣電纜因具有介電性能好、傳輸容量大、敷設(shè)安裝和運(yùn)行維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)，近年來替代其它種類電纜的趨勢愈加明顯，用量逐年遞增。尤其在高壓電纜領(lǐng)域，IIOkV及以上電壓等級(jí)高壓交聯(lián)電纜主要采用交聯(lián)聚乙烯絕緣，500kV級(jí)超高壓交聯(lián)聚乙烯絕緣電纜在線路中也得到應(yīng)用。這種形勢也推動(dòng)了國內(nèi)對(duì)可交聯(lián)高壓電纜材料需求的快速增加。目前國際上可交聯(lián)高壓電纜絕緣料和半導(dǎo)電屏蔽料主要由美國陶氏化學(xué)公司、北歐化工公司和韓國韓華公司生產(chǎn)，其中美國陶氏化學(xué)公司和北歐化工公司占據(jù)了 IIOkV及以上電壓等級(jí)可交聯(lián)電纜材料的絕大部分市場，我國目前所需可交聯(lián)高壓電纜材料全部依賴進(jìn)口。在目前技術(shù)水平下，過氧化物交聯(lián)工藝是生產(chǎn)高壓交聯(lián)電纜的唯一途徑。由于高壓電纜絕緣內(nèi)電場強(qiáng)度較高，若存在較大尺度的雜質(zhì)、凝膠等，則會(huì)引起局部區(qū)域電場進(jìn)一步集中，成為電樹枝引發(fā)的根源，最終導(dǎo)致電纜壽命降低甚至絕緣快速破壞。因此，高壓電纜絕緣中雜質(zhì)、凝膠的大小和數(shù)量必須嚴(yán)格控制，通常要求不含有100 μ m以上的雜質(zhì)和200 μ m以上的凝膠。電纜材料超純凈生產(chǎn)技術(shù)是目前制約我國可交聯(lián)高壓電纜材料國產(chǎn)化的主要技術(shù)瓶頸?？山宦?lián)高壓電纜材料中雜質(zhì)、凝膠的來源有兩個(gè)一是原材料自身含有的，主要通過生產(chǎn)中的過濾技術(shù)將其除去；二是在可交聯(lián)高壓電纜料的生產(chǎn)過程中新產(chǎn)生的，這是要通過生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)而避免出現(xiàn)的。目前公認(rèn)的比較好的可交聯(lián)高壓電纜材料的生產(chǎn)工藝是后吸收法先將聚乙烯與抗氧劑等助劑熔融共混、過濾、造粒、干燥，然后將此粒狀凈化材料與液態(tài)交聯(lián)劑在某一恒溫下物理混合均勻并儲(chǔ)存一定時(shí)間，使得交聯(lián)劑從顆粒材料表面逐漸擴(kuò)散到中心，最終達(dá)到均勻分布。在儲(chǔ)存溫度一定時(shí)，交聯(lián)劑擴(kuò)散分布均勻性取決于恒溫儲(chǔ)存時(shí)間若恒溫儲(chǔ)存時(shí)間短，則交聯(lián)劑在顆粒材料中分布不均，最終導(dǎo)致所制造電纜性能不滿足要求；若恒溫儲(chǔ)存時(shí)間過長，則生產(chǎn)效率低。因此，在可交聯(lián)高壓電纜材料生產(chǎn)過程中必須根據(jù)生產(chǎn)工藝確定粒狀凈化材料與液態(tài)交聯(lián)劑混合后的最佳恒溫儲(chǔ)存時(shí)間，即最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間。中國專利申請(qǐng)——一種測試可交聯(lián)高壓電纜料中交聯(lián)劑分散程度的方法，申請(qǐng)?zhí)枮?01110272035. 7，該專利公開了一種測試可交聯(lián)高壓電纜料中交聯(lián)劑分散程度的方法，存在的不足如下(I)應(yīng)用液相色譜儀測試溶液中交聯(lián)劑的濃度時(shí)，對(duì)于同一試樣，不同儀器測得的結(jié)果可能會(huì)不同，液體流速不同時(shí)測得的結(jié)果可能也會(huì)有差異。因此，采用此方法時(shí)，必須保證同一批次的所有試樣都用同一個(gè)液相色譜儀進(jìn)行測試，且測試過程中的所有條件都相同。不同儀器、不同測試條件獲得的結(jié)果不具有可比性；(2)測試結(jié)果容易受到交聯(lián)劑中雜質(zhì)的影響；
(3)定量精度不高，為確定最佳吸收時(shí)間，需對(duì)比同一時(shí)間取樣的表層和中心交聯(lián)劑的濃度，當(dāng)二者之差不大于O. I %時(shí)達(dá)到要求，實(shí)驗(yàn)量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決可交聯(lián)高壓電纜材料的生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間不容易確定的問題，而提供一種確定高壓電纜材料生產(chǎn)中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的方法。本發(fā)明高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法按以下步驟進(jìn)行一、在利用后吸收法生產(chǎn)高壓電纜材料過程中，將通過原料熔融共混、過濾、造粒、干燥而獲得的粒狀凈化材料與液態(tài)交聯(lián)劑組成的顆粒料在恒溫下物理混合均勻并儲(chǔ)存，儲(chǔ)存后，每間隔O. 5h取出30 50克顆粒料做為樣品，取樣時(shí)間記為i ;二、在每次取樣獲得的顆粒料樣品的正中心切取邊長為O. 4 O. 6mm的立方體，該立方體的質(zhì)量記為HI1克，HI1 = O. 2 I. O克；三、將步驟二切取的Hl1克物料和Hl2克無水乙醇放入試管中并密封，再將試管放入60 70°C的恒溫水箱中，靜置5 8h，其中Hi1 : m2 = l : (10 20);四、將經(jīng)步驟三處理后的試管中的固液混合物過濾，收集濾液密封保存，按取樣時(shí)間i編號(hào)待測；五、取m3克對(duì)羥基苯甲酸乙酯，用氯仿溶解并定容至5mL，得到對(duì)羥基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，向核磁管中加入O. ImL上述對(duì)羥基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，然后敞口揮發(fā)掉全部氯仿；其中m3 = O. I O. 2克；六、將O. 4mL步驟四所得濾液加入到步驟五中已揮發(fā)掉氯仿的核磁管中，再加入O. ImL氘代氯仿，混勻后待測；七、利用核磁共振儀測定步驟六核磁管中待測液的H譜，并根據(jù)譜圖按下面公式計(jì)算步驟四所得濾液中交聯(lián)劑的濃度Mi
權(quán)利要求
1.高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法按以下步驟進(jìn)行 一、在利用后吸收法生產(chǎn)高壓電纜材料過程中，將通過原料熔融共混、過濾、造粒、干燥而獲得的粒狀凈化材料與液態(tài)交聯(lián)劑組成的顆粒料在恒溫下物理混合均勻并儲(chǔ)存，儲(chǔ)存后，每間隔O. 5h取出30 50克顆粒料做為樣品，取樣時(shí)間記為i ; 二、在每次取樣獲得的顆粒料樣品的正中心切取邊長為O.4 O. 6mm的立方體，該立方體的質(zhì)量記為Hl1克，Hl1 = O. 2 I. O克； 三、將步驟二切取的Hi1克物料和m2克無水乙醇放入試管中并密封，再將試管放入60 70°C的恒溫水箱中，靜置5 8h，其中Hi1 : m2 = l : (10 20)； 四、將經(jīng)步驟三處理后的試管中的固液混合物過濾，收集濾液密封保存，按取樣時(shí)間i編號(hào)待測； 五、?。タ藢?duì)羥基苯甲酸乙酯，用氯仿溶解并定容至5mL，得到對(duì)羥基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，向核磁管中加入O. ImL上述對(duì)羥基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，然后敞口揮發(fā)掉全部氯仿；其中m3 = O. I O. 2克； 六、將O.4mL步驟四所得濾液加入到步驟五中已揮發(fā)掉氯仿的核磁管中，再加入O. ImL氘代氯仿，混勻后待測； 七、利用核磁共振儀測定步驟六核磁管中待測液的H譜，并根據(jù)譜圖按下面公式計(jì)算步驟四所得濾液中交聯(lián)劑的濃度Mi
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于步驟二中，在每次取樣獲得的顆粒料的正中心切取邊長為O. 5mm的立方體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于步驟三中，將步驟二切取的Hl1克物料和Hl2克無水乙醇放入試管中并密封，再將試管放入65°C的恒溫水箱中，靜置6 7h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于步驟三中，Hi1 : m2 = I : (12 18)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于步驟五中，m3 = O. 12 O. 18克。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，其特征在于步驟七中，選定的標(biāo)定氫原子所處位置特征具有以下特點(diǎn)(I)位于苯環(huán)上，與苯環(huán)上的一個(gè)碳原子相連；(2)與其相連的碳原子還與苯環(huán)上的2個(gè)碳原子相連，即有2個(gè)鄰位碳原子；(3)其中I個(gè)鄰位碳原子與I個(gè)氫原子和苯環(huán)上的另I個(gè)碳原子相連 ’另I個(gè)鄰位碳原子與苯環(huán)內(nèi)的另I個(gè)碳原子和苯環(huán)外的I個(gè)碳原子相連。
全文摘要
高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法，它涉及高壓電纜材料生產(chǎn)過程中交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間的測試方法。本發(fā)明要解決可交聯(lián)高壓電纜材料的生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間不容易確定的問題。方法生產(chǎn)過程中，每隔0.5h從顆粒料上取樣m1克，將物料放入無水乙醇中恒溫靜置后過濾，收集濾液；向核磁管中加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，揮發(fā)掉氯仿，將濾液加入到上述核磁管中，再加入氘代氯仿，混勻后測定步驟六試管中待測液的H譜，計(jì)算相鄰兩個(gè)取樣時(shí)間的顆粒料中心處交聯(lián)劑濃度差，確定最佳交聯(lián)劑擴(kuò)散時(shí)間。本發(fā)明所測數(shù)據(jù)精度高，實(shí)驗(yàn)量小，縮短了測試時(shí)間和成本。本發(fā)明用于測試高壓電纜材料生產(chǎn)過程中最佳交聯(lián)劑的擴(kuò)散時(shí)間。
文檔編號(hào)G01N24/08GK102636511SQ201210154968
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者李長明, 趙洪, 韓寶忠 申請(qǐng)人:哈爾濱理工大學(xué)