專利名稱：一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，屬于純金屬痕量元素分析技術(shù)。
背景技術(shù)：
Re是一種稀有難熔金屬，具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度以及良好的塑性和優(yōu)異的機(jī)械穩(wěn)定性，其熔點(diǎn)僅次于鎢，高達(dá)3180°C。Re沒(méi)有脆性臨界轉(zhuǎn)變溫度，在高溫和極冷極熱條件下均有很好的抗蠕變性能，適于超高溫和強(qiáng)熱震工作環(huán)境，因其一系列優(yōu)異特性，Re及其合金被廣泛應(yīng)用于石油化工、航空航天和電子工業(yè)等行業(yè)，成為現(xiàn)代高科技領(lǐng)域極為重要的新材料之一。隨著工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對(duì)其成分的要求愈加嚴(yán)格， 純金屬中雜質(zhì)元素的含量對(duì)材料性能的影響至關(guān)重要。經(jīng)過(guò)分析調(diào)查，已公開發(fā)表的文獻(xiàn)中有測(cè)定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法、加入法測(cè)鎢錸絲中的鉀、火焰原子吸收光譜法測(cè)定金屬鋰中鈉、火焰原子吸收光譜法測(cè)定高純氯化銣中鋰鈉鉀銫，國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T12690. 8-2003，但它們和火焰原子吸收光譜法測(cè)定純Re中的鈉和鉀有著很大的區(qū)別。隨著技術(shù)的進(jìn)步，關(guān)于純物質(zhì)中痕量元素含量的測(cè)定是一個(gè)新的領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)外均沒(méi)有關(guān)于火焰原子吸收光譜法測(cè)量純Re中痕量鈉和鉀的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中狀況而設(shè)計(jì)提供了一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其目的是解決純Re中痕量元素鈉和鉀含量的測(cè)定。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的 一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于該方法在測(cè)定過(guò)程中使用的試劑有氯化銫溶液，溶液中銫的質(zhì)量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2. 53g光譜純的氯化銫，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；Na標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是0. 10mg/mL,制備方法是稱取0. 2541g預(yù)先經(jīng)550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；K標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是0. 10mg/mL，制備方法是稱取0. 1907g預(yù)先經(jīng)550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是I U g/mL，制備方法是移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
硝酸MOS級(jí)；該方法的測(cè)定過(guò)程的步驟是⑴制備試樣溶液稱取0. 50g純Re試料，精確到0. OOOlg,純Re質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99% ；將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，稍冷，移入25mL塑料容量瓶中；⑵制備標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； ⑶測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長(zhǎng)處，依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)值，記為 NaUKl ；⑷制備試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL,其它試樣溶液中的加入量為0. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)測(cè)量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長(zhǎng)處，依次測(cè)量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標(biāo)用試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標(biāo)用試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)值，記為Na2、K2 ；(6)計(jì)算純Re中Na、K元素的含量WNa、WK,數(shù)值以％表示W(wǎng)Na=NaI-Na2WK=K I-K2。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下Na元素分析線589. Onm,光譜通道0. 2或0. 7nm,燈電流5 20mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. 0 2. 5L/min ；K元素分析線766. 5nm，光譜通道0. 2或0. 7nm，燈電流6 15mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. 0 2. 5L/min。本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的含量，分析范圍為0. 0001% 0. 001%。由于鈉和鉀含量低,存在基體干擾、酸干擾及電離干擾，同時(shí)，由于鈉和鉀均屬于自然界富有元素，人體、容器、實(shí)驗(yàn)室、空氣中無(wú)處不在，極易污染，所以本發(fā)明優(yōu)化了測(cè)量條件，著重研究干擾及其控制的方法，選擇氯化銫作為電離抑制劑，對(duì)溶解酸用量和基體干擾進(jìn)行影響試驗(yàn)并進(jìn)行嚴(yán)格的控制，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量鈉和鉀的含量。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是I)研究建立的測(cè)定純Re中痕量元素Na、K的原子吸收光譜法準(zhǔn)確可靠，可以滿足科研生產(chǎn)的要求；2)方法檢測(cè)下限低，測(cè)量下限為0. 0001% ；3)采用氯化銫作為電離抑制劑，消除電離效應(yīng)，同時(shí)改善測(cè)量靈敏度。4)該技術(shù)方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一 測(cè)定純Rel中鈉、鉀含量，采用原子吸收光譜儀A (PE AAnalystlOO原子吸收光譜儀)，儀器的工作條件及分析線如下圖所示
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于該方法在測(cè)定過(guò)程中使用的試劑有 氯化銫溶液，溶液中銫的質(zhì)量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2. 53g光譜純的氯化銫，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； Na標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是稱取O. 2541g預(yù)先經(jīng)550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存； K標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是稱取O. 1907g預(yù)先經(jīng)550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存； Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量-體積濃度是I μ g/mL,制備方法是移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 硝酸M0S級(jí)； 該方法的測(cè)定過(guò)程的步驟是 ⑴制備試樣溶液 稱取O. 50g純Re試料，精確至Ij O. OOOlg,純Re質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99% ； 將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，冷卻至室溫，移入25mL塑料容量瓶中； ⑵制備標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液 取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為O. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； ⑶測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長(zhǎng)處，依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K 的含量，縱坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)值，記為Nal、Kl ； ⑷制備試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液 在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為O. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； (5)測(cè)量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長(zhǎng)處，依次測(cè)量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標(biāo)用試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標(biāo)用試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)值，記為Na2、K2 ；(6)計(jì)算純Re中Na、K元素的含量WNa、數(shù)值以％表示W(wǎng)Na=Nal-Na2Wk=KI-K2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下 Na元素分析線589. Onm,光譜通道O. 2或O. 7nm,燈電流5 20mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. O 2. 5L/min ； K元素分析線766. 5nm,光譜通道O. 2或O. 7nm,燈電流6 15mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量I. O 2. 5L/min。
全文摘要
本發(fā)明屬于純金屬痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法。本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的含量，分析范圍為0.0001%～0.001%。用硝酸處理純Re試樣，優(yōu)化了測(cè)量條件，著重研究干擾及其控制的方法，選擇氯化銫作為電離抑制劑，對(duì)溶解酸用量和基體干擾進(jìn)行影響試驗(yàn)并進(jìn)行嚴(yán)格的控制，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量鈉和鉀的含量。研究建立的測(cè)定純Re中痕量元素Na、K的方法準(zhǔn)確可靠，可以滿足科研生產(chǎn)的要求；方法檢測(cè)下限低，測(cè)量下限為0.0001%；采用氯化銫作為電離抑制劑，消除電離效應(yīng)，同時(shí)改善測(cè)量靈敏度；該技術(shù)方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102706816SQ201210167209
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者任慧, 葉曉英, 楊春晟 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院