專利名稱:測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域,具體而言,涉及一種測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù):
離子強(qiáng)度是衡量溶液中存在的離子所產(chǎn)生的電場強(qiáng)度的量度,溶液中離子的濃度越大,離子所帶的電荷數(shù)目越多,離子與其他離子之間的作用越強(qiáng),離子強(qiáng)度越大。當(dāng)前溶液的離子強(qiáng)度一般是采用電化學(xué)傳感器然后通過膜電勢(shì)來測(cè)定溶液中離子的活度或濃度,當(dāng)電化學(xué)傳感器和待測(cè)離子的溶液接觸時(shí),在它的敏感膜和溶液的相界面上產(chǎn)生與該 離子活度直接相關(guān)的膜電勢(shì)。測(cè)定離子強(qiáng)度的選擇性電極也稱膜電極,這類電極有一層特殊的電極膜,電極膜對(duì)特定的離子具有選擇性響應(yīng),電極膜的電位與待測(cè)離子含量之間的關(guān)系符合能斯特公式。離子選擇性電極具有選擇性好、平衡時(shí)間短的特點(diǎn)。然而,上述測(cè)定方法存在一些缺點(diǎn),主要包括以下五個(gè)方面(I)測(cè)定離子強(qiáng)度的選擇性電極往往只針對(duì)一種主要離子產(chǎn)生響應(yīng),會(huì)受到其它離子,如帶有相同或相反電荷離子的干擾;(2)以電勢(shì)對(duì)離子活度的對(duì)數(shù)作圖,可得一條直線。實(shí)際上,當(dāng)活度很低時(shí),由于電極膜物質(zhì)本身的溶解以及離子干擾的影響等,校正曲線明顯彎曲,在采用離子緩沖液時(shí),電極的線性響應(yīng)范圍可大大擴(kuò)展,但是這造成外源物質(zhì)的引入,最終造成溶液中離子強(qiáng)度的誤差;(3)理論計(jì)算表明,對(duì)于一價(jià)離子,I毫伏的測(cè)量誤差會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生±4%的濃度相對(duì)誤差。離子價(jià)態(tài)增加,誤差也成倍增加,電極在不同濃度范圍具有不同的準(zhǔn)確度,因此它較適用于低價(jià)態(tài)組分的測(cè)定;(4)電極的響應(yīng)速度是判斷電極能否用于連續(xù)自動(dòng)分析的重要參數(shù),膜電極響應(yīng)較慢,通常從幾秒到幾分鐘,特別是在高濃度條件下,電極達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)需要較長時(shí)間;(5)高黏度或高分子的溶液使用離子選擇性電極無法及時(shí)準(zhǔn)確獲得結(jié)果O此外,由于影響離子強(qiáng)度的因素有很多,所以在現(xiàn)有技術(shù)的離子強(qiáng)度測(cè)量過程中,會(huì)有很多對(duì)離子強(qiáng)度最終的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響,特別是使用了一些緩沖液用于穩(wěn)定被測(cè)體系,因此,要考慮緩沖液成分對(duì)離子強(qiáng)度的影響;離子選擇性電極只對(duì)一種離子的價(jià)態(tài)有較好的響應(yīng)性,需要考慮離子價(jià)態(tài)對(duì)離子強(qiáng)度測(cè)量的影響;對(duì)于電離型的大分子溶液離子強(qiáng)度的測(cè)量目前還沒有適用的電極出現(xiàn);對(duì)于高濃度的溶液,被測(cè)離子強(qiáng)度需要在一定時(shí)間內(nèi)才能獲得較為穩(wěn)定的數(shù)值。因此,為了快速和準(zhǔn)確獲得待測(cè)液體的離子強(qiáng)度,往往需要經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn),篩選各種實(shí)驗(yàn)條件,造成了時(shí)間、人力成本的浪費(fèi)。所以目前迫切需要出現(xiàn)一種能夠準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)有效地測(cè)定離子強(qiáng)度的方法。液液微分散法制備微分散液滴是近幾年出現(xiàn)的一種制備尺寸均一且可控的液滴的有效方法,目前液液微分散法制備的微分散液滴都只是將其應(yīng)用于物質(zhì)含量的檢測(cè)或者用于納米顆粒和微球的制備等方面。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)的離子強(qiáng)度在測(cè)定過程中存在的離子強(qiáng)度誤差大、時(shí)間長等技術(shù)問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,提供了一種測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法,包括以下步驟通過液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液;將微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定電泳淌度;以及根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。進(jìn)一步地,液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液的步驟包括將疏水性有機(jī)溶劑與親水性有機(jī)溶劑按照質(zhì)量百分比I : 1000 6 1000的比例混合,得到分散性溶劑;將分散性溶劑注入待測(cè)物質(zhì)溶液中,攪拌;以及調(diào)節(jié)PH值至6-9的范圍,制得微分散液滴乳液。進(jìn)一步地,在將分散性溶劑注入待測(cè)物質(zhì)溶液之前還包括對(duì)分散性溶劑進(jìn)行超聲脫氣的步驟。 進(jìn)一步地,親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸和丙酸中的一種或多種; 進(jìn)一步地,疏水性有機(jī)溶劑為己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、i^一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)i^一烷、甲苯、氯仿和乙苯中的一種或多種。進(jìn)一步地,根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度的步驟包括將待測(cè)物質(zhì)溶液配制成多個(gè)已知離子強(qiáng)度的基準(zhǔn)微分散液滴乳液;將基準(zhǔn)微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值;以及根據(jù)離子強(qiáng)度的數(shù)值及電泳淌度的數(shù)值建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程;將待測(cè)的微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值,根據(jù)線性回歸方程,測(cè)得離子強(qiáng)度。進(jìn)一步地,采用酸或堿調(diào)節(jié)pH值,酸為鹽酸、硫酸和硝酸組成的組中的一種或多種;堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。進(jìn)一步地,疏水性有機(jī)溶劑的摩爾濃度為5X 10_4mol/L 70 X 10_4mol/L。進(jìn)一步地,分散性溶劑與待測(cè)物質(zhì)溶液的體積比為I : 1000 I : 10。本發(fā)明通過液液微分散法制備微分散液滴乳液,在電場作用下測(cè)定微分散液滴乳液的電泳淌度,根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。本發(fā)明為溶液離子強(qiáng)度的測(cè)定提供了一種準(zhǔn)確且有效的方法,該測(cè)定方法操作簡單且經(jīng)濟(jì)適用,避免了傳統(tǒng)的離子強(qiáng)度測(cè)量過程中有量程限制的缺點(diǎn)??梢詰?yīng)用于不同黏度體系的溶液,如石油和化工中溶液離子強(qiáng)度的測(cè)量。
構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的說明書附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中圖I示出了根據(jù)本發(fā)明典型實(shí)施例的采用具有多組錯(cuò)流微通道的混合器2來制備微分散液滴乳液的流程結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式需要說明的是,在不沖突的情況下,本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。電泳是指帶電顆?;蛞旱卧陔妶龅淖饔孟掳l(fā)生遷移的過程,不僅一些無機(jī)溶液可以進(jìn)行電泳,其他的生物分子,如氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)、核苷酸和核酸等都具有可電離基團(tuán),它們?cè)谀硞€(gè)特定的PH值下可以帶正電或負(fù)電,在電場的作用下,這些帶電顆?;蛞旱螘?huì)向著與其所帶電荷極性相反的電極方向移動(dòng)。電泳技術(shù)就是在電場的作用下,利用樣品中各種顆?;蛞旱螏щ娦再|(zhì)、本身大小及形狀等性質(zhì)的差異,使帶電分子或顆粒產(chǎn)生不同的遷移速度。
電泳淌度是單位場強(qiáng)下離子的平均電泳速度,因?yàn)殡娪舅俣扰c外加電場強(qiáng)度、溶液的屬性以及待測(cè)液滴的性質(zhì)有關(guān),所以在電場中常用淌度而不用速度來表征荷電離子的電泳行為和特性,還可以使用電泳淌度來表征液滴的表面特性。最重要的是電泳淌度的數(shù)值與待測(cè)溶液中離子強(qiáng)度的大小相關(guān),在一定PH條件下,電泳淌度數(shù)值越小,待測(cè)溶液中離子強(qiáng)度越大;反之,電泳淌度數(shù)值越大,待測(cè)溶液中離子強(qiáng)度越小,并且兩者呈對(duì)數(shù)線性關(guān)系。根據(jù)本發(fā)明的一種典型實(shí)施方式,測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法包括以下步驟通過液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液;將微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定電泳淌度;以及根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。本發(fā)明通過液液微分散法制備微分散液滴乳液,在電場作用下測(cè)定微分散液滴乳液的電泳淌度,根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。本發(fā)明為溶液離子強(qiáng)度的測(cè)定提供了一種準(zhǔn)確且有效的方法,該測(cè)定方法操作簡單且經(jīng)濟(jì)適用,避免了傳統(tǒng)的離子強(qiáng)度測(cè)量過程中有量程限制的缺點(diǎn),可以應(yīng)用于不同黏度體系的溶液,如石油和化工中溶液離子強(qiáng)度的測(cè)量。液液微分散法制備的微分散液滴具有尺寸均一且可控等優(yōu)點(diǎn),原理是通過溶質(zhì)在兩相之間的溶解度差,將溶質(zhì)富集于油相中。一般微分散液滴的制備主要采用高速均化法、膜分散法或攪拌法等,采用上述方法制備微分散液滴所需的設(shè)備都較為復(fù)雜且耗費(fèi)時(shí)間較長。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式,液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液的步驟包括將疏水性有機(jī)溶劑與親水性有機(jī)溶劑按照質(zhì)量百分比I : 1000
6 1000的比例混合,得到分散性溶劑;將分散性溶劑注入待測(cè)物質(zhì)溶液中,攪拌;調(diào)節(jié)pH值至6 9的范圍,制得微分散液滴乳液。將疏水性有機(jī)溶劑與親水性有機(jī)溶劑按照質(zhì)量百分比I : 1000 6 1000的比例混合,該比例混合能夠得到分散性較好的分散性溶劑;另外在較高或較低的PH條件下測(cè)量電泳淌度可能會(huì)由于電泳淌度的數(shù)值較大而極易超出儀器的測(cè)量范圍,無法進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。優(yōu)選將PH調(diào)節(jié)在6 9的范圍內(nèi),能夠得到更準(zhǔn)確的電泳淌度值。制備時(shí)可以將分散性溶劑直接注入盛放有待測(cè)溶液的收集皿3中,此種制備方法操作簡單方便。另外,還有其他的混合方式,比較典型的如圖I所示,圖I示出了采用具有多組錯(cuò)流微通道混合器來制備微分散液滴乳液的流程結(jié)構(gòu)示意圖。從圖I可以看出,將親水性溶劑與疏水性溶劑混合后形成的分散性溶劑裝入一個(gè)注射泵11中,將待測(cè)溶液裝入另一個(gè)注射泵12中,在注射泵11和注射泵12的驅(qū)動(dòng)下,分散性溶劑與待測(cè)溶液在多組錯(cuò)流微通道混合器2中混合,形成液滴,液滴繼續(xù)向前流入收集皿3中,最后到達(dá)電泳測(cè)量池4,在一定電壓下測(cè)量其運(yùn)動(dòng)速率。由于兩種有機(jī)溶劑在 待測(cè)溶液中的親疏水性質(zhì)不同,利用液液溶解度差及微流體分散耦合的技術(shù),親水性溶劑很快溶于待測(cè)物質(zhì)溶液的水中,而疏水性溶劑快速析出,形成粒徑均一的乳液?,F(xiàn)有技術(shù)中采用微流體技術(shù)制備微分散液滴乳液的技術(shù)已較為成熟,但是現(xiàn)有技術(shù)中的分散方法只利用了錯(cuò)流作用力,形成微分散液滴,而沒有充分利用微流體設(shè)備傳質(zhì)速率高的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行微分散的液滴的制備。本發(fā)明采用圖I所示的多組錯(cuò)流微通道混合器,充分利用微流體設(shè)備傳質(zhì)速率高的優(yōu)點(diǎn),得到了分散均勻的微分散液滴乳液。此處的微流體設(shè)備是指注射泵11和注射泵12、多組錯(cuò)流微通道混合器2和收集皿3。本發(fā)明的微分散液滴乳液的制備操作比較簡單,不需要大型設(shè)備儀器,因而設(shè)備所需的費(fèi)用極低,操作時(shí)只需利用注射泵11和注射泵12就可以將分散性溶劑快速注入待測(cè)溶液中。制備過程時(shí)間較短,只需要I秒鐘,所制備的液滴大小均一且可控,粒徑分布窄,變異系數(shù)值小。此外,該方法還可用于測(cè)定具有多種價(jià)態(tài)的溶液離子強(qiáng)度以及離子型高分子溶液的離子強(qiáng)度。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式,在將分散性溶劑注入待測(cè)物質(zhì)溶液之前還包括對(duì)分散性溶劑進(jìn)行超聲脫氣的步驟。由于在整個(gè)微分散液滴乳液的制備過程中均采用氮?dú)鈿夥者M(jìn)行保護(hù),超聲脫氣保證了保護(hù)氣氛的純度。將超聲脫氣后得到的分散性溶劑利用注射泵11和注射泵12的壓力快速注入到盛有待測(cè)物質(zhì)溶液的收集皿3中,形成穩(wěn)定的乳液,所有操作時(shí)間控制在I秒鐘內(nèi)完成。該過程中既利用了液液兩相溶解度差形成液滴,也利用了微流體設(shè)備傳質(zhì)速率高進(jìn)一步強(qiáng)化分散過程。在實(shí)際操作中,一般先用超純水和乙醇將收集皿3和電泳測(cè)量池4反復(fù)清洗三次,然后自然晾干。將微分散液滴乳液送入電泳測(cè)量池4中,在電場的作用下微分散液滴乳液朝著與液滴所帶電荷極性相反的方向移動(dòng),液滴所帶電荷數(shù)量越多,移動(dòng)速度越快。在操作時(shí)保持倉內(nèi)溫度恒定在室溫,激光強(qiáng)度自動(dòng)調(diào)節(jié),每種微分散液滴乳液測(cè)量三次,取均值。根據(jù)本發(fā)明的一種典型實(shí)施方式,親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸和丙酸中的一種或多種;疏水性溶劑為己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、i^一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十一烷、甲苯、氯仿和乙苯中的一種或多種。本發(fā)明優(yōu)選但并不局限于上述親水性有機(jī)溶劑和疏水性有機(jī)溶劑,只要兩者混合能形成均相溶液即可。本發(fā)明優(yōu)選上述親水性溶劑和疏水性溶劑是考慮到親水性有機(jī)溶劑和疏水性有機(jī)溶劑相互之間的溶解度,上述的親水性有機(jī)溶劑和疏水性有機(jī)溶劑相互混合具有獲得和測(cè)試方便的優(yōu)勢(shì)。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式,根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度的步驟包括將待測(cè)物質(zhì)溶液配制成多個(gè)已知離子強(qiáng)度的基準(zhǔn)微分散液滴乳液;將基準(zhǔn)微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值;以及根據(jù)離子強(qiáng)度的數(shù)值及電泳淌度的數(shù)值建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程;將待測(cè)的微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值,根據(jù)線性回歸方程,測(cè)得離子強(qiáng)度。一般將待測(cè)物質(zhì)溶液配置成離子強(qiáng)度具有一定梯度的基準(zhǔn)微分散液滴乳液,其中離子強(qiáng)度等于溶液中每種離子的質(zhì)量摩爾濃度乘以該離子價(jià)數(shù)的平方所得諸項(xiàng)之和的一半,電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程主要取決于親水性有機(jī)溶劑,即不同的親水性有機(jī)溶劑對(duì)應(yīng)于不同的電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程,如采用相同的親水性有機(jī)溶劑作為分散劑,則可以采用同一個(gè)電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程。根據(jù)本發(fā)明的一種典型實(shí)施方式,采用酸或堿調(diào)節(jié)pH值,酸為鹽酸、硫酸和硝酸組成的組中的一種或多種;堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。本發(fā)明優(yōu)選但并不局限于上述的酸和/或堿。優(yōu)選地,疏水性有機(jī)溶劑的摩爾濃度分別為5X 10_4mol/L 70 X 10_4mol/L,將疏水性有機(jī)溶劑的摩爾濃度控制在上述范圍內(nèi)是因?yàn)樵撃枬舛认碌氖杷杂袡C(jī)溶劑具有與親水性有機(jī)溶劑混合效果較好,具有獲得和測(cè)試方便的優(yōu)勢(shì)。進(jìn)一步優(yōu)選地,分散性溶劑與待測(cè)溶液的體積比為I : 1000 I : 10。將分散性溶劑與待測(cè)溶液的體積比控制在上述范圍內(nèi)混合可以得到分散性較好的微分散液滴乳液, 便于測(cè)試。采用本發(fā)明的方法測(cè)量離子強(qiáng)度適用范圍較廣,待測(cè)溶液既可以是無機(jī)溶液,又可以是有機(jī)溶液,如可以準(zhǔn)確地測(cè)定高分子溶液及不同粘度體系的溶液等;該測(cè)定方法不僅可以用來準(zhǔn)確地測(cè)定一種價(jià)態(tài)的離子溶液,還可以準(zhǔn)確地測(cè)量含有陰、陽離子為二價(jià)離子、三價(jià)離子及高價(jià)離子的多種價(jià)態(tài)的離子溶液。下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果實(shí)施例I(I)建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程配制基準(zhǔn)氯化鉀溶液配置一系列摩爾濃度分別為O. Im mol/L、0.25m mol/L、O. 50mmol/L、0. 75m mol/L、I. OOm mol/L的氯化鉀基準(zhǔn)溶液,根據(jù)離子強(qiáng)度等于溶液中每種離子的摩爾濃度乘以該離子價(jià)數(shù)的平方所得諸項(xiàng)之和的一半,計(jì)算出基準(zhǔn)氯化鉀溶液的離子強(qiáng)度,該基準(zhǔn)氯化鉀溶液的離子強(qiáng)度與其摩爾濃度一致,分別為0. Im mol/L、0.25mmol/L、0. 50mmol/L、0. 75m mol/L、L OOm mol/L。將上述基準(zhǔn)氯化鉀溶液配制成基準(zhǔn)微分散液滴乳液將十二烷(摩爾濃度為5X10_4mol/L)與甲醇按照質(zhì)量百分比I : 1000混合,得到分散性溶劑。將分散性溶劑超聲脫氣5分鐘,形成均相溶液。將分散性溶劑注入注射泵11中,將體積為分散性溶劑1000倍的上述各個(gè)摩爾濃度的氯化鉀溶液分別注入到注射泵12中,將具有分散性溶劑的注射泵11和多個(gè)具有不同摩爾濃度氯化鉀溶液的注射泵12與多組錯(cuò)流微通道混合器2的兩個(gè)入口相連通,在注射泵11和注射泵12的驅(qū)動(dòng)下,分散性溶劑與具有一定摩爾濃度的氯化鉀溶液在多組錯(cuò)流微通道混合器2內(nèi)混合,得到穩(wěn)定的基準(zhǔn)微分散液滴乳液,上述操作均快速完成。將微分散液滴乳液置入收集皿3內(nèi),用鹽酸調(diào)節(jié)微分散液滴乳液的pH為6,得到各個(gè)摩爾濃度的基準(zhǔn)微分散液滴乳液,將基準(zhǔn)微分散液滴乳液放入電場中,分別測(cè)定電泳淌度值,得到與一系列基準(zhǔn)氯化鉀溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的一系列電泳淌度值。數(shù)據(jù)見表I。表I
電泳淌度(Cin2V^)-3. 13 -2.65~ -2. 15 -1.89~ -I. 70
離子強(qiáng)度 On mol/L)07Τ0 025 050 075 700~根據(jù)電泳淌度值與對(duì)應(yīng)的離子強(qiáng)度值繪制出曲線圖,并建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程。
(2)將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液,并測(cè)出電泳淌度值將十二烷(摩爾濃度為5X10_4mol/L)與甲醇按照質(zhì)量百分比I : 1000混合,得到分散性溶劑。將分散性溶劑超聲脫氣5分鐘,形成均相溶液。將分散性溶劑注入注射泵11中,將體積為分散性溶劑1000倍的待測(cè)氯化鉀溶液注入注射泵12中,注射泵11和注射泵12分別與多組錯(cuò)流微通道混合器2的兩個(gè)入口相連通,在注射泵11和注射泵12的驅(qū)動(dòng)下,分散性溶劑與氯化鉀溶液在多組錯(cuò)流微通道混合器2內(nèi)混合,得到穩(wěn)定的微分散液滴乳液,上述操作均在快速完成。將微分散液滴乳液置入收集皿3內(nèi),用鹽酸調(diào)節(jié)微分散液滴乳液的pH為6,之后送入電泳測(cè)量池4的倉內(nèi),保持倉內(nèi)溫度恒定為室溫,激光強(qiáng)度自動(dòng)調(diào)節(jié),樣品均測(cè)量三次,取液滴電泳淌度值的平均值。(3)測(cè)量待測(cè)物質(zhì)溶液的離子強(qiáng)度將步驟⑵中得到的待測(cè)物質(zhì)溶液的電泳淌度-3. Ucm2v-1S-1代入線性回歸方程y = exp (I. 582x+2. 713),得到該待測(cè)物質(zhì)溶液的離子強(qiáng)度為O. 10。 實(shí)施例2(I)建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程配制基準(zhǔn)硝酸鉀溶液配置一系列摩爾濃度分別為O. Imol/L、0. 25mol/L、O. 50mol/L、0. 75mol/L、l. OOmol/L的硝酸鉀基準(zhǔn)溶液,根據(jù)離子強(qiáng)度等于溶液中每種離子的摩爾濃度乘以該離子價(jià)數(shù)的平方所得諸項(xiàng)之和的一半,計(jì)算出基準(zhǔn)硝酸鉀溶液的離子強(qiáng)度,該基準(zhǔn)硝酸鉀溶液的離子強(qiáng)度與其摩爾濃度一致,分別為0.1m mol/L、0. 25m mol/L、0. 50m mol/L、0. 75m mol/L、L 00m mol/L。將上述的基準(zhǔn)硝酸鉀溶液配制成基準(zhǔn)微分散液滴乳液將十六烷(摩爾濃度為70X10_4mol/L)與丙酮按照質(zhì)量百分比6 1000混合,得到分散性溶劑。將分散性溶劑超聲脫氣5分鐘,形成均相溶液。將分散性溶劑注入注射泵11中,將體積為分散性溶劑10倍的上述各個(gè)摩爾濃度的硝酸鉀溶液分別注入到注射泵12中,將具有分散性溶劑的注射泵11和多個(gè)具有不同摩爾濃度硝酸鉀溶液的注射泵12與多組錯(cuò)流微通道混合器2的兩個(gè)入口相連通,在注射泵11和注射泵12的驅(qū)動(dòng)下,分散性溶劑與具有一定摩爾濃度的硝酸鉀溶液在多組錯(cuò)流微通道混合器2內(nèi)混合,得到穩(wěn)定的基準(zhǔn)微分散液滴乳液。將微分散液滴乳液置入收集皿3內(nèi),用鹽酸調(diào)節(jié)微分散液滴乳液的pH為9,得到各個(gè)摩爾濃度的基準(zhǔn)微分散液滴乳液,將基準(zhǔn)微分散液滴乳液放入電場中,分別測(cè)定電泳淌度值,得到與一系列基準(zhǔn)硝酸鉀溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的一系列電泳淌度值。數(shù)據(jù)見表2。表 權(quán)利要求
1.一種測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法,其特征在于,包括以下步驟 通過液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液; 將所述微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定電泳淌度;以及 根據(jù)所述電泳淌度的數(shù)值得到所述微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述液液微分散法將所述待測(cè)物質(zhì)溶液制備為所述微分散液滴乳液的步驟包括 將疏水性有機(jī)溶劑與親水性有機(jī)溶劑按照質(zhì)量百分比I : 1000 6 1000的比例混合,得到分散性溶劑; 將所述分散性溶劑注入待測(cè)物質(zhì)溶液中,攪拌;以及 調(diào)節(jié)PH值至6-9的范圍,制得所述微分散液滴乳液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,在將所述分散性溶劑注入所述待測(cè)物質(zhì)溶液之前還包括對(duì)所述分散性溶劑進(jìn)行超聲脫氣的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于, 所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸和丙酸中的一種或多種; 所述疏水性有機(jī)溶劑為己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、i^一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)i^一烷、甲苯、氯仿和乙苯中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,根據(jù)所述電泳淌度的數(shù)值得到所述微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度的步驟包括 將多個(gè)已知離子強(qiáng)度的待測(cè)物質(zhì)溶液配制成基準(zhǔn)微分散液滴乳液; 將所述基準(zhǔn)微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值;以及 根據(jù)所述離子強(qiáng)度的數(shù)值及所述電泳淌度的數(shù)值建立電泳淌度-離子強(qiáng)度線性回歸方程; 將待測(cè)的所述微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定其電泳淌度的數(shù)值,根據(jù)所述線性回歸方程,得到所述離子強(qiáng)度。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,采用酸或堿調(diào)節(jié)所述pH值,所述酸為鹽酸、硫酸和硝酸組成的組中的一種或多種;所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述疏水性有機(jī)溶劑的摩爾濃度為5X 10 4mol/L 70 X 10 4mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述分散性溶劑與所述待測(cè)物質(zhì)溶液的體積比為I : 1000 I : 10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定物質(zhì)離子強(qiáng)度的方法。包括以下步驟通過液液微分散法將待測(cè)物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液;將微分散液滴乳液送入電場中測(cè)定電泳淌度;以及根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強(qiáng)度。本發(fā)明為溶液離子強(qiáng)度的測(cè)定提供了一種準(zhǔn)確且經(jīng)濟(jì)、有效的方法,該測(cè)定方法操作簡單且經(jīng)濟(jì)適用,避免了傳統(tǒng)的離子強(qiáng)度的測(cè)量過程中有量程限制的缺點(diǎn)。該方法適合應(yīng)用于不同黏度體系的溶液,廣泛應(yīng)用于石油、化工中溶液離子強(qiáng)度的測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N27/447GK102706950SQ201210175418
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者吳勇, 吳月芳, 夏婷婷 申請(qǐng)人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司北京工程分公司, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司