專利名稱：原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬的化學(xué)分析方法，尤其是一種原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法。
背景技術(shù)：
超低碳(一般認(rèn)為含量< IOOppm)的準(zhǔn)確分析將給爐前煉鋼冶煉開發(fā)高附加值產(chǎn)品提供強(qiáng)有力的分析保障，但一直以來是國(guó)際國(guó)內(nèi)分析界的難題之一。常用的紅外碳硫儀分析存在周期長(zhǎng)、樣品制備環(huán)節(jié)影響大，不適合煉鋼爐前的快速準(zhǔn)確測(cè)定的弊端。原子發(fā)射光譜儀分析超低碳超低硫具有下述難點(diǎn)一、光譜標(biāo)樣限制國(guó)內(nèi)沒有超低碳超低硫光譜標(biāo)樣可購(gòu)置，國(guó)外超低碳超低硫光譜標(biāo)樣因組織結(jié)構(gòu)、成分結(jié)構(gòu)等原因又不是太適合爐前快速分析；二、分析的條件要求比較苛刻氬氣純度、氬氣壓力、電極、制樣、工作曲線等。因 此，部分鋼廠在爐前煉鋼采用原子發(fā)射光譜儀分析超低碳超低硫只是過程分析，成品樣或鑄坯樣則用紅外碳硫儀測(cè)定的原因就在于此。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，以快速測(cè)定爐前鋼中的超低碳超低硫。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明步驟為(1)光譜控樣的選擇用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)達(dá)到光譜控樣技術(shù)要求后即可使用；
(2)光譜控樣的定值將檢驗(yàn)合格后的光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備；在制備過程中，不能使鋼屑樣品過熱氧化，不能被其它氧化性物質(zhì)沾染，因此鉆床的轉(zhuǎn)速不能過快，鉆床的轉(zhuǎn)速控制在600 1000r/min ;鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對(duì)鋼屑樣品的碳和硫含量進(jìn)行定值；
(3)光譜儀校正將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，以使氬氣純度達(dá)到^ 99. 996%、壓力> 2. 5bar ;對(duì)工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)；
(4)樣品測(cè)定因其它制備手段易帶來分析的污染，尤其是對(duì)超低碳超低硫的測(cè)定，造成偏差較大，因此采用銑制方法對(duì)分析樣品進(jìn)行制備，然后利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)，即利用光譜強(qiáng)度和元素濃度之間的線形關(guān)系，將測(cè)得的光信號(hào)經(jīng)倍增放大后轉(zhuǎn)化成可測(cè)的電信號(hào)，即可測(cè)得分析樣品中的超低碳超低硫含量。本發(fā)明所述步驟(I)中的超低碳超低硫鋼坯為汽車板鑄坯，小樣規(guī)格為50X20X70 (mm);對(duì)光譜控樣小樣的兩個(gè)分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，每個(gè)分析面分析9
激發(fā)點(diǎn)。本發(fā)明所述步驟(2)中鉆床的轉(zhuǎn)速控制在900r/min ;在3 5個(gè)實(shí)驗(yàn)室用校正后紅外碳硫儀對(duì)鋼屑樣品進(jìn)行定值，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定4 8次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值；紅外碳硫儀的校正方法為采用超低碳硫i甘禍在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時(shí)；所述超低碳硫坩堝最好在1150°C的馬弗爐中灼燒8小時(shí)。本發(fā)明所述步驟(3)中氬氣純度最好達(dá)到99. 999%，為防止空氣中氧氣進(jìn)入激發(fā)孔，氬氣壓力為2. 75bar ;為確保超低碳超低硫的分析準(zhǔn)確性，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，該校正因子可采用加合和倍增兩種方式，由于倍增修正對(duì)超低含量引起的偏差較大，因此最好采用加合修正；銑制方法所用的銑刀材質(zhì)為立方氮化硼。本發(fā)明步驟(4)測(cè)定后的分析樣品利用紅外吸收法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證；每次比對(duì)分析樣品在8個(gè)且含量覆蓋超低碳超低硫低、中、高范圍(分別在20、30、50ppm左右)，通過比對(duì)兩種方法之間的誤差，來分析判斷兩種方法間有無系統(tǒng)性，從而保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本方法充分結(jié)合了紅外吸收法準(zhǔn)確性高和原子發(fā)射光譜法分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，利用紅外吸收法對(duì)光譜控樣定值的方式，使?fàn)t前煉鋼超低碳超低硫得到快速準(zhǔn)確測(cè)定。本發(fā)明不僅可以為爐前煉鋼生產(chǎn)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐，而且分析時(shí)間完全滿足爐前煉鋼生產(chǎn)工藝要求，為爐前煉鋼為冶煉開發(fā)高級(jí)別汽·車板(C< 20ppm)提供強(qiáng)有力的分析后盾。本方法利用現(xiàn)有檢驗(yàn)設(shè)備即可實(shí)施，具有操作簡(jiǎn)單、分析成本低、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性較高的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，利用原子發(fā)射光譜儀結(jié)合紅外碳硫儀進(jìn)行測(cè)定。本方法在系統(tǒng)研究?jī)煞N方法后，通過自行選材、制備、定值光譜控樣的辦法，解決了原子發(fā)射光譜儀在煉鋼爐前準(zhǔn)確快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的難題，屏棄了紅外碳硫儀分析周期長(zhǎng)、樣品制備環(huán)節(jié)影響大，不適合煉鋼爐前的快速準(zhǔn)確測(cè)定的弊端。結(jié)合采用兩者的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用近一年證明，該方法準(zhǔn)確可靠，可以滿足分析技術(shù)和生產(chǎn)工藝要求。首先就是光譜控樣的選擇根據(jù)本公司日常超低碳超低硫生產(chǎn)控制范圍，從生產(chǎn)出的汽車板鑄還樣上取制一批光譜控樣用還樣，該還樣一般從鑄還寬度的3/4處米取長(zhǎng)X寬X高=1000 X 500 X 200 (mm)的大樣，然后，在鋸床上切割成長(zhǎng)X寬X高=50 X 20 X 70 (mm)的小樣，小樣采取后在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，均勻性檢驗(yàn)對(duì)光譜控樣的小樣的兩個(gè)分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，一個(gè)分析面要求分析9激發(fā)點(diǎn)，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析可達(dá)到I. 3%的精度要求。其次，是光譜控樣的定值將檢驗(yàn)合格后的光譜控樣小樣在立式鉆床上進(jìn)行紅外吸收法鋼屑樣品的制備，在制備過程中，不能使鋼屑樣品過熱氧化，不能被其它氧化性物質(zhì)沾染，立式鉆床的轉(zhuǎn)速不能過快，一般控制600 1000r/min，最好為900r/min，將鉆取后的鋼屑樣品保存在干燥器中備用，將紅外碳硫儀校正后(采用超低碳硫坩堝在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時(shí)；最好在1150°C的馬弗爐中灼燒8小時(shí)，干燥器中冷卻后使用)，在3 5個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用相同方法進(jìn)行定值，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定4 8次，最好在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室、每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定5次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值；再有就是光譜儀校正先對(duì)原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，包括透鏡、狹縫、火花臺(tái)板、輔助電極等，使氬氣純度達(dá)到彡99. 996%，氬氣壓力調(diào)整彡2. 5bar，對(duì)工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)；緊接著就是樣品測(cè)定經(jīng)校正后的原子發(fā)射光譜儀，采用銑制方法對(duì)分析樣品進(jìn)行制備，因其它制備手段易帶來分析的污染，尤其是對(duì)超低碳超低硫的測(cè)定，造成偏差較大，本方法采用銑刀進(jìn)行制備，銑刀采制為立方氮化硼，利用光譜強(qiáng)度和元素濃度之間的線形關(guān)系，將測(cè)得的光信號(hào)經(jīng)倍增放大后轉(zhuǎn)化成可測(cè)的電信號(hào)，即可測(cè)得未知試樣中的超低碳超低硫含量；最后就是方法比對(duì)該步驟是保障手段，利用經(jīng)典的紅外吸收法對(duì)光譜儀分析過的樣品進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證，尤其是紅外吸收法在制備樣品過程中，必須按照光譜控樣的制備要求進(jìn)行，每次比對(duì)分析樣品需控制在8個(gè)且含量覆蓋超低碳超低硫低、中、高(分別在20、30、50ppm左右)范圍，通過比對(duì)兩種方法之間的誤差，來保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了驗(yàn)證本方法的可行性，在上述條件下做了一系列精密度試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)。精密度試驗(yàn)針對(duì)同一樣品連續(xù)分析10次，計(jì)算平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取若干分析試樣，用本方法進(jìn)行測(cè)定，將所得結(jié)果與紅外法進(jìn)行比對(duì)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表I、表2。表I:精密度試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.ー種原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于，該方法步驟為(1)光譜控樣的選擇用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)達(dá)到光譜控樣技術(shù)要求后即可使用； (2)光譜控樣的定值將檢驗(yàn)合格后的光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備，鉆床的轉(zhuǎn)速控制在600 1000r/min，鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對(duì)鋼屑樣品中的碳和硫含量進(jìn)行定值； (3)光譜儀校正將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，使氬氣純度>99. 996%、壓カ^ 2. 5bar ;對(duì)工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)； (4)樣品測(cè)定采用銑制方法對(duì)分析樣品進(jìn)行制備，利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)，即可測(cè)得分析樣品中的超低碳超低硫含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征 在于所述步驟(I)中的超低碳超低硫鋼坯為汽車板鑄坯；小樣規(guī)格為50X20X70 (mm)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(I)中對(duì)光譜控樣小樣的兩個(gè)分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，每個(gè)分析面分析9激發(fā)點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(2)中鉆床的轉(zhuǎn)速控制在900r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(2)中，在3 5個(gè)實(shí)驗(yàn)室用校正后紅外碳硫儀對(duì)鋼屑樣品進(jìn)行定值，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定4 8次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于，所述步驟(2)中紅外碳硫儀的校正方法為采用超低碳硫坩堝在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述超低碳硫坩堝在1150°C的馬弗爐中灼燒8小吋。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(3)中氬氣純度為99. 999%，氬氣壓カ為2. 75bar。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(3)中校正因子采用加合修正；所述銑制方法所用的銑刀材質(zhì)為立方氮化硼。
10.根據(jù)權(quán)利要求I一 9中的任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于步驟(4)測(cè)定后的分析樣品利用紅外吸收法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定鋼中超低碳超低硫的方法，該方法步驟為(1)用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)；(2)將光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備，鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對(duì)鋼屑樣品中的碳和硫含量進(jìn)行定值；(3)將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，對(duì)工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正；(4)采用銑制方法對(duì)分析樣品進(jìn)行制備，利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)，即可測(cè)得分析樣品中的超低碳超低硫含量。本方法結(jié)合紅外吸收法準(zhǔn)確性高的特點(diǎn)，利用紅外吸收法對(duì)光譜控樣定值的方式，使?fàn)t前煉鋼超低碳超低硫得到快速準(zhǔn)確測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N21/62GK102721672SQ20121018071
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者侯鋼鐵, 馮士娟, 劉賓, 劉志宏, 吝章國(guó), 李彥波, 李志明, 柴興春, 牛紅梅, 連秀敏, 鄭連杰, 馬愛方 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司