專利名稱：汞標(biāo)氣發(fā)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)濃度氣態(tài)零價(jià)汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，屬煙氣凈化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
燃煤煙氣汞污染是燃煤電廠繼煙塵、SO2, NOx后要嚴(yán)格控制的污染物，新修訂的GB13223-2011也首次將其納入約束性指標(biāo)控制，標(biāo)志著汞污染控制已經(jīng)明確提上控制日程。包括燃煤煙氣在內(nèi)的煙氣或大氣汞濃度排放監(jiān)測(cè)、檢測(cè)已經(jīng)有許多測(cè)量方法，并研究發(fā)展了許多的測(cè)量?jī)x器。所有的監(jiān)測(cè)、檢測(cè)儀器均需要定期進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)。目前汞 標(biāo)準(zhǔn)氣發(fā)生的基本原理主要基于不同溫度下汞的飽和蒸汽壓恒定，因此，控制恒定溫度條件下蒸發(fā)液態(tài)零價(jià)汞產(chǎn)生汞蒸氣的濃度也恒定，即可作為標(biāo)氣用于儀器的標(biāo)定和校準(zhǔn)，或者制備恒定濃度的含汞氣體用于其他用途。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)狀況，提供一種汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置控溫方便，可提供不同溫度條件的標(biāo)氣，調(diào)溫方便，性能可靠。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置包括五個(gè)單元，分別為
A、絕熱保溫單元，設(shè)有內(nèi)膽和絕熱保溫層，內(nèi)膽與絕熱保溫層之間為真空絕熱層，該單元補(bǔ)償氣進(jìn)口、測(cè)溫口和采樣口 ；
B、汞標(biāo)源滲透單元，設(shè)于絕熱保溫單元內(nèi)膽底部，包括石英容器和封裝在其口部的緩釋膜；緩釋膜采用石英緩釋膜或陶瓷緩釋膜，孔徑范圍10-200 μ m。C、補(bǔ)償氣凈化單元，設(shè)于絕熱保溫單元外部，包括吸附柱和吸附柱兩端的控制閥，該吸附柱與所述石英容器連通；
D、恒溫控制單元，包括控溫器、恒溫槽和循環(huán)加熱套管，循環(huán)加熱套管置于內(nèi)膽中；
E、采樣單元，設(shè)有采樣器，通過(guò)采樣口采集絕熱保溫單元中汞標(biāo)氣。該吸附柱通過(guò)毛細(xì)管與所述石英容器連通。所述毛細(xì)管與吸附柱相連的一端還設(shè)有濾膜(石英陶瓷濾膜)。所述吸附柱內(nèi)填充有載溴活性炭、分子篩、硅膠吸附劑或干燥劑中的一種或幾種。恒溫控制單元還設(shè)有一溫度計(jì)，該溫度計(jì)測(cè)溫部分經(jīng)測(cè)溫口置于內(nèi)膽中。恒溫控制單元還包括一測(cè)溫?zé)犭娮?偶，該測(cè)溫?zé)犭娮柰ㄟ^(guò)夾套置于內(nèi)膽中，輸出端連接控制器。采樣器包括一個(gè)注射采樣器。采樣器還包括自動(dòng)采樣單元，該自動(dòng)采樣單元依次設(shè)有標(biāo)氣采樣閥、流量調(diào)節(jié)閥、電磁流量計(jì)、抽氣泵和標(biāo)氣送樣閥，各部分經(jīng)管路連接；標(biāo)氣采樣與采樣口連接，標(biāo)氣送樣閥與連接標(biāo)氣輸入設(shè)備。自動(dòng)采樣單還包括促循環(huán)回路，該回路連包括設(shè)連接抽氣泵的出氣口與采樣口的管路，及設(shè)于管路中的返氣閥。石英容器為石英試管、方管或半球容器。本發(fā)明的工作原理
零價(jià)汞標(biāo)準(zhǔn)氣發(fā)生的基本原理，主要是基于不同溫度下空氣中汞的飽和蒸汽壓恒定，因此，采用恒定溫度、恒定體積的空氣中，液態(tài)零價(jià)汞蒸發(fā)產(chǎn)生汞蒸氣的濃度也恒定，該濃度即為標(biāo)準(zhǔn)濃度的氣體，大氣中汞飽和氣的標(biāo)準(zhǔn)濃度與溫度的關(guān)系見(jiàn)圖5。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明設(shè)計(jì)的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置采用補(bǔ)償氣緩進(jìn)和含汞氣體緩釋結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，它 具有使得系統(tǒng)快速恢復(fù)的功能。經(jīng)過(guò)凈化的潔凈補(bǔ)償氣通過(guò)毛細(xì)管緩緩進(jìn)入的汞標(biāo)源滲透単元，與恒溫蒸發(fā)的汞蒸氣均勻混合，并攜帶其再通過(guò)緩釋膜緩緩釋放，透過(guò)緩釋膜的含汞氣體已經(jīng)基本達(dá)到飽和，這樣可使得容器在消耗含汞標(biāo)氣后，得到補(bǔ)償并快速恢復(fù)平衡，也使得汞標(biāo)氣濃度在短時(shí)間內(nèi)重新達(dá)到恒定，可用于連續(xù)標(biāo)定。該裝置可通過(guò)調(diào)節(jié)溫度制得不同濃度的標(biāo)氣，更好地滿足各種濃度范圍的標(biāo)定需求。同時(shí)本裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，標(biāo)氣發(fā)生穩(wěn)定。該裝置既可以手動(dòng)采樣，也可以進(jìn)行自動(dòng)采樣。有手動(dòng)標(biāo)定功能，也具有連續(xù)定時(shí)提供標(biāo)氣用于自動(dòng)標(biāo)定功能。該裝置設(shè)有補(bǔ)償氣凈化単元，當(dāng)標(biāo)氣消耗后對(duì)自然補(bǔ)充進(jìn)容器的空氣進(jìn)行浄化，除水、除塵、除雜質(zhì)氣體，同時(shí)可以防止容器內(nèi)微量汞通過(guò)毛細(xì)管外溢，保護(hù)操作環(huán)境。


圖I為本發(fā)明手動(dòng)抽樣的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為補(bǔ)償氣進(jìn)ロ與汞標(biāo)源滲透單元的局部放大圖。圖3為本發(fā)明自動(dòng)抽樣的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明手、自動(dòng)抽樣一體式的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為本發(fā)明控制不同溫度下對(duì)應(yīng)的標(biāo)氣濃度示意圖。圖中I-內(nèi)膽；2_絕熱保溫層；3_真空絕熱層；4_測(cè)溫ロ ；5_手動(dòng)采樣ロ ；6-補(bǔ)償氣進(jìn)ロ ；7_溫度計(jì)；8_注射采樣器；9_微型石英試管；10_ 液態(tài)純汞；11_緩釋膜(石英緩釋膜)；12_石英毛細(xì)管；13_石英陶瓷濾膜；14_硅膠管；15_控制閥(采用四氟閥門或夾子);16-吸附柱；17_自動(dòng)采樣ロ ；18_測(cè)溫?zé)犭娮?偶);19-夾套；20、21_恒溫槽；22_循環(huán)加熱套管；23-四氟軟塞；Kl-進(jìn)ロ關(guān)斷閥；K2-出口關(guān)斷閥；K3-標(biāo)氣采樣閥；K4-流量調(diào)節(jié)閥；K5-電磁流量計(jì)；Dl-抽氣泵；K7-標(biāo)氣送樣閥；K6-返氣閥；B為汞標(biāo)源滲透単元；F為控制模塊。
具體實(shí)施例方式 石英緩釋膜制作
原料為石英砂，粒徑范圍10-250目，經(jīng)過(guò)制模、脫模、常溫干燥、用50-1800W功率微波預(yù)處理和700-1500°C高溫灼燒40-1000min，最終制得孔徑范圍10-200 μ m的緩釋材料，制得膜片厚度O. 5-2_，控制石英砂的粒徑范圍及微波功率，可以得到不同孔徑范圍的石英緩釋膜，選擇石英緩釋膜的孔徑，即可獲得所需要的汞的釋放速率。截取適當(dāng)形狀規(guī)格膜片，根據(jù)需求可以是圓形或方形，即得以下實(shí)施例所需的石英緩釋膜。實(shí)施例I :如圖I、圖2所示，本發(fā)明汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置可以分為以下幾個(gè)單元。A、絕熱保溫単元，設(shè)有內(nèi)膽I和絕熱保溫層2，內(nèi)膽I與絕熱保溫層3之間為真空絕熱層3，該單元設(shè)有補(bǔ)償氣進(jìn)ロ 6、測(cè)溫ロ 4和采樣ロ。該單元在補(bǔ)償氣進(jìn)氣ロ 6、采樣ロ和測(cè)溫ロ 4處均裝有密封的四氟軟塞。采樣ロ為手動(dòng)采樣ロ 5，采用10-20mm石英管，亦穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽I與容器內(nèi)部聯(lián)通，采樣ロ采用四氟軟塞封ロ，采樣時(shí)采用5ml石英材質(zhì)注射采樣器8扎穿四氟軟塞從容器內(nèi)抽取標(biāo)準(zhǔn)氣。測(cè)溫ロ采用20_30mm石英管，穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽與I容器內(nèi)部聯(lián)通，采用開(kāi)孔的四氟軟塞封ロ，軟塞上開(kāi)有孔，孔中插上標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計(jì)7，可直接測(cè)量容器內(nèi)膽內(nèi)溫度。補(bǔ)償氣進(jìn)ロ 6采用中心含有石英毛細(xì)管的玻璃管，該管穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽I與容器內(nèi)汞滲透単元通過(guò)石英毛細(xì)管12聯(lián)通，管ロ設(shè)有防止超細(xì)粉塵及雜質(zhì)的石英濾膜13。B、汞標(biāo)源滲透單元，設(shè)于絕熱保溫単元內(nèi)膽I中，包括石英容器(可采用微型石英試管9)和封裝在其ロ部的緩釋膜11 ;石英容器內(nèi)裝有液態(tài)純汞10。從補(bǔ)償氣凈化單元來(lái)的補(bǔ)償氣通過(guò)石英毛細(xì)管12緩緩進(jìn)入微型石英容器內(nèi)，與滲透出的汞蒸氣混合趨近平衡后通過(guò)緩釋膜緩緩釋放，可確保容器消耗標(biāo)準(zhǔn)氣后迅速恢復(fù)平衡。C、補(bǔ)償氣凈化單元，設(shè)于絕熱保溫単元外部，包括吸附柱16和吸附柱兩端的控制閥，該吸附柱16通過(guò)毛細(xì)管與所述石英容器連通。吸附柱16內(nèi)填充有載溴活性炭、分子篩、硅膠等吸附劑，還可填充干燥劑，其功能吸附補(bǔ)償氣中的雜質(zhì)、水、微塵，排除干擾，并防止使用過(guò)程中與大氣連通時(shí)微量汞的逃逸，避免污染操作環(huán)境。吸附柱16內(nèi)可同時(shí)填加幾個(gè)吸附劑或干燥劑，一般分段填充。吸附柱16與毛細(xì)管12連接的一端還設(shè)有石英陶瓷濾膜13，該濾膜可防止超細(xì)粉塵進(jìn)入容器內(nèi)。該吸附柱16與內(nèi)置于絕熱保溫単元內(nèi)的微型石英容器連通，穿過(guò)絕熱保溫単元的部分采用 密封處理。吸附柱兩端各連接一段硅膠管14，井分別設(shè)置控制閥，分別為進(jìn)ロ關(guān)斷閥Kl (或用于關(guān)斷管路的夾子)和出口關(guān)斷閥K2 (或用于關(guān)斷管路的夾子)。該進(jìn)、出口關(guān)斷閥主要作用切斷或開(kāi)啟氣路，實(shí)驗(yàn)室研究時(shí)如采用軟管連接，則可用的夾子切換或開(kāi)啟氣路。D、恒溫控制單元，包括控溫器、恒溫槽21、循環(huán)加熱套管22和溫度計(jì)7，循環(huán)加熱套管22內(nèi)置于內(nèi)膽I中；溫度計(jì)7測(cè)溫部分通過(guò)測(cè)溫ロ置于內(nèi)膽I中；恒溫槽21內(nèi)介質(zhì)為水、油等介質(zhì)。循環(huán)加熱套管可22采用蛇形套管或釜式夾套。蛇形套管一般設(shè)于內(nèi)膽中，恒溫槽21通過(guò)進(jìn)出ロ管路與內(nèi)膽中的蛇形套管兩端相連接；采用控溫夾套19時(shí)則容器內(nèi)膽外增加ー層釜式夾套，使得恒溫槽內(nèi)的介質(zhì)流過(guò)夾套或套管以控制容器內(nèi)溫度恒定。溫度計(jì)7采用0-100°C水銀溫度計(jì)、酒精溫度計(jì)。恒溫控制單元可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度，以控制所提供標(biāo)氣濃度，可用于制備不同濃度的萊標(biāo)氣。E、采樣單元，包括設(shè)于真空絕熱保溫単元采樣ロ的注射采樣器8。注射采樣器8主要是采用手動(dòng)抽取標(biāo)氣，注入需標(biāo)定儀器中。
本裝置中所述涉及接觸汞含氣體的連接管路為硅膠軟管、四氟管、特氟龍管、經(jīng)過(guò)硫鈍化處理不銹鋼管、四氟或特氟龍襯里的不銹鋼管，材質(zhì)對(duì)汞氣呈惰性，可防止汞的吸附在管壁上，影響氣相汞濃度。。實(shí)施例2
如圖2、圖3所示，本發(fā)明汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置可以分為以下幾個(gè)單元。A、絕熱保溫単元，設(shè)有內(nèi)膽I和絕熱保溫層2，內(nèi)膽I與絕熱保溫層2之間為真空絕熱層3。該容器上設(shè)有補(bǔ)償器進(jìn)氣ロ 6，測(cè)溫ロ 4、采樣ロ。該單元在補(bǔ)償氣進(jìn)氣ロ 6、采樣口和測(cè)溫ロ4處均 裝有密封的四氟軟塞。測(cè)溫ロ4可采用多功能測(cè)溫ロ。采樣ロ為自動(dòng)采樣ロ 17。自動(dòng)采樣ロ17采用3_5mm石英管，穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽I與容器內(nèi)部聯(lián)通；
測(cè)溫ロ為多用測(cè)溫ロ，采用20-30_石英管，穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽I與容器內(nèi)部聯(lián)通，采用開(kāi)孔的四氟軟塞封ロ，軟塞上開(kāi)有兩孔，一孔插上標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計(jì)，可直接測(cè)量容器內(nèi)膽I內(nèi)溫度，另一孔用于固定插入內(nèi)膽I內(nèi)的底部封閉的石英套管(直徑2-4mm)，套管內(nèi)插測(cè)溫?zé)犭娮?偶)18，用于測(cè)量溫度和自動(dòng)控溫；熱電阻(偶)18和溫度計(jì)7屬恒溫控制單元。補(bǔ)償氣進(jìn)ロ 6為中心含有石英毛細(xì)管的玻璃管，該管穿過(guò)絕熱保溫層2、真空絕熱層3、內(nèi)膽I與容器內(nèi)汞滲透単元通過(guò)石英毛細(xì)管聯(lián)通，管ロ設(shè)有防止超細(xì)粉塵及雜質(zhì)的石英濾膜。B、汞標(biāo)源滲透單元，設(shè)于絕熱保溫単元內(nèi)膽I中，包括微型石英容器(微型石英試管9)和封裝在其ロ部的緩釋膜11 ;石英容器內(nèi)裝有液態(tài)純汞。從補(bǔ)償氣凈化單元來(lái)得補(bǔ)償氣通過(guò)石英毛細(xì)管緩緩進(jìn)入微型石英容器內(nèi)，與滲透出的汞蒸氣混合趨近平衡后通過(guò)緩釋膜緩緩釋放，可確保容器消耗標(biāo)準(zhǔn)氣后迅速恢復(fù)平衡。C、補(bǔ)償氣凈化單元，設(shè)于絕熱保溫単元外部，包括吸附柱16和吸附柱兩端的控制閥，該吸附柱16通過(guò)毛細(xì)管12與所述石英容器連通。吸附柱16內(nèi)填充有載溴活性炭、分子篩、硅膠等吸附劑，還可填充干燥劑，其功能吸附補(bǔ)償氣中的雜質(zhì)、水、微塵，排除干擾，并防止使用過(guò)程中與大氣連通時(shí)微量汞的逃逸，避免污染操作環(huán)境。吸附柱與毛細(xì)管相連一端設(shè)有石英陶瓷濾膜，該濾膜可防止超細(xì)粉塵進(jìn)入容器內(nèi)。該吸附柱16與內(nèi)置于絕熱保溫単元內(nèi)的微型石英容器連通，穿過(guò)絕熱保溫單元的部分采用密封處理。吸附柱16兩端各連接一段硅膠管14，井分別設(shè)置控制閥，分別為進(jìn)ロ關(guān)斷閥Kl(或用于關(guān)斷管路的夾子)和出口關(guān)斷閥K2 (或用于關(guān)斷管路的夾子)。該進(jìn)、出口關(guān)斷閥主要作用切斷或開(kāi)啟氣路，實(shí)驗(yàn)室研究時(shí)如采用軟管連接，則可用的夾子切換或開(kāi)啟氣路。D、恒溫控制單元，包括控溫器、恒溫槽21和循環(huán)加熱套管22，以及溫度測(cè)量部分，循環(huán)加熱套管22內(nèi)置于內(nèi)膽I中；溫度測(cè)量部分采用ー溫度計(jì)7，其測(cè)溫部分置于內(nèi)膽I中；溫度測(cè)量部分還包括一測(cè)溫?zé)犭娮?8，該測(cè)溫?zé)犭娮?8通過(guò)夾套內(nèi)置于內(nèi)膽I中，其輸出端連接控溫器；恒溫槽21內(nèi)介質(zhì)為水、油等介質(zhì)。 循環(huán)加熱套管22采用蛇形套管或釜式夾套。蛇形套管一般設(shè)于內(nèi)膽中，恒溫槽通過(guò)進(jìn)出ロ管路與內(nèi)膽中的蛇形套管兩端相連接；采用控溫夾套時(shí)則容器內(nèi)膽外增加ー層釜式夾套，使得恒溫槽內(nèi)的介質(zhì)流過(guò)夾套或套管以控制容器內(nèi)溫度恒定。測(cè)溫部分可以是人工測(cè)溫的溫度計(jì)，如0-100°C水銀溫度計(jì)、酒精溫度計(jì)；也可以是由熱電偶、熱電阻、溫控表組成等電子測(cè)溫控溫系統(tǒng)。熱電偶或熱電阻插在多用測(cè)溫ロ的石英夾套里，夾套深入容器內(nèi)膽中心即可測(cè)的容器內(nèi)溫度。
恒溫控制單元可以自由調(diào)節(jié)溫度，以控制所提供標(biāo)氣濃度，可用于調(diào)節(jié)濃度標(biāo)定。E、采樣單元,該單元為自動(dòng)采樣單元。自動(dòng)采樣單元依次設(shè)有標(biāo)氣采樣閥K3、流量調(diào)節(jié)閥K4、電磁流量計(jì)K5、抽氣泵Dl和標(biāo)氣送樣閥K7，各部分經(jīng)管路連通后送至需標(biāo)定或校準(zhǔn)的儀器。自動(dòng)采樣單元還包括促循環(huán)回路，該回路連接于抽氣泵的出氣ロ與采樣ロ，并在該回路中設(shè)有返氣閥K6，以促進(jìn)汞標(biāo)氣的均勻。本裝置中所述涉及接觸汞含氣體的連接管路為硅膠軟管、四氟管、特氟龍管、經(jīng)過(guò)硫鈍化處理不銹鋼管、四氟或特氟龍襯里的不銹鋼管，材質(zhì)對(duì)汞氣呈惰性，可防止汞的吸附在管壁上，影響氣相汞濃度。實(shí)施例3
如圖4所示，本發(fā)明汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，還可以采用另一種結(jié)構(gòu)形式，即組合實(shí)施例I和實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)，同時(shí)設(shè)置有自動(dòng)采樣和手動(dòng)采樣兩部分，手動(dòng)采樣作為備用単元。同時(shí)配制控制單元F，該單元可采用控制單片機(jī)或計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制?？蓪?shí)現(xiàn)對(duì)自動(dòng)采樣單元的抽氣泵、各個(gè)控制閥及恒溫槽的控制。本發(fā)明的標(biāo)氣發(fā)生裝置工作過(guò)程
(I)手動(dòng)采樣工作過(guò)程
開(kāi)啟補(bǔ)償氣凈化単元的控制閥，用注射采樣器扎透手動(dòng)采樣ロ的四氟軟塞，即可從容器內(nèi)抽取一定量的標(biāo)氣用于儀器標(biāo)定。毎次采樣后，來(lái)自空氣的補(bǔ)償氣體，經(jīng)過(guò)吸附柱的控制閥進(jìn)入吸附柱，經(jīng)過(guò)組合吸附劑凈化去除空氣中的水、灰塵及雜質(zhì)氣體等，潔凈空氣流經(jīng)補(bǔ)償氣浄化柱的出口關(guān)補(bǔ)償氣進(jìn)ロ斷閥到達(dá)補(bǔ)償氣進(jìn)ロ，經(jīng)過(guò)補(bǔ)償器進(jìn)ロ的除塵濾膜，通過(guò)補(bǔ)償氣進(jìn)ロ的玻璃管內(nèi)的毛細(xì)管將補(bǔ)償氣體緩緩送入汞標(biāo)源滲透單元的石英容器內(nèi)，與液態(tài)汞揮發(fā)出的汞蒸氣快速混合，并透過(guò)緩釋膜緩緩釋放至容器內(nèi)，使得容器快速恢復(fù)汞標(biāo)氣平衡。采樣間隔取決于一次標(biāo)氣抽取量和恒定溫度下汞平衡濃度的恢復(fù)速度，一般I-IOmin0(2)自動(dòng)采樣工作過(guò)程
抽氣系統(tǒng)啟動(dòng)及流量調(diào)節(jié)開(kāi)啟標(biāo)氣采樣閥、返氣閥，使標(biāo)氣送樣閥處于關(guān)閉狀態(tài)，開(kāi)啟抽氣泵，通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)電磁流量計(jì)的采氣流量。標(biāo)氣自動(dòng)采樣開(kāi)啟補(bǔ)償氣凈化柱的進(jìn)、出口關(guān)斷閥，開(kāi)啟標(biāo)氣送樣閥，關(guān)閉反氣閥，開(kāi)始自動(dòng)抽標(biāo)氣并送樣。毎次采樣后，來(lái)自空氣的補(bǔ)償氣體，經(jīng)過(guò)吸附柱的進(jìn)ロ關(guān)斷閥進(jìn)入吸附柱，經(jīng)過(guò)組合吸附劑凈化去除空氣中的水、塵及雜質(zhì)氣體等，潔凈空氣流經(jīng)吸附柱的出口關(guān)斷閥到達(dá)補(bǔ)償氣進(jìn)ロ，經(jīng)過(guò)補(bǔ)償器進(jìn)ロ的除塵濾膜，通過(guò)補(bǔ)償氣進(jìn)ロ的玻璃管內(nèi)的毛細(xì)管將補(bǔ)償氣體緩緩送入汞標(biāo)源滲透單元的石英容器內(nèi)，與液態(tài)汞揮發(fā)出的汞蒸氣快速混合并透過(guò)緩釋膜緩緩釋放至容器內(nèi)，使得容器快速恢復(fù)汞標(biāo)氣平衡。一般3分鐘即達(dá)到平衡，而用氣設(shè)備——萊分析儀一般采樣周期為5-10分鐘，所以該裝置可實(shí)現(xiàn)在線連續(xù)標(biāo)定。
所有的閥門和設(shè)備開(kāi)關(guān)均可以通過(guò)控制單元自動(dòng)或手動(dòng)控制。當(dāng)調(diào)節(jié)不同濃度標(biāo)氣時(shí)，只需要調(diào)整恒溫槽所供應(yīng)介質(zhì)的溫度，以調(diào)整容器內(nèi)膽內(nèi)溫度，即可獲得不同濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體，每次調(diào)整變換汞標(biāo)氣達(dá)到平衡濃度的恒定時(shí)間需要5min-180min。在達(dá)到平衡前設(shè)定時(shí)間前，一直開(kāi)啟標(biāo)氣采樣閥、返氣閥，使標(biāo)氣送樣閥處于關(guān)閉狀態(tài)，開(kāi)啟抽氣泵，使得罐子內(nèi)氣體循環(huán)流通。促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣迅速達(dá)到新溫度下的平衡。
本發(fā)明汞標(biāo)氣發(fā)生裝置控制不同溫度所對(duì)應(yīng)的標(biāo)氣濃度繪制圖表，見(jiàn)下圖5。
權(quán)利要求
1.汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置包括五個(gè)單元，分別為 A、絕熱保溫単元，設(shè)有內(nèi)膽和絕熱保溫層，內(nèi)膽與絕熱保溫層之間為真空絕熱層，該單元補(bǔ)償氣進(jìn)ロ、測(cè)溫口和采樣ロ ； B、汞標(biāo)源滲透單元，設(shè)于絕熱保溫単元內(nèi)膽底部，包括石英容器和封裝在其ロ部的緩釋膜； C、補(bǔ)償氣凈化單元，設(shè)于絕熱保溫単元外部，包括吸附柱和吸附柱兩端的控制閥，該吸附柱與所述石英容器連通； D、恒溫控制單元，包括控溫器、恒溫槽和循環(huán)加熱套管，循環(huán)加熱套管置于內(nèi)膽中； E、采樣單元，設(shè)有采樣器，通過(guò)采樣ロ采集絕熱保溫単元中汞標(biāo)氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是該吸附柱通過(guò)毛細(xì)管與所述石英容器連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述毛細(xì)管與吸附柱相連的ー端還設(shè)有濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述吸附柱內(nèi)填充有載溴活性炭、分子篩、硅膠吸附劑或干燥劑中的ー種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是恒溫控制單元還設(shè)有一溫度計(jì)，該溫度計(jì)測(cè)溫部分經(jīng)測(cè)溫ロ置于內(nèi)膽中。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是恒溫控制單元還包括一測(cè)溫?zé)犭娮?偶，該測(cè)溫?zé)犭娮柰ㄟ^(guò)夾套置于內(nèi)膽中，輸出端連接控制器。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述采樣器包括ー個(gè)注射采樣器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5、6或7所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述采樣器包括自動(dòng)采樣單元，該自動(dòng)采樣單元依次設(shè)有標(biāo)氣采樣閥、流量調(diào)節(jié)閥、電磁流量計(jì)、抽氣泵和標(biāo)氣送樣閥，各部分經(jīng)管路連接；標(biāo)氣采樣與采樣ロ連接，標(biāo)氣送樣閥與連接標(biāo)氣輸入設(shè)備。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述自動(dòng)采樣單還包括促循環(huán)回路，該回路連包括設(shè)連接抽氣泵的出氣ロ與采樣ロ的管路，及設(shè)于管路中的返氣閥。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，其特征是所述石英容器為石英試管、方管或半球容器。
全文摘要
本發(fā)明提供一種汞標(biāo)氣發(fā)生裝置，該裝置控溫方便，可提供不同溫度條件的標(biāo)氣，調(diào)溫方便，性能可靠。該汞標(biāo)氣發(fā)生裝置包括五個(gè)單元，分別為絕熱保溫單元，設(shè)有內(nèi)膽和絕熱保溫層，內(nèi)膽與絕熱保溫層之間為真空絕熱層，該單元補(bǔ)償氣進(jìn)口、測(cè)溫口和采樣口；汞標(biāo)源滲透單元，設(shè)于絕熱保溫單元內(nèi)膽底部，包括石英容器和封裝在其口部的緩釋膜；補(bǔ)償氣凈化單元，設(shè)于絕熱保溫單元外部，包括吸附柱和吸附柱兩端的控制閥，該吸附柱與所述石英容器連通；恒溫控制單元，包括控溫器、恒溫槽和循環(huán)加熱套管，循環(huán)加熱套管置于內(nèi)膽中；采樣單元，設(shè)有采樣器，通過(guò)采樣口采集絕熱保溫單元中汞標(biāo)氣。
文檔編號(hào)G01N1/22GK102692481SQ20121019379
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月13日
發(fā)明者王宏亮, 王小明, 王錚, 管一明, 薛建明, 許月陽(yáng) 申請(qǐng)人:國(guó)電環(huán)境保護(hù)研究院