專利名稱：高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，屬于化學(xué)檢測方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
芳香族酰氯類產(chǎn)品(尤其是對苯ニ甲酰氯和間苯ニ甲酰氯)是ー類重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，例如在芳綸纖維1414和1313的合成生產(chǎn)中對苯ニ甲酰氯和間苯ニ甲酰氯產(chǎn)品就被作為反應(yīng)単體使用。隨著國內(nèi)高性能纖維的快速發(fā)展，給對苯ニ甲酰氯和間苯ニ甲酰氯的應(yīng)用與市場帶來難得發(fā)展機(jī)遇?？萍疾?008年發(fā)布的《國家重點支持的高新技術(shù)領(lǐng)域》中，明確把新材料領(lǐng)域的高性能高分子結(jié)構(gòu)材料中“關(guān)鍵聚合物單體制造技木”列為國 家重點支持的高新技術(shù)領(lǐng)域。2010年高新技術(shù)纖維產(chǎn)業(yè)“十二五”列入芳綸1414 “中試攻關(guān)到產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)階段”、芳綸1313 “產(chǎn)業(yè)化到エ業(yè)化大生產(chǎn)階段”，強(qiáng)化“裝備、原料、纖維”同步攻關(guān)，提高競爭能力，擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域。類似的應(yīng)用還發(fā)生在其它高性能聚合物樹脂的生產(chǎn)中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而，能夠作為聚合反應(yīng)單體使用的芳香族酰氯產(chǎn)品必須具備的條件即是高純度，含量在99. 9%以上，否則將會對高性能聚合物樹脂產(chǎn)品的分子量、色澤、機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，因此準(zhǔn)確檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的純度十分關(guān)鍵。國內(nèi)外對芳香族酰氯類產(chǎn)品檢測方法的研究報告較少，《對苯ニ甲酰氯的合成及其產(chǎn)物的氣相色譜分析》采用甲醇鈉甲酯化，然后采用氣相色譜分析，本方法回收率不理想，約97%?！侗渐思柞Ｂ燃捌潆s質(zhì)的氣相色譜分析》在吡啶存在下，以氯仿為溶剤，Ig樣品+Iml甲醇進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，采用填充柱，氫火焰離子化檢測器，本方法酷化反應(yīng)激烈，且配比不合理，易酯化不完全，組分峰未完全基線分離。《對苯ニ甲酰氯的純度分析》采用氯離子選擇性電極測定活氯方法，將活性氯全部轉(zhuǎn)換成氯離子，這樣含非活性氯的雜質(zhì)和其他雜質(zhì)就檢測不出來。其他報道中的熔點檢測、滴定檢測、GC色譜檢測檢測方法操作繁瑣，且準(zhǔn)確性和靈敏度無法滿足實際工作的需求。另外，由于芳香族酰氯類產(chǎn)品的自身特性，在生產(chǎn)制備、取樣檢測、包裝、運(yùn)輸?shù)冗^程中，如果不能做到完全與水、氧隔絕操作，會導(dǎo)致部分芳香族酰氯類產(chǎn)品變質(zhì)，影響產(chǎn)品純度。因此，通過方法改進(jìn)，開發(fā)一種簡單、快速、準(zhǔn)確的芳香族酰氯類產(chǎn)品的檢測方法，對指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要的エ業(yè)價值和學(xué)術(shù)意義，本發(fā)明內(nèi)容就是有關(guān)芳香族酰氯類產(chǎn)品的高效液相色譜法檢測方法的開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，本發(fā)明是一種簡單、快速、準(zhǔn)確的芳香族酰氯類產(chǎn)品的檢測方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于用高效液相色譜對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行檢測，主要步驟如下
(I)在干燥惰性氣體保護(hù)下對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行取樣和制樣；(2)將待測芳香族類樣品在干燥惰性氣體保護(hù)下取O. I 2g，進(jìn)行酯化10-60分鐘；(3)在選定色譜條件下，儀器基線穩(wěn)定后，取試樣溶液經(jīng)O. 45 μ I有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測定，面積歸ー化法定量，計算各組分含量。所述的芳香族酰氯結(jié)構(gòu)中含有以下基團(tuán)
權(quán)利要求
1.一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于用高效液相色譜對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行檢測，主要步驟如下 (1)在干燥惰性氣體保護(hù)下對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行取樣和制樣；(2)將待測芳香族類樣品在干燥惰性氣體保護(hù)下取O.I 2g，進(jìn)行酯化10-60分鐘； (3)在選定色譜條件下，儀器基線穩(wěn)定后，取試樣溶液經(jīng)O.45 μ I有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測定，面積歸ー化法定量，計算各組分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的芳香族酰氯結(jié)構(gòu)中含有以下基團(tuán)
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的惰性氣體優(yōu)選氮氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的酯化時間優(yōu)選30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的醇類酯化溶劑為無水甲醇或無水こ醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的醇類酯化溶劑優(yōu)選無水甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求書7所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的醇類酯化溶劑純度彡99. 9%，水分< O. 01%。
9.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的液相色譜條件如下 流動相甲醇+水+冰こ酸； 檢測器可變波長的紫外吸收檢測器，波長220 350nm ；柱溫20 40°C ；流速1· O I. 5ml/min ； 進(jìn)樣量10 20μ I ;色譜柱反相C18柱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產(chǎn)品的方法，屬于化學(xué)檢測方法領(lǐng)域，其特征在于用高效液相色譜對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行檢測，主要步驟如下在干燥惰性氣體保護(hù)下對芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)行取樣和制樣；將待測芳香族類樣品在干燥惰性氣體保護(hù)下取0.1-2g，進(jìn)行酯化10-60分鐘；在選定色譜條件下，儀器基線穩(wěn)定后，取試樣溶液經(jīng)0.45μl有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測定，面積歸一化法定量，計算各組分含量。本發(fā)明是一種簡單、快速、準(zhǔn)確的芳香族酰氯類產(chǎn)品的檢測方法，對指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要的工業(yè)價值和學(xué)術(shù)意義。
文檔編號G01N30/02GK102692463SQ201210194298
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月13日
發(fā)明者劉帆, 孫豐春, 李云龍, 李文娟, 王志亮, 王榮海, 賈遠(yuǎn)超 申請人:山東凱盛新材料股份有限公司