專利名稱：火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測定鐵和鋅含量的方法，具體涉及的是用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅的含量。
背景技術：
藥食同源科學定理，已為當今眾多家庭所認知和關注，尤其在和諧的以人為本的社會推動下，各行各業(yè)的檢測分析實驗室都在不同程度地進行著食物營養(yǎng)和安全的監(jiān)測。然而，現(xiàn)有的分析測定方法存在一定的不足之處，例如精密度低，導致檢測結果不準確；檢出限較高，當被測物質含量較低時，不能準確檢測出結果。對于海帶中的鐵和鋅而言，其含量相對較低，屬于微量元素，若要準確測定其含量，就需要建立一個既有較高的精密度、又能夠在較低濃度下準確檢出的測定方法。

發(fā)明內容
為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種既有較高的精密度、又能夠在較低濃度下準確檢出海帶中微量的鐵和鋅的含量的方法，即利用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅。為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案
火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，包括以下步驟
(一)、樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在80°C左右的烘箱內烘干，研碎過100目篩，再經105°C烘至恒重，得到待檢樣品，至于干燥器內待用；
(二 )、樣品制備準確稱取待檢樣品，置于反應容器內，加入逆王水，將反應容器加蓋密封后置于160°C的烘箱內加熱；取出后冷卻至室溫，將溶液過濾取濾液，稀釋、搖勻，得到待檢溶液，待用；
(三)、試劑空白溶液制備將與步驟(二)等量的逆王水稀釋到與待檢溶液相同的體積，待用；
(四)、儀器測定鐵含量，前述儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體參數(shù)設置如下
空氣流量8. OL/min ；
燈電流8mA ；
波長 248. 3nm ；
光譜通帶0. 2nm ；
燃氣高度5mm ；
乙炔流量1. 8 L/min ；
儀器測定鋅含量，具體參數(shù)設置如下
空氣流量8. OL/min ；
燈電流6mA ；波長 213. 9nm ；
光譜通帶0. 5nm ；
燃氣高度7mm ；
乙炔流量1. 6 L/min。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，前述待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:10。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，前述反應容器為聚四氟乙烯高壓罐。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，鐵的濃度測量范圍為0. 5 2. 5mg/L。 前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，鋅的濃度測量范圍為0. 2 I. Omg/L。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，步驟(二)中的濾液中加有釋放劑，前述釋放劑為50g/L氯化鍶溶液，稀釋后，待檢溶液中氯化鍶的濃度為O.5g/100ml。本發(fā)明的有益之處在于待檢溶液中加有釋放劑，可提高火焰原子吸收光譜儀檢測微量元素鐵和鋅的靈敏度以及準確度；待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:10，可保證樣品中的鐵和鋅全部溶解在逆王水中；反應容器采用聚四氟乙烯高壓罐，可在高溫、高壓、密封的環(huán)境下快速消解難容物質；本發(fā)明的方法既有較高的精密度，又能夠在較低濃度下準確檢出微量元素的含量。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。實施例I :火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵。樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在80°C左右的烘箱內烘干，研碎過100目篩，再經105°c烘至恒重，得到待檢樣品，至于干燥器內待用。樣品制備準確稱取待檢樣品O. 500g,置于反應容器內，加入逆王水5ml,待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:10，可保證樣品中的鐵全部溶解在逆王水中，然后將反應容器加蓋并用密封器密封后置于160°C的烘箱內加熱4h ;取出后在通風櫥內冷卻至室溫，小心擰開蓋子，將溶液過濾取濾液，濾液直接盛放于IOOml容量瓶內，濾渣用去離子水再洗滌三次。作為一種優(yōu)選的方案，濾液中加入一定量的釋放劑，該釋放劑為50g/L氯化鍶溶液，然后稀釋定容、搖勻，得到待檢溶液，待用，該待檢溶液中氯化鍶的濃度為O. 5g/100ml。待檢溶液中加有釋放劑，可提高火焰原子吸收光譜儀檢測微量元素鐵的靈敏度以及準確度。作為一種優(yōu)選的方案，反應容器為聚四氟乙烯高壓罐，可在高溫、高壓、密封的環(huán)境下快速消解難容物質，即提高了測量的準確度，也節(jié)省了實驗時間，可大大提高檢測速度。試劑空白溶液制備將5ml逆王水用去離子水稀釋、定容到100ml，搖勻，待用。
儀器測定鐵含量，儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體的， 光譜儀選用的是日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀，具體參數(shù)設置如下
空氣流量8. OL/min ；
燈電流8mA ；
波長 248. 3nm ；
光譜通帶0. 2nm ；
燃氣高度5mm ；
乙炔流量1. 8 L/min。制作標準工作曲線鐵的標準溶液濃度為100mg/L，由國家標準物質中心提供。以體積百分含量為2%的逆王水溶液配制鐵的標準系列溶液,鐵標準系列溶液的濃度依次為 Y=O. O mg/L、0. 5 mg/L> I. O mg/L> I. 5 mg/L、2. O mg/L、2. 5 mg/L、3. 0 mg/L。將上述鐵標準系列溶液用日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀依次進行測定，測得的吸光度結果如下x=0. 01,3. 58,7. 48、11. 27、14. 47、18. 07,23. 00。根據(jù)X與Y的對應關系，通過數(shù)學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示
Y=O. 138X-0. 0118, R2 = O. 9993
其中，為使回歸方程具有較好的線性，濃度為3. O mg/L的鐵標準溶液檢測結果未參加擬合運算，所以，鐵的濃度測量范圍為0. 5 2. 5mg/L。精密度試驗取上述待檢溶液，置于日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀中， 按照上述參數(shù)進行測定，平行測定六次，測定結果為0. 61 mg/L、0. 59 mg/L、0. 61 mg/L、 O. 57 mg/L、0. 57 mg/L、0. 60 mg/L，經計算，精密度為3. 10%，檢測結果較為穩(wěn)定，該方法穩(wěn)
定、可靠。實施例2 :火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鋅。樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在80°C左右的烘箱內烘干，研碎過100目篩，再經105°c烘至恒重，得到待檢樣品，至于干燥器內待用。樣品制備準確稱取待檢樣品O. 500g,置于反應容器內，加入逆王水5ml,待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:10，可保證樣品中的鋅全部溶解在逆王水中，然后將反應容器加蓋并用密封器密封后置于160°C的烘箱內加熱4h ;取出后在通風櫥內冷卻至室溫，小心擰開蓋子，將溶液過濾取濾液，濾液直接盛放于IOOml容量瓶內，濾渣用去離子水再洗滌三次。作為一種優(yōu)選的方案，濾液中加入一定量的釋放劑，該釋放劑為50g/L氯化鍶溶液，然后稀釋定容、搖勻，得到待檢溶液，待用，該待檢溶液中氯化鍶的濃度為O. 5g/100ml。 待檢溶液中加有釋放劑，可提高火焰原子吸收光譜儀檢測微量元素鋅的靈敏度以及準確度。作為一種優(yōu)選的方案，反應容器為聚四氟乙烯高壓罐，可在高溫、高壓、密封的環(huán)境下快速消解難容物質，即提高了測量的準確度，也節(jié)省了實驗時間，可大大提高檢測速度。試劑空白溶液制備將5ml逆王水用去離子水稀釋、定容到100ml，搖勻，待用。儀器測定鋅含量，儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體的， 光譜儀選用的是日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀，具體參數(shù)設置如下空氣流量8. OL/min ；
燈電流6mA ；
波長 213. 9nm ；
光譜通帶0. 5nm ；
燃氣高度7mm ； 乙炔流量1. 6 L/min。制作標準工作曲線鋅的標準溶液濃度為100mg/L，由國家標準物質中心提供。以體積百分含量為2%的逆王水溶液配制鋅的標準系列溶液,鋅標準系列溶液的濃度依次為 Y=O. O mg/L、0. 2 mg/L、0. 4 mg/L、0. 6 mg/L、0. 8 mg/L、1.0 mg/L、I. 2 mg/L。將上述鋅標準系列溶液用日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀依次進行測定，測得的吸光度結果如下x=0. 01,0. 40,0. 78,1. 18,1. 59,2. 00,2. 11。根據(jù)X與Y的對應關系，通過數(shù)學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示
Y=O. 5028Χ+0. 0006, R2 = O. 9998
其中，為使回歸方程具有較好的線性，濃度為1.2 mg/L的鋅標準溶液檢測結果未參加擬合運算，所以，鋅的濃度測量范圍為0. 2 I. Omg/L。精密度試驗取上述待檢溶液，置于日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀中， 按照上述參數(shù)進行測定，平行測定六次，測定結果為0. 36 mg/L、0. 35 mg/L、0. 32 mg/L、
O.37 mg/L、0. 35 mg/L、0· 36 mg/L，經計算，精密度為4. 89%，檢測結果較為穩(wěn)定，該方法穩(wěn)
定、可靠。需要說明的是，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內。
權利要求
1.火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，包括以下步驟 (一)、樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在80°c左右的烘箱內烘干，研碎過100目篩，再經105°C烘至恒重，得到待檢樣品，至于干燥器內待用； (ニ)、樣品制備準確稱取待檢樣品，置于反應容器內，加入逆王水，將反應容器加蓋密封后置于160°C的烘箱內加熱；取出后冷卻至室溫，將溶液過濾取濾液，稀釋、搖勻，得到待檢溶液，待用； (三)、試劑空白溶液制備將與步驟(ニ)等量的逆王水稀釋到與待檢溶液相同的體積，待用； (四)、儀器測定鐵含量，上述儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體參數(shù)設置如下 空氣流量8. OL/min ； 燈電流8mA ； 波長 248. 3nm ； 光譜通帶0. 2nm ； 燃氣高度5mm ； こ炔流量1. 8 L/min ； 儀器測定鋅含量，具體參數(shù)設置如下 空氣流量8. OL/min ； 燈電流6mA ； 波長 213. 9nm ； 光譜通帶0. 5nm ； 燃氣高度7mm ； こ炔流量1. 6 L/min。
2.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，上述待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:10。
3.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，上述反應容器為聚四氟こ烯高壓罐。
4.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，鐵的濃度測量范圍為0. 5 2. 5mg/L。
5.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在于，鋅的濃度測量范圍為0. 2 I. Omg/L。
6.根據(jù)權利要求I至5任意一項權利要求所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅，其特征在干，步驟(ニ)中的濾液中加有釋放劑，上述釋放劑為50g/L氯化鍶溶液，稀釋后，待檢溶液中氯化鍶的濃度為O. 5g/100ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鐵和鋅的方法，樣品經烘干、粉碎、過篩預處理后，在高溫高壓密封條件下浸提得到待檢溶液，將一定量的釋放劑加入到待檢溶液中，利用火焰原子吸收光譜儀和金屬元素原子光譜燈測定鐵和鋅的含量，本發(fā)明的有益之處在于待檢溶液中加有釋放劑，可提高火焰原子吸收光譜儀檢測微量元素鐵和鋅的靈敏度以及準確度；浸提在高溫、高壓、密封的環(huán)境下進行，可快速消解難容物質；既有較高的精密度，又能夠在較低濃度下準確檢出微量元素的含量。
文檔編號G01N21/31GK102692389SQ201210207180
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權日2012年6月21日
發(fā)明者熊維維, 鄧會超 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司