專利名稱：冶金成分快速分析的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀和分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金成分分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種冶金成分快速分析的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀和分析方法。
背景技術(shù)：
在金屬冶煉過程中，為了保證質(zhì)量，必須進(jìn)行多次爐前成分分析，目前常用的快速分析方法主要是火花光電直讀光譜法和熒光光譜法。對(duì)于每次分析，都需要取樣、送樣、磨樣、測(cè)試，最快也需要4分鐘才可得到結(jié)果。這樣降低了分析的效率，增加了能耗，難以適應(yīng)現(xiàn)代冶煉生產(chǎn)的要求。為此，冶金工作者不斷發(fā)展了冶金成分快速分析方法，這些快速分析方法都以直接分析熔體成分而不是固體成分為出發(fā)點(diǎn)。 在熔體氣體成分檢測(cè)方面，文獻(xiàn)(張軍穎，朱誠意，李光強(qiáng).鋼水成分傳感器及其應(yīng)用進(jìn)展[J].傳感器世界.2005(10) :6-11.)和(萬雅競(jìng).現(xiàn)代冶金傳感器[M].北京機(jī)械工業(yè)出版社，2009)綜述了 0、N、H元素的檢測(cè)現(xiàn)狀。目前冶金行業(yè)已有實(shí)用的在線檢測(cè)氣體元素O、H、N的裝置，主要使用電化學(xué)原理的探頭(鋼水和銅水，0)或者載氣探頭(鋼水和鋁水，H)，分析儀器使用定氧儀(O)、熱導(dǎo)儀(H)或者質(zhì)譜儀(0、H、N)。在熔體非氣體元素檢測(cè)方面，目前已有C、Si、S的實(shí)用在線檢測(cè)裝置，傳感器使用熱電效應(yīng)的副槍(C)或定碳杯(C或C+Si)，和電化學(xué)原理的探頭(S)。儀器使用毫伏信號(hào)檢測(cè)器。文獻(xiàn)(N.Ramaseder, J. Gruber, J. Heitz, D. Baeuerle.連續(xù)分析冶金爐中鋼水化學(xué)成分的新型VAI-C0N Chem系統(tǒng)[J].鋼鐵.2002, 37(10) : 19-22)報(bào)道了使用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)進(jìn)行AOD爐鋼水Cr、Ni、Mn元素在線檢測(cè)的實(shí)用裝置。它的特點(diǎn)是利用風(fēng)口進(jìn)行連續(xù)測(cè)量，但只能測(cè)量熔體中風(fēng)口附近固定點(diǎn)的成分；另外，由于許多熔煉爐不存在風(fēng)口，因此這種測(cè)量技術(shù)不便于推廣到這些爐型。文獻(xiàn)(林曉梅，曹繼慶，殷慶輝，劉曉慶.基于LIBS技術(shù)的AOD爐硅含量在線分析[J].鐵合金.2009(1) :41-44)報(bào)道了使用LIBS技術(shù)進(jìn)行AOD爐鋼水Si含量在線檢測(cè)的實(shí)用裝置，特點(diǎn)是通過自行設(shè)計(jì)取樣器將熔體取放到爐口樣本池，再使用LIBS儀器對(duì)熔體取樣進(jìn)行成分。這相對(duì)于傳統(tǒng)的取樣而言前進(jìn)了一步，即對(duì)液體進(jìn)行測(cè)量而不是對(duì)固體進(jìn)行測(cè)量，但針對(duì)的單一元素測(cè)量而不是多元素同時(shí)測(cè)量。文獻(xiàn)(DeSaro, R. , ffeisberg, A. , Craparo, J. , In Situ, Real TimeMeasurement ofAluminum, Steel, and Glass Melt Chemistries Using Laser InducedBreakdown Spectroscopy[C], 2005 ACEEE Summer Study on Energy Efficiency inIndustry, West Point, NY July 19-22，2005)報(bào)道了使用LIBS技術(shù)進(jìn)行工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)鋁合金熔體中Al、Cu、Fe、Mg、Mn、Si、Cr的在線檢測(cè)的實(shí)用裝置，其傳感器是浸入在熔體的探頭(專利號(hào)US6784429B2)。此傳感器特點(diǎn)是能進(jìn)行鋁合金熔體的連續(xù)測(cè)量，未見有在鋼水中進(jìn)行測(cè)量的報(bào)道(鋼水溫度一般比鋁合金熔體溫度高300飛00度)。文獻(xiàn)(C. Aragon, J. A. Agulera, and J Campos. Determination of CarbonContent in Molten Steel Using Laser-Induced Brakdown Spectroscopy[J]. AppliedSpectroscopy. 1993，47(5) :606-608)在實(shí)驗(yàn)室使用LIBS儀器和探頭進(jìn)行小型高頻爐鋼水C成分連續(xù)測(cè)量的研究，未見有在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行實(shí)用的報(bào)道；文獻(xiàn)(Laszlo Peter, Volker Sturm, and Reinhard Noll. Liquid steelanalysis with laser-induced brakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet[J].Applied Optics. 2003, 42(30) :6199-6203)在實(shí)驗(yàn)室使用LIBS儀器和探頭進(jìn)行小型中頻爐鋼水中多成分(C、S、P、Cr、Ni)的連續(xù)測(cè)量，但探頭需要添加水冷系統(tǒng)等特殊設(shè)計(jì)，為確保安全，探頭結(jié)構(gòu)復(fù)雜，因此探頭使用成本較高。未見有在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行實(shí)用的報(bào)道。綜述所述，還未見有一種裝置，能適應(yīng)不同熔體溫度、能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)量且使用成本較低的爐前快速成分測(cè)量系統(tǒng)。解決這一問題的技術(shù)有兩種一種是使用消耗式探頭并匹配LIBS技術(shù)直接對(duì)熔體進(jìn)行多元素測(cè)量；一種是將熔體取樣放置在儀器內(nèi)，使探頭和熔體隔開一定距離，以對(duì)熔體進(jìn)行測(cè)量。這兩種方法降低了探頭的復(fù)雜性，降低了使用成 本，易于在現(xiàn)場(chǎng)使用。前一種技術(shù)已有發(fā)明(“一種冶金成分在線檢測(cè)裝置及方法”)涉及。本發(fā)明著重于后一種技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種冶金成分快速分析的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀和分析方法。使用樣勺從爐中取出熔體樣本放入到樣本容器(比如坩堝)中，然后將樣本容器放入儀器的樣本室中，然后對(duì)熔體樣本進(jìn)行測(cè)量。它無需對(duì)樣本進(jìn)行前處理，能在一分鐘內(nèi)得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，精度達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。注在分析領(lǐng)域里，檢測(cè)時(shí)間不包括建立樣本各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)間，因?yàn)榻?biāo)準(zhǔn)曲線可以事先做好，而只是在測(cè)量未知樣本元素含量時(shí)引用計(jì)算。對(duì)于鋼鐵熔煉，本發(fā)明的冶金成分是指C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Al、Cu等；對(duì)銅合金熔煉，本發(fā)明的冶金成分是指Pb、Fe、Ni、Al、Mn、Sn、Si、P等，對(duì)于鋁合金熔煉，本發(fā)明的冶金成分是指Si、Cr、Mn、Fe、Al、Cu等；本儀器的原理是一定高能的脈沖激光束會(huì)聚于樣本表面，在極短的時(shí)間內(nèi)使會(huì)聚點(diǎn)處的微量物質(zhì)電離氣化，形成高溫高壓的等離子體，輻射出等離子體光譜。通過分析原子和離子譜線的波長(zhǎng)就可以確定元素的種類；依據(jù)譜線的信號(hào)強(qiáng)度可以計(jì)算元素的含量。本發(fā)明的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀包括納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4、反射鏡5、聚焦透鏡6、樣本室7、樣本容器8、供氬系統(tǒng)9、搜集透鏡10、光纖11。如圖I所示。納秒激光器I和成分分析計(jì)算機(jī)4通過電纜相連，成分分析計(jì)算機(jī)4和多道光電直讀光譜儀2通過電纜相連，多道光電直讀光譜儀2和同步控制裝置3通過電纜相連，同步控制裝置3和成分分析計(jì)算機(jī)4通過電纜相連；樣本室7的上部固定安裝有聚焦透鏡6和搜集透鏡10，光纖11入光的一端也固定安裝在樣本室7上，另一端和多道光電直讀光譜儀2相連；聚焦透鏡和搜集透鏡10呈V型角，角度15 30度；聚焦透鏡6采用焦距10 30cm、直徑5 15cm的凸透鏡；搜集透鏡10米用焦距10 30cm、直徑5 15cm的凸透鏡；光纖11芯徑400um,抗紫外處理,銷甲封裝，0.5 2米長(zhǎng)；
樣本室7的底部可以放置樣本容器8。樣本容器8除在上端開有一個(gè)直徑為5 20mm的小孔外，近似于一個(gè)用耐火材料做成的密封的空心圓柱形容器，樣本容器8的內(nèi)部可以裝熔體。樣本容器8的結(jié)構(gòu)保證在通過小孔提供傳光通路的同時(shí)，使內(nèi)裝的熔體盡可能少輻射和少傳導(dǎo)熱量給聚焦透鏡6及搜集透鏡10。樣本室7的側(cè)面有蓋，可以打開和關(guān)閉，用于取放樣本容器8 ;此蓋帶有密封圈，用于在蓋處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)使樣本室7處于密封狀態(tài)；樣本室7和供氬系統(tǒng)9相連，樣本室7可以接受供氬系統(tǒng)9提供的氬氣；供氬系統(tǒng)9所提供氬氣的壓力在0. I 0. 5MPa范圍內(nèi)可調(diào)；納秒激光器I發(fā)射出脈沖激光到達(dá)反射鏡5，經(jīng)反射后到達(dá)聚焦透鏡6，經(jīng)聚焦后達(dá)到樣本容器8中的樣本表面產(chǎn)生等離子體，等離子體冷卻后產(chǎn)生的光線經(jīng)搜集透鏡10進(jìn)入到光纖11，最后進(jìn)入多道光電直讀光譜儀2。
納秒激光器I采用Nd = Yag調(diào)Q脈沖激光器，波長(zhǎng)532nm，1064nm,脈寬彡8ns，脈沖能量0 350mJ，以單發(fā)模式(即每接受一次觸發(fā)信號(hào)后就發(fā)射一束脈沖激光)工作，光束直徑 6mm ；多道光電直讀光譜儀2的譜范圍165 800nm，分辨率0. Olnm ；同步控制裝置3的延時(shí)時(shí)間為IOns IOms可調(diào)；成分分析計(jì)算機(jī)4具備控制、數(shù)采和分析功能。它的控制功能是指能同時(shí)發(fā)送控制信號(hào)給同步控制裝置3和納秒激光器1，以啟動(dòng)同步控制裝置3和納秒激光器I工作；它的數(shù)采功能是能采集多道光電直讀光譜儀2的數(shù)據(jù)；它的分析功能是指能通過光譜數(shù)據(jù)分析出樣本中元素的含量； 本發(fā)明所述的分析方法包括各非基體元素工作曲線的建立、未知樣本中各非基體元素含量的測(cè)量?jī)刹糠?，這里的基體元素指的是Fe (鋼鐵),或者Cu (銅合金),或者Al (招合金)各非基體元素工作曲線的建立的步驟如下(I)準(zhǔn)備好一套光譜標(biāo)樣，這套標(biāo)樣可用火花光電直讀光譜標(biāo)樣或熒光光譜儀標(biāo)樣；(2)開啟納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4，使各部件處于待機(jī)狀態(tài)；(3)儀器操作者打開樣本室7的側(cè)蓋，通過成分分析計(jì)算機(jī)4來啟動(dòng)供氬系統(tǒng)9，向樣本室7通入氬氣5秒，然后關(guān)閉樣本室7的側(cè)蓋，供氬系統(tǒng)繼續(xù)供氣到達(dá)0. I 0. 5MPa范圍內(nèi)的預(yù)先設(shè)定值后不再充氣；(4)對(duì)每一塊標(biāo)樣，執(zhí)行下面的步驟I)儀器操作者將標(biāo)樣放入到樣本室7中；2)儀器操作者通過成分分析計(jì)算機(jī)4控制納秒激光器I、同步控制裝置3、多道光電直讀光譜儀2協(xié)調(diào)工作以測(cè)量各元素特定譜線的光譜強(qiáng)度。具體方法是成分分析計(jì)算機(jī)4以0. Is周期發(fā)送200個(gè)脈沖信號(hào)給納秒激光器1，以啟動(dòng)納秒激光器I發(fā)射脈沖激光；同時(shí)，成分分析計(jì)算機(jī)4將上述脈沖信號(hào)發(fā)送給同步控制裝置3，經(jīng)同步控制裝置3延時(shí)預(yù)定時(shí)間后再發(fā)送給多道光電直讀光譜儀2，以啟動(dòng)多道光電直讀光譜儀2分析光纖11傳來的光線，隨后多道光電直讀光譜儀2將分析出的光譜數(shù)據(jù)發(fā)送給成分分析計(jì)算機(jī)4，最后成分分析計(jì)算機(jī)4從上述預(yù)定數(shù)量的光譜數(shù)據(jù)中挑選各元素特定譜線(從美國標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院NIST原子光譜數(shù)據(jù)庫中挑選，挑選范圍165 800nm，下同)對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度進(jìn)行多點(diǎn)平均處理得到各元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度；將各非基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度除以基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度得到各非基體元素特定譜線的歸一化光譜強(qiáng)度；3)儀器操作者從樣本室7中取出標(biāo)樣；
(5)對(duì)每一個(gè)非基體元素，將各樣本的歸一化光譜強(qiáng)度和相應(yīng)的濃度進(jìn)行曲線擬合，得到該元素的工作曲線；(6)關(guān)閉納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4。工作曲線建立完畢。未知樣本中各非基體元素含量的測(cè)量的步驟如下a、開啟納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4，使各部件處于待機(jī)狀態(tài)；b、儀器操作者打開樣本室7的側(cè)蓋，通過成分分析計(jì)算機(jī)4來啟動(dòng)供氬系統(tǒng)9，向樣本室7通入氬氣5秒，然后關(guān)閉樣本室7的側(cè)蓋，供氬系統(tǒng)繼續(xù)供氣到達(dá)0. I 0. 5MPa范圍內(nèi)的預(yù)先設(shè)定值后不再充氣；這個(gè)過程控制在15秒內(nèi)；C、儀器操作者在操作步驟b的同時(shí)，取樣操作者將樣本容器8放在熔煉爐旁，使用樣勺從熔煉爐中快速取出熔體導(dǎo)入樣本容器8中；這個(gè)過程控制在15秒內(nèi)；d、取樣操作者打開樣本室7的側(cè)蓋，通過夾鉗將樣本容器8快速放到樣本室7中，并迅速關(guān)閉樣本室7的側(cè)蓋；這個(gè)過程控制在10秒內(nèi)；e、儀器操作者通過成分分析計(jì)算機(jī)4控制納秒激光器I、同步控制裝置3、多道光電光譜儀2協(xié)調(diào)工作以進(jìn)行成分測(cè)量；這個(gè)過程控制在25秒內(nèi)。具體方法是成分分析計(jì)算機(jī)4以0. Is周期發(fā)送200個(gè)脈沖信號(hào)給納秒激光器1，以啟動(dòng)納秒激光器I發(fā)射脈沖激光；同時(shí)，成分分析計(jì)算機(jī)4將上述脈沖信號(hào)發(fā)送給同步控制裝置3，經(jīng)同步控制裝置3延時(shí)預(yù)定時(shí)間后再發(fā)送給多道光電直讀光譜儀2，以啟動(dòng)多道光電直讀光譜儀2分析光纖11傳來的光線，隨后多道光電直讀光譜儀2將分析出的光譜數(shù)據(jù)發(fā)送給成分分析計(jì)算機(jī)4，接下來成分分析計(jì)算機(jī)4從上述預(yù)定數(shù)量的光譜數(shù)據(jù)中挑選各元素特定譜線的光譜強(qiáng)度進(jìn)行多點(diǎn)平均處理得到各元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度除以基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度得到各非基體元素特定譜線的歸一化光譜強(qiáng)度，最后將各非基體元素特定元素的歸一化光譜強(qiáng)度代入到該元素的工作曲線，算出相應(yīng)的含量。f、取樣操作者取出樣本室7中的樣本，這個(gè)過程控制在7秒內(nèi)；g、關(guān)閉納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4。測(cè)量結(jié)束。


圖I為本發(fā)明的光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4、反射鏡5、聚焦透鏡6、樣本室7、樣本容器8、供氬系統(tǒng)9、搜集透鏡10、光纖11。圖2為C元素的工作曲線。圖3為Mn元素的工作曲線。
具體實(shí)施例方式下面使用本發(fā)明所述裝置和方法來分析普碳鋼中的C和Mn兩種元素的含量。圖I為本發(fā)明所述裝置的一種具體實(shí)施方式
，其中納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4、反射鏡5、聚焦透鏡6、樣本室7、樣本容器8、供IS系統(tǒng)9、搜集透鏡10、光纖11。納秒激光器I采用NchYag調(diào)Q脈沖激光器，波長(zhǎng)1064nm，脈寬彡8ns，脈沖能量150mJ,以單發(fā)模式工作，光束直徑6mm ；同步控制裝置3的延時(shí)時(shí)間為Ius ；供氬系統(tǒng)9的氬氣壓力為0. 15MPa ；
光纖11芯徑400um，抗紫外處理，鎧甲封裝，I米長(zhǎng)；聚焦透鏡6采用焦距30cm、直徑7cm的凸透鏡；搜集透鏡10采用焦距30cm、直徑7cm的凸透鏡；聚焦透鏡6和搜集透鏡10的夾角為30度；本發(fā)明所述方法的具體實(shí)施方式
，分為兩部分第一部分C和Mn工作曲線的建立(I)準(zhǔn)備好一套光譜標(biāo)樣，C和Mn的成分如表I所不；(2)開啟納秒激光器I、多道光電直讀光譜儀2、同步控制裝置3、成分分析計(jì)算機(jī)4，使這些設(shè)備處于待機(jī)狀態(tài)；(3)儀器操作者打開樣本室7側(cè)蓋，通過成分分析計(jì)算機(jī)4來啟動(dòng)供氬系統(tǒng)9，向樣本室7通入氬氣5秒，然后關(guān)閉樣本室7側(cè)蓋，供氬系統(tǒng)繼續(xù)供氣到達(dá)設(shè)定值不再充氣；(4)對(duì)每一塊標(biāo)樣，執(zhí)行下面的步驟I)儀器操作者將標(biāo)樣放入到樣本室7中；2)儀器操作者通過成分分析計(jì)算機(jī)4控制納秒激光器I、同步控制裝置3、多道光譜儀2協(xié)調(diào)工作以測(cè)量各成分的光譜強(qiáng)度。具體方法是成分分析計(jì)算機(jī)4以0. Is周期發(fā)送200個(gè)脈沖信號(hào)給納秒激光器1，啟動(dòng)納秒激光器I發(fā)射脈沖激光；同時(shí)，成分分析計(jì)算機(jī)4也將上述脈沖信號(hào)發(fā)送給同步控制裝置3，經(jīng)同步控制裝置3延時(shí)預(yù)定時(shí)間后再發(fā)送給多道光電直讀光譜儀2，以啟動(dòng)多道光電直讀光譜儀2分析光纖11傳來的光線，隨后多道光電直讀光譜儀2將分析出的光譜數(shù)據(jù)發(fā)送給成分分析計(jì)算機(jī)4，最后成分分析計(jì)算機(jī)4從上述200組光譜數(shù)據(jù)中挑選C (193. Inm),Mn (293. 3nm)、Fe (187. 7nm)對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度進(jìn)行多點(diǎn)平均處理得到C和Mn的平均光譜強(qiáng)度，再由C平均光譜強(qiáng)度除以Fe平均光譜強(qiáng)度得到C的歸一化光譜強(qiáng)度、由Mn平均光譜強(qiáng)度除以Fe平均光譜強(qiáng)度得到Mn的歸一化光譜強(qiáng)度；3)儀器操作者從樣本室中取出標(biāo)樣；(5)將各樣本的C元素的歸一化光譜強(qiáng)度和相應(yīng)的濃度進(jìn)行曲線擬合，得到C元素的工作曲線，如圖2所示；類似地，得到Mn元素的工作曲線，如圖3所示。表I光譜標(biāo)樣C和Mn成分表
權(quán)利要求
1.一種冶金成分快速分析的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀，其特征在于，包括納秒激光器(I)、多道光電直讀光譜儀(2)、同步控制裝置(3)、成分分析計(jì)算機(jī)(4)、反射鏡(5)、聚焦透鏡(6)、樣本室(7)、樣本容器(8)、供IS系統(tǒng)(9)、搜集透鏡(10)、光纖(11)； 納秒激光器(I)和成分分析計(jì)算機(jī)(4)通過電纜相連，成分分析計(jì)算機(jī)(4)和多道光電直讀光譜儀(2)通過電纜相連，多道光電直讀光譜儀(2)和同步控制裝置(3)通過電纜相連，同步控制裝置(3)和成分分析計(jì)算機(jī)(4)通過電纜相連； 樣本室(7)的上部固定安裝有聚焦透鏡(6)和搜集透鏡(10)，光纖(11)入光的一端也固定安裝在樣本室(7)上，另一端和多道光電直讀光譜儀(2)相連； 樣本室(X)和供氬系統(tǒng)(9)相連，樣本室(7)接受供氬系統(tǒng)(9)提供的氬氣； 納秒激光器(I)發(fā)射出脈沖激光到達(dá)反射鏡(5)，經(jīng)反射后到達(dá)聚焦透鏡(6)，經(jīng)聚焦后達(dá)到樣本容器(8)中的樣本表面產(chǎn)生等離子體，等離子體冷卻后產(chǎn)生的光線經(jīng)搜集透鏡(10)進(jìn)入到光纖(11)，最后進(jìn)入多道光電直讀光譜儀(2); 聚焦透鏡(6)和搜集透鏡(10)呈V型角，角度15 30度；聚焦透鏡(6)采用焦距10 .30cm、直徑5 15cm的凸透鏡；搜集透鏡(10)米用焦距10 30cm、直徑5 15cm的凸透鏡；光纖(11)芯徑400um，抗紫外處理，鎧甲封裝，0.5 2米長(zhǎng)； 樣本室(7)的底部放置樣本容器(8)，樣本容器(8)的內(nèi)部裝熔體； 樣本室(7 )的側(cè)面有蓋，此蓋帶有密封圈，在蓋處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)使樣本室(7 )處于密封狀態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光譜儀，其特征在于，納秒激光器(I)采用Nd:Yag調(diào)Q脈沖激光器，波長(zhǎng)532nm，1064nm,脈寬彡8ns,脈沖能量0 350mJ，以單發(fā)模式工作，光束直徑.6mm o
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光譜儀，其特征在于，多道光電直讀光譜儀(2)的譜范圍.165 800nm,分辨率 0. Olnm0
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光譜儀，其特征在于，成分分析計(jì)算機(jī)(4)具備控制、數(shù)采和分析功能；它的控制功能是指能同時(shí)發(fā)送控制信號(hào)給同步控制裝置(3)和納秒激光器(1)，以啟動(dòng)同步控制裝置(3)和納秒激光器(I)工作；它的數(shù)采功能是能采集多道光電直讀光譜儀(2)的數(shù)據(jù)；它的分析功能是指能通過光譜數(shù)據(jù)分析出樣本中元素的含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光譜儀，其特征在于，供氬系統(tǒng)(9)所提供氬氣的壓力在.0. 1 0. 5MPa范圍內(nèi)。
6.一種采用權(quán)利要求I所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀成分分析方法，其特征在于，包括各非基體元素工作曲線的建立、未知樣本中各非基體元素含量的測(cè)量?jī)刹糠?，這里的基體元素指的是Fe,或者Cu,或者Al ； 各非基體元素工作曲線的建立的步驟如下 .1)準(zhǔn)備好一套光譜標(biāo)樣，這套標(biāo)樣用火花光電直讀光譜標(biāo)樣或熒光光譜儀標(biāo)樣； .2)開啟納秒激光器(I)、多道光電直讀光譜儀(2)、同步控制裝置(3)、成分分析計(jì)算機(jī)(4)，使各部件處于待機(jī)狀態(tài)； .3)打開樣本室(7)的側(cè)蓋，通過成分分析計(jì)算機(jī)(4)來啟動(dòng)供氬系統(tǒng)(9)，向樣本室(7)通入氬氣5秒，然后關(guān)閉樣本室(7)的側(cè)蓋，供氬系統(tǒng)(9)繼續(xù)供氣到達(dá)0. I 0. 5MPa范圍內(nèi)的預(yù)先設(shè)定值后不再充氣；4)對(duì)每一塊標(biāo)樣，執(zhí)行下面的步驟 A、儀器操作者將標(biāo)樣放入到樣本室(7)中； B、通過成分分析計(jì)算機(jī)(4)控制納秒激光器(I)、同步控制裝置(3)、多道光電直讀光譜儀(2)協(xié)調(diào)工作以測(cè)量各元素特定譜線的光譜強(qiáng)度；具體步驟是成分分析計(jì)算機(jī)(4)以0.Is周期發(fā)送200個(gè)脈沖信號(hào)給納秒激光器(I)，以啟動(dòng)納秒激光器(I)發(fā)射脈沖激光；同時(shí)，成分分析計(jì)算機(jī)(4)將上述脈沖信號(hào)發(fā)送給同步控制裝置(3)，經(jīng)同步控制裝置(3)延時(shí)預(yù)定時(shí)間后再發(fā)送給多道光電直讀光譜儀(2)，以啟動(dòng)多道光電直讀光譜儀(2)分析光纖(11)傳來的光線，隨后多道光電直讀光譜儀(2)將分析出的光譜數(shù)據(jù)發(fā)送給成分分析計(jì)算機(jī)(4)，最后成分分析計(jì)算機(jī)(4)從上述預(yù)定數(shù)量的光譜數(shù)據(jù)中挑選各元素特定譜線對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度進(jìn)行多點(diǎn)平均處理得到各元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度；將各非基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度除以基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度得到各非基體元素特定譜線的歸一化光譜強(qiáng)度； C、儀器操作者從樣本室(7)中取出標(biāo)樣； 5)對(duì)每一個(gè)非基體元素，將各樣本的歸一化光譜強(qiáng)度和相應(yīng)的濃度進(jìn)行曲線擬合，得到該元素的工作曲線； 6)儀器操作者關(guān)閉納秒激光器(I)、多道光電直讀光譜儀(2)、同步控制裝置(3)、成分分析計(jì)算機(jī)(4);工作曲線建立完畢； 未知樣本中各非基體元素含量的測(cè)量的步驟如下 a、儀器操作者開啟納秒激光器(I)、多道光電直讀光譜儀(2)、同步控制裝置(3)、成分分析計(jì)算機(jī)(4)，使各部件處于待機(jī)狀態(tài)； b、儀器操作者打開樣本室(7)的側(cè)蓋，通過成分分析計(jì)算機(jī)(4)來啟動(dòng)供氬系統(tǒng)(9)，向樣本室(7)通入氬氣5秒，然后關(guān)閉樣本室(7)的側(cè)蓋，供氬系統(tǒng)繼續(xù)供氣到達(dá)0. I 0.5MPa范圍內(nèi)的預(yù)先設(shè)定值后不再充氣；這個(gè)過程控制在15秒內(nèi)； C、儀器操作者在操作步驟b的同時(shí)，取樣操作者將樣本容器(8)放在熔煉爐旁，使用樣勺從熔煉爐中快速取出熔體導(dǎo)入樣本容器(8)中；這個(gè)過程控制在15秒內(nèi)； d、取樣操作者打開樣本室(7)的側(cè)蓋，通過夾鉗將樣本容器(8)快速放到樣本室(7)中，并關(guān)閉樣本室⑵的側(cè)蓋；這個(gè)過程控制在10秒內(nèi)； e、儀器操作者通過成分分析計(jì)算機(jī)(4)控制納秒激光器(I)、同步控制裝置(3)、多道光電直讀光譜儀(2)協(xié)調(diào)工作以進(jìn)行成分測(cè)量；這個(gè)過程控制在25秒內(nèi)；具體步驟是成分分析計(jì)算機(jī)(4)以0. Is周期發(fā)送200個(gè)脈沖信號(hào)給納秒激光器(I)，以啟動(dòng)納秒激光器(I)發(fā)射脈沖激光；同時(shí)，成分分析計(jì)算機(jī)(4)將上述脈沖信號(hào)發(fā)送給同步控制裝置(3)，經(jīng)同步控制裝置(3)延時(shí)預(yù)定時(shí)間后再發(fā)送給多道光電直讀光譜儀(2)，以啟動(dòng)多道光電直讀光譜儀(2 )分析光纖(11)傳來的光線，隨后多道光電直讀光譜儀(2 )將分析出的光譜數(shù)據(jù)發(fā)送給成分分析計(jì)算機(jī)(4)，接下來成分分析計(jì)算機(jī)(4)從上述預(yù)定數(shù)量的光譜數(shù)據(jù)中挑選各元素特定譜線的光譜強(qiáng)度進(jìn)行多點(diǎn)平均處理得到各元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度，緊接著將各非基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度除以基體元素特定譜線的平均光譜強(qiáng)度得到各非基體元素特定譜線的歸一化光譜強(qiáng)度，最后將各非基體元素特定元素的歸一化光譜強(qiáng)度代入到該元素的工作曲線，算出相應(yīng)的含量； f、取樣操作者取出樣本室(7)中的樣本，這個(gè)過程控制在7秒內(nèi)；g、關(guān)閉納秒激光器(I)、多道光電直讀光譜儀(2)、同步控制裝置(3)、成分分析計(jì)算機(jī)(4);測(cè)量結(jié)束。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的特定譜線是從美國標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院NIST原子光譜數(shù)據(jù)庫中挑選，挑選范圍165 800nm。
全文摘要
一種冶金成分快速分析的激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀和分析方法，屬于冶金成分分析技術(shù)領(lǐng)域。該光譜儀包括納秒激光器、多道光電直讀光譜儀、同步控制裝置、成分分析計(jì)算機(jī)、反射鏡、聚焦透鏡、樣本室、樣本容器、供氬系統(tǒng)、搜集透鏡、光纖。納秒激光器和成分分析計(jì)算機(jī)通過電纜相連，成分分析計(jì)算機(jī)和多道光電直讀光譜儀通過電纜相連，多道光電直讀光譜儀和同步控制裝置通過電纜相連，同步控制裝置和成分分析計(jì)算機(jī)通過電纜相連。分析方法包括各非基體元素工作曲線的建立、未知樣本中各非基體元素含量的測(cè)量?jī)刹糠?。?yōu)點(diǎn)在于，檢測(cè)分析無需對(duì)樣本進(jìn)行前處理，能在一分鐘內(nèi)得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，精度達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。
文檔編號(hào)G01N21/63GK102749309SQ20121021559
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者于立業(yè), 吳少波, 孫彥廣, 張?jiān)瀑F, 李潘, 楊小軍, 蘇勝石 申請(qǐng)人:冶金自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院